一种提高锰锌功率铁氧体材料电阻率的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于亚铁磁性软磁材料技术领域，涉及一种锰锌功率铁氧体材料。
【背景技术】
[0002]锰锌铁氧体具有电阻率高、涡流损耗小、价格便宜等优点，适合在交变磁场特别是在高频和超高频领域应用，主要分为高磁导率铁氧体和功率铁氧体。后者是其中应用最广泛的一类材料，不断向着高频低损耗的方向发展。
[0003]铁氧体磁芯损耗，包括磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗。随着使用频率的升高，涡流损耗成为主要损耗，会导致磁导率迅速降低。可以通过提高电阻率来降低该种损耗。
[0004]电阻率包括晶粒内部电阻率和晶粒边界电阻率。晶粒内部的导电根源主要是少量Fe2+的存在，可以通过高价离子如Ti'Nb5+等和Fe2+形成电子对，减少电子迀移。提升晶界电阻率主要是通过掺杂的方式使杂质富集在晶粒边界处，形成高阻层。
[0005]最常用的添加剂是CaCOjP S1 2，和V205、SnO2, Nb2O5等组合添加，可进一步提升电阻率。Nb5+能阻止Ca2+、Si4+等离子进入晶格，使其富集在晶界处。V5+也富集于晶界，和Ca2+、Si4+共同形成高电阻层。Sn4+既存在于晶界，又能进入晶格内和Fe2+形成稳定的电子对。Ta5+不仅存在晶界处，还可细化晶粒尺寸，增加晶界面积，同样可提高电阻率。另外将某些掺杂物由二次掺杂变为一次掺杂，使其在预烧和后续工艺中都能发挥作用，也能有效提升铁氧体电阻率。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种提高锰锌功率铁氧体材料电阻率的制备方法。
[0007]本发明实现上述目的所采用的技术方案如下:
[0008]锰锌功率铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤:
[0009](I)配主料:按如下组分和含量的摩尔比配料:Fe2035L 6-53.8mol %、MnO31.5-37.2mol%,Zn0 11.2-15.7mol ；
[0010](2)配辅料:相当于主料 0.02-0.06wt % 的 CaC03、0.002-0.005wt % 的 S12,
0.01-0.04wt % 的 V205、0.01-0.03wt % 的 Ti02、0.05-0.15wt % 的 Sn02、0.01-0.04wt % 的Nb2O5>0.02wt% -0.04界1:%的 Ta2O5;
[0011](3) 一次球磨:将三种主料和SnOjP /或T1 2杂质混合后，进行一次球磨，时间为
1.5小时；
[0012](4)干燥、预烧:喷雾干燥，然后进行预烧，预烧温度为:800-850°C，预烧时间为
1.5-2.5 小时；
[0013](5)破粉碎、掺杂、二次球磨:将预烧料粉碎，掺入杂质CaC03、S12, V2O5, Ta2O5,Nb2O5，混合均匀后进行二次球磨，时间为1.5-2.5小时；
[0014](6)成型、烧结:烘干后，加入8%聚乙烯醇PVA进行造粒，然后在压机上将粒状粉料压制成坯，放入烧结炉内，在1320-1380°C的烧结温度，4% -15%的氧分压下保温4-4.5小时，制成锰锌铁氧体材料。
[0015]本发明通过微量杂质的添加以及调整掺杂次序，明显提高了材料的电阻率，达到了降低损耗的目的。
【具体实施方式】
[0016]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0017]实施方法1:
[0018]步骤1，按如下组分和含量的摩尔比配料:Fe20352.4%、MnO 33.9%, ZnO 13.1%,相当于主料 0.lwt% 的 Sn02、0.03wt% 的 T12;
[0019]步骤2，一次球磨:将三种主料和Sn02、1102混合后进行一次球磨，时间为1.5小时；
[0020]步骤3，干燥、预烧:喷雾干燥，然后进行预烧，预烧温度为:850°C，预烧时间为2小时；
[0021]步骤4，掺杂、二次球磨:将预烧料粉碎，掺入相当于主料0.02wt %的CaCO3、0.004￥七％的5丨02、0.025￥七％的￥205、0.03wt% 的 Ta205、0.025wt% 的 Nb2O5，混合后进行二次球磨，时间为2小时；
[0022]步骤5，成型、烧结:烘干后，加入8 %聚乙烯醇PVA进行造粒，然后在压机上将粒状粉料压制成坯，放入烧结炉内，在1340°C的烧结温度，6%的氧分压下保温4.5小时，制成锰锌铁氧体材料。
[0023]实施方法2:
[0024]步骤I，按如下组分和含量的摩尔比配料:Fe20352.7 %、MnO 34.71 %、ZnO
12.59%，和相当于主料0.1wt % ^ SnO2混合；
[0025]步骤2，一次球磨:将三种主料和SnO2混合后进行一次球磨，时间为1.5小时；
[0026]步骤3，干燥、预烧:喷雾干燥，然后进行预烧，预烧温度为:850°C，预烧时间为2小时；
[0027]步骤4，掺杂、二次球磨:将预烧料粉碎，掺入相当于主料0.02wt %的CaC03、0.004￥七％的5丨02、0.025￥七％的￥205、0.03wt% 的 Ta205、0.025wt% 的 Nb2O5，混合后进行二次球磨，时间为2小时；
