中示意性地示出。剩余的氢气则几乎完全在催化剂上转化(H2的总转化率:99.86摩尔％ )。气体在催化剂上的时空间速度为3700m3(STP) (H2)/(m3(催化剂床的体积).h)。几乎没有发生所使用材料的呈剥落或重量损失形式的腐蚀。安装用于比较目的的由标准不锈钢(1.4571)制成的材料样品仅具有中等腐蚀侵蚀。
[0119]标号列表
[0120](I)反应器
[0121](2)下部反应器区
[0122](3)硫熔体
[0123](4)第一洞穴
[0124](5、5a)至第一洞穴的氢气供应装置
[0125](6)气体收集区
[0126](7)安装装置，其用于将气体从下部反应器区传送到气体收集区，并且任选地包含催化剂
[0127](8)第二洞穴
[0128](9,9a)至第二洞穴的氢气供应装置
[0129](10)第三洞穴
[0130](11)内壁
[0131](12)第一洞穴的气体空间
[0132](13)第二洞穴的气体空间
[0133](14)第三洞穴的气体空间
[0134](15)下部反应器区的气体空间
[0135](16)中间塔盘
[0136](17)孔口
[0137](18)孔口
[0138](19)孔口
【主权项】
1.反应器(I)，其适于在相对于标准条件升高的温度和升高的压力下通过硫和氢气的放热反应连续制备硫化氢以形成包含硫化氢和硫的最终产物气体混合物^所述反应器(I)包括: -适于容纳硫熔体(3)的下部反应器区(2)， -一个或多个非承压第一洞穴(4)和对于每个第一洞穴至少一个适于受控地供应加压气态氢的供应装置(5、5a)，所述洞穴(4)适于至少临时容纳在放热反应中形成的并且包含硫化氢、硫和氢气的产物气体混合物P1, -一个或多个非承压第二洞穴(8)，所述第二洞穴(8)被布置在所述第一洞穴(4)的上方，并且适于至少临时容纳在所述第一洞穴(4)中形成的所述产物气体混合物P1W及适于通过硫和氢气的放热反应形成另外的硫化氢以形成产物气体混合物P2，以及 -适于在相对于标准条件升高的温度和升高的压力下容纳所述产物气体混合物P??的气体收集区(6)， 其特征在于，至少一个所述第二洞穴(8、10)的容积大于每个所述第一洞穴(4)的容积，和/或至少一个所述第二洞穴(8、10)由于构造原因具有比每个所述第一洞穴(4)更低的排热。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器(I)包括至少两个非承压第一洞穴(4)和对于每个第一洞穴(4)至少一个适于受控地供应加压气态氢的供应装置(5、5a)，所述第一洞穴(4)适于至少临时容纳所形成的所述产物气体混合物P-
3.根据权利要求1或2所述的反应器，其特征在于，至少一个所述第二洞穴(8)包括至少一个适于受控地供应加压气态氢的供应装置(9、9a)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的反应器，其特征在于，所述反应器(I)还包括一个或多个布置在所述第二洞穴(8)上方的非承压第三洞穴(10)和任选的其它相应合适的洞穴。
5.根据权利要求4所述的反应器，其特征在于，至少一个所述第三或更高序数的洞穴(10)的容积大于每个所述第一洞穴(4)的容积，和/或至少一个所述第三或更高序数的洞穴(8、10)由于构造原因具有比每个所述第一洞穴(4)更低的排热。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的反应器，其特征在于，所述反应器(I)还包括一个或多个非承压安装装置(7)，所述安装装置(7)适于将在所述下部反应器区(2)中形成的产物气体混合物Pu的总量连续传送到所述气体收集区出)，以及在所述安装装置(7)中存在催化剂的情况下，适于使仍然存在于所述产物气体混合物Pu中的硫和氢气反应成硫化氢。
