专利名称：一种控制沥青基球状活性炭孔结构的方法
技术领域：
本发明属于活性炭的制备方法，具体涉及一种控制富含中孔的沥青基球状活性炭孔结构的方法。
沥青基球状活性炭具有球形度好、机械强度高、固定床使用时阻力小以及吸脱附速度快等特点，因此在环保、医疗、军事等方面获得了较为广泛的应用。由于沥青本身化学性的影响，常规水蒸气活化法制得的沥青基球状活性炭主要为微孔结构[王克温，乔文明，刘植昌，凌立成，刘朗，炭素技术，2(1996)5]，微孔多，作催化剂载体时容易产生结焦，另外，在吸附水中污染物腐植酸、化学耗氧量(COD)、生物耗氧量(BOD)等，和用于血液净化吸附VB12、胆红素，有毒蛋白质等都需要中孔发达的活性炭。通过在原料中掺杂金属或浸渍金属二次活化等方法[刘植昌、凌立成、乔文明、刘明、炭素、3(1998)34]。可以制备出富含中孔的沥青基球状活性炭，但此种方法制得的沥青基球状活性炭中同时含有较多的微孔，中孔比例小于75％，不利于沥青基球状活性炭的选择性吸附。
本发明的目的是提供一种减少微孔，提高中孔比例的控制沥青基球状活性炭孔结构的方法，从而提高沥青基球状活性炭对大分子的选择吸附性。
本发明的目的是这样实现的利用化学气相沉积(CVD)，通过选择合适的CVD前驱体种类、气相沉积温度、时间等条件，使气相炭主要沉积在微孔孔口处堵塞微孔，对富含中孔的沥青基球状活性炭的孔结构进行控制。
具体包括如下步骤(1)将中孔孔容为0.2-1.0cm3/g的中孔沥青基球状活性炭放入炭沉积炉中，在氮气保护下升温至600-1300℃；(2)气态的CVD前驱体直接加入氮气中，液态的CVD前驱体加入气化罐，气化后与氮气混合，一起进入炭沉积炉中CVD前驱体在气相中的体积百分率为0.1-5.0％；(3)根据不同的要求及不同的CVD前驱体，需要沉积的时间为0.2-7.0hr；然后在900-1300℃下高温热处理0.1-2.0hr如上所述的CVD前驱体为甲烷、乙烷、丙烷或苯。
本发明与已有技术相比具有如下优点1.可以通过调节CVD前驱体的种类、沉积时间、沉积温度等条件达到控制沥青基球状活性炭中孔比例及孔径分布的目的，使中孔比例达到90％以上，提高了沥青基球状活性炭对大分子的选择吸附性。
2.由于气相炭颗粒的沉积，弥补了沥青球的一些缺陷，可以对沥青基球状活性炭起到一定的补强作用。
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
所用富含中孔的沥青基球状活性炭的孔结构参数BET比表面积 中孔比表面积 总孔容中孔孔容 中孔比例*样品(m2/g) (m2/g)(cm3/g) (cm3/g) (％)PSAC-1 785 184 0.53 0.28 53PSAC-2 1500 475 0.96 0.65 73PSAC-3 634 253 1.24 0.93 75*中孔比例等于中孔孔容比总孔容。
实施例1取PSAC-1样品1.00克放入炭沉积炉中，在氮气保护下升温至650℃，然后用微量计量泵加入苯；使苯蒸气在载气中的体积百分率为0.5％，炭沉积6.0小时后停止加入苯，然后再升温至900℃，恒温2.0小时。所得沥青基球状活性炭的孔结构数据见表1。
实施例2取PSAC-1样品1.00克放入炭沉积炉中，在氮气保护下升温至800℃，然后用微量计量泵加入苯，使苯蒸气在载气中的体积百分率为0.1％，炭沉积2.0小时后停止加入苯，然后再升温至900℃，恒温1.5小时。所得沥青基球状活性炭的孔结构数据见表1。
实施例3取PSAC-2样品1.00克放入炭沉积炉中，在氮气保护下升温至750℃，然后用微量计量泵加入苯，使苯蒸气在载气中的体积百分率为2％，炭沉积1.0小时后停止加入苯，然后再升温至900℃，恒温0.5小时。所得沥青基球状活性炭的孔结构数据见表1。
实施例4取PSAC-2样品1.00克放入炭沉积炉中，在氮气保护下升温至1100℃，然后通入甲烷，使甲烷在载气中的体积百分率为5％，炭沉积1.0小时后停止加入甲烷，然后在1100℃，恒温0.1小时。所得沥青基球状活性炭的孔结构数据见表1。
实施例5取PSAC-3样品1.00克放入炭沉积炉中，在氮气保护下升温至750℃，然后用微量计量泵加入苯，使苯蒸气在载气中的体积百分率为2％，炭沉积0.3小时后停止加入苯，然后再升温至1000℃，恒温0.2小时。所得沥青基球状活性炭的孔结构数据见表1。
表1 各实施例所得沥青基球状活性炭的孔结构参数BET比表面积 中孔比表面积 总孔容中孔孔容 中孔比例*实施例(m2/g) (m2/g)(cm3/g) (cm3/g) (％)1 138 1170.24 0.23 962 9786 0.17 0.16 943 517 4020.58 0.54 934 623 4360.61 0.58 955 312 2380.93 0.89 96*中孔比例等于中孔孔容比总孔容
权利要求
1.一种控制沥青基球状活性炭孔结构的方法，其特征在于包括如下步骤(1)将中孔孔容为0.2-1.0cm3/g的中孔沥青基球状活性炭放入炭沉积炉中，在氮气保护下升温至600-1300℃；(2)气态的CVD前驱体直接加入氮气中，液态的CVD前驱体加入气化罐，气化后与氮气混合，一起进入炭沉积炉中；CVD前驱体在气相中的体积百分率为0.1-5.0％；(3)根据不同的要求及不同的CVD前驱体，需要沉积的时间为0.2-7.0hr；然后在900-1300℃下高温热处理0.1-2.0hr；如上所述的CVD前驱体为甲烷、乙烷、丙烷或苯。
全文摘要
一种控制沥青基球状活性炭孔结构的方法,该方法是将中孔孔容为0.2—1.0cm
文档编号C01B31/10GK1262221SQ9910201
公开日2000年8月9日 申请日期1999年2月5日 优先权日1999年2月5日
发明者凌立成, 刘植昌, 刘朗, 乔文明, 吕春祥 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所