[0028]步骤5，成型、烧结:烘干后，加入8 %聚乙烯醇PVA进行造粒，然后在压机上将粒状粉料压制成坯，放入烧结炉内，在1340°C的烧结温度，6%的氧分压下保温4.5小时，制成锰锌铁氧体材料。
[0029]实施方法3:
[0030]步骤1，按如下组分和含量的摩尔比配料:Fe20353.8%、Mn0 32.5%, ZnO 13.1%,相当于主料 0.lwt% 的 Sn02、0.03wt% 的 T12;
[0031]步骤2，一次球磨:将三种主料和Sn02、1102混合后进行一次球磨，时间为1.5小时；
[0032]步骤3，干燥、预烧:喷雾干燥，然后进行预烧，预烧温度为:850°C，预烧时间为2小时；
[0033]步骤4，掺杂、二次球磨:将预烧料粉碎，掺入相当于主料0.02wt %的CaC03、0.004￥七％的5丨02、0.025￥七％的￥205、0.03wt% 的 Ta205、0.025wt% 的 Nb2O5，混合后进行二次球磨，时间为2小时；
[0034]步骤5，成型、烧结:烘干后，加入8 %聚乙烯醇PVA进行造粒，然后在压机上将粒状粉料压制成坯，放入烧结炉内，在1340°C的烧结温度，6%的氧分压下保温4.5小时，制成锰锌铁氧体材料。
[0035]实施方法4:
[0036]步骤1，按如下组分和含量的摩尔比配料:Fe20352.8%, MnO 31.5%, Zn015.1%,相当于主料0.1wt %的SnO2;
[0037]步骤2，一次球磨:将三种主料和SnO2混合后进行一次球磨，时间为1.5小时；
[0038]步骤3，干燥、预烧:喷雾干燥，然后进行预烧，预烧温度为:850°C，预烧时间为2小时；
[0039]步骤4，掺杂、二次球磨:将预烧料粉碎，掺入相当于主料0.02wt %的CaC03、
0.004￥七％的5丨02、0.025￥七％的￥205、0.03wt% 的 Ta205、0.025wt% 的 Nb2O5，混合后进行二次球磨，时间为2小时；
[0040]步骤5，成型、烧结:烘干后，加入8 %聚乙烯醇PVA进行造粒，然后在压机上将粒状粉料压制成坯，放入烧结炉内，在1340°C的烧结温度，6%的氧分压下保温4.5小时，制成锰锌铁氧体材料。
[0041]实施方法5:
[0042]步骤1，按如下组分和含量的摩尔比配料:Fe20351.6%, MnO 37.2%, ZnOll.2%,相当于主料0.1wt %的SnO2;
[0043]步骤2，一次球磨:将三种主料和SnO2混合后进行一次球磨，时间为1.5小时；
[0044]步骤3，干燥、预烧:喷雾干燥，然后进行预烧，预烧温度为:850°C，预烧时间为2小时；
[0045]步骤4，掺杂、二次球磨:将预烧料粉碎，掺入相当于主料0.02wt %的CaC03、
0.004￥七％的5丨02、0.025￥七％的￥205、0.03wt% 的 Ta205、0.025wt% 的 Nb2O5，混合后进行二次球磨，时间为2小时；
[0046]步骤5，成型、烧结:烘干后，加入8 %聚乙烯醇PVA进行造粒，然后在压机上将粒状粉料压制成坯，放入烧结炉内，在1340°C的烧结温度，6%的氧分压下保温4.5小时，制成锰锌铁氧体材料。
[0047]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种提高锰锌功率铁氧体材料电阻率的制备方法，其特征在于，包括氧化锰、氧化铁、氧化锌三种主要组分，将这三种组分按比例混合进行配料，然后掺入微量添加物打02和/或SnO2，进行一次球磨、预烧，再掺入微量添加物CaCO3、Si02、Ta205、Nb2O5和/或V2O5，进行二次球磨、造粒、成型。
2.根据权利要求1所述的一种提高锰锌功率铁氧体材料电阻率的制备方法，其特征在于:所述的三种主组分，其含量的摩尔比分别为:氧化铁51.6-53.Smol %、氧化锰31.5-37.2mol%、氧化锌 11.2-15.7mol%。
3.根据权利要求1所述的一种提高锰锌功率铁氧体材料电阻率的制备方法，其特征在于，所述的微量添加物与所述三种主组分之和的重量百分比为:CaC030.02-0.06wt%,S120.002-0.005wt %, V2O50.01-0.04wt %, T120.01-0.03wt %, SnO20.05-0.15wt %,Nb2O50.01-0.04wt%, Ta2O50.02wt% -0.04wt%。
【专利摘要】本发明公开一种提高锰锌功率铁氧体材料电阻率的制备方法，包括主料和辅料的配制、一次球磨、预烧、二次球磨、造粒、成型等，在一次球磨前，掺入TiO2和SnO2，或掺入SnO2；在二次球磨前，掺入CaCO3、SiO2、Ta2O5、Nb2O5和/或V2O5。将SnO2和/或TiO2在一次球磨前掺入，比在二次球磨前掺入效果要好，能更有效的发挥SnO2和TiO2提升铁氧体材料性能的作用。通过添加微量杂质以及改变掺杂次序，可以明显提高材料的电阻率，达到降低损耗的目的。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-38
【公开号】CN104609847
【申请号】CN201410787315
【发明人】陈玮
【申请人】余姚亿威电子科技有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月18日