7.根据权利要求6所述的反应器，其特征在于，一个、多于一个或全部的用于将所述产物气体混合物Pu从所述下部反应器区(2)传送到所述气体收集区(6)的所述安装装置(7)就构造而言布置为，在所述下部反应器区(2)充分地填充硫熔体(3)后，它们与所述硫熔体(3)热接触，使得如果所述安装装置(7)包含催化剂，则所述催化剂通过将热传递到所述硫熔体⑶而被冷却。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的反应器，其特征在于，所述反应器包括内壁(11)，所述内壁(11)在所述反应器的操作过程中归因于反应器外壁与所述内壁(11)之间的空间而使得所述硫熔体根据气升泵原理连续循环。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的反应器，其特征在于，所述反应器还包括: -适于冷凝存在于所述产物气体混合物P??中的所述硫的回流冷凝器， -适于将所述产物气体混合物P??从所述气体收集区输送到所述回流冷凝器的输入管线，以及 -适于将冷凝的硫返回到所述反应器的返回管线。
10.用于在相对于标准条件升高的温度和升高的压力下通过硫和氢气的放热反应制备硫化氢以形成包含硫化氢和硫的产物气体混合物的方法，所述方法包括以下步骤: -在加压反应器的下部反应器区中提供硫熔体， -将加压氢气供应到所述硫熔体中，所供应的氢气至少部分地与从所述硫熔体转化为气态的硫一起由至少一个非承压第一洞穴容纳， -至少临时将所述氢气和所述硫留在所述第一洞穴中，以在放热反应中形成包含硫化氢、硫和氢气的产物气体混合物P1, -将所述产物气体混合物Pig纳在一个或多个第二洞穴中并且将所述产物气体混合物P1至少临时留在其中，以使存在于所述产物气体混合物P !中的所述硫与氢气反应形成另外的硫化氢，形成产物气体混合物P2，并且使用容积大于所述一个或多个第一洞穴中的每一个的容积和/或由于构造原因具有比所述一个或多个第一洞穴中的每一个更低的排热的至少一个第二洞穴使得所讨论的所述第二洞穴中的氢气转化率增加，以及 -将所述产物气体混合物P4a收集在气体收集区中。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，供应到所述硫熔体中的所述氢气的至少一部分直接由一个或多个第二洞穴容纳。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其特征在于，所述产物气体混合物被容纳并且至少临时留在一个或多个第三或更高序数的洞穴中，以使存在于所述产物气体混合物己中的所述硫与氢气反应以形成另外的硫化氢。
13.根据权利要求10-12中任一项所述的方法，其特征在于，将在所述下部反应器区中形成的产物气体混合物Pu的总量通过一个或多个非承压安装装置连续传送到所述气体收集区，其中，通过使用所述安装装置中的催化剂，存在于所述产物气体混合物Pu中的硫和氢气反应以形成另外的硫化氢。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述催化剂通过将通过硫和氢气的反应释放在所述催化剂中的反应热热传递到所述硫恪体而被冷却。
15.根据权利要求13或14所述的方法，其特征在于，在引入含所述催化剂的所述安装装置中之前，所述产物气体混合物Pu中的硫化氢的比例为气体体积的至少60%。
16.根据权利要求10-15中任一项所述的方法，其特征在于，其包括使存在于所述产物气体混合物P4a中的所述硫冷凝并直接循环到所述反应器中的额外处理步骤。
17.根据权利要求10-16中任一项所述的方法，其特征在于，所述硫化氢的制备在5-15巴的压力下进行。
18.根据权利要求10-17中任一项所述的方法，其特征在于，所述硫熔体的温度为400-450。。。
19.根据权利要求10-18中任一项所述的方法，其特征在于，所述硫熔体根据气升泵原理连续循环。
20.根据权利要求1-9中任一项所述的反应器用于制备硫烷含量不超过600ppm的硫化 氢的用途。
【专利摘要】本发明涉及用于在升高的压力和升高的温度下由单质硫和氢气合成硫化氢的反应器和方法。本发明还涉及所述反应器用于以高产率和低H2Sx含量制备硫化氢的用途。
【IPC分类】C01B17-16, B01J19-00, B01J8-06, B01J19-24, B01J10-00
【公开号】CN104583117
【申请号】CN201380040570
【发明人】C·H·芬克尔代, C·K·张, R·马森, S·文纳, M·克费尔
【申请人】赢创工业集团股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年5月31日
【公告号】EP2676926A1, EP2864248A1, US20150190775, WO2013189712A1