经水相蒸馏釜8、第三离心机9连接陈化反应釜10，陈化反应釜10接靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱储罐11，陈化反应釜10连接第二离心机12，第二离心机12连接滤渣接收罐和干燥蒸发器13 ;有机相储罐14依次经有机相蒸馏釜15、中间罐17连接精馏塔18，有机相蒸馏釜15出渣连接釜残接收罐16，精馏塔18连接溶剂罐19和储水罐20，溶剂罐19连接滤液储罐5或分离器6，第二离心机12出液连接储水罐20，储水罐20连接碱渣稀释罐I。
[0024]靛蓝生产中混合碱渣处理方法为:
碱渣中碳酸钠的去除
将一批靛蓝生产中产生的碱渣40Kg，加入20Kg水，加入搅拌30min，维持反应温度在65-75°C，通入二氧化碳，直至氢氧根含量为0.1%，离心分离得到碳酸固体7.9Kg，其中钾离子含量为1.10%，钠离子含量为32.91%，有机物含量为0.34%。分离得到碳化滤液53Kg，其中钾尚子含量为6.30%，钠尚子含量为10.30%，有机物含量为3.12%ο
[0025]实施例1乙醇萃取碳化液中的有机物
取20g碳化液，其中邻氨基苯甲酸为0.47g，苯氨基乙酸为0.17g，加入3g乙醇，振荡2分钟后静置30分钟分层。上层质量为5.32g，其中邻氨基苯甲酸为0.45g，苯氨基乙酸为0.16g，乙醇为2.58go下层质量为17.47g，其中邻氨基苯甲酸为0.02g，苯氨基乙酸为0.0lg,乙醇为0.Hg。有机物的萃取率达到95%以上。
[0026]实施例2甲醇萃取碳化液中的有机物取20g碳化液，其中邻氨基苯甲酸为0.47g，苯氨基乙酸为0.17g，加入3g甲醇，振荡2分钟后静置2小时，混合物无法分层。
[0027]实施例3异丙醇萃取碳化液中的有机物
取20g碳化液，其中邻氨基苯甲酸为0.47g，苯氨基乙酸为0.17g，加入3.04g异丙醇，振荡2分钟后静置30分钟分层。上层质量为6.13g，其中邻氨基苯甲酸为0.40g，苯氨基乙酸为0.16g，异丙醇为3.03go下层质量为16.93g，其中邻氨基苯甲酸为0.07g，苯氨基乙酸为0.0lg,异丙醇为0.05go有机物的萃取率达到87.5%。
[0028]实施例4正丁醇萃取碳化液中的有机物
取20g碳化液，其中邻氨基苯甲酸为0.47g，苯氨基乙酸为0.17g，加入3.0lg正丁醇，振荡2分钟后静置30分钟分层。上层质量为5.28g，其中邻氨基苯甲酸为0.39g，苯氨基乙酸为0.14g，正丁醇为2.93go下层质量为17.90g，其中邻氨基苯甲酸为0.08g，苯氨基乙酸为0.03g，异丙醇为0.02go有机物的萃取率达到82.8%。
[0029]实施例5磷酸三丁酯萃取碳化液中的有机物
取20g碳化液，其中邻氨基苯甲酸为0.47g，苯氨基乙酸为0.17g，加入3.09g磷酸三丁酯，振荡2分钟后静置30分钟分层。上层质量为3.24g，其中邻氨基苯甲酸为0.Hg,苯氨基乙酸为0.03g，正丁醇为3.05go下层质量为11.64g，其中邻氨基苯甲酸为0.35g，苯氨基乙酸为0.14g，磷酸三丁酯为0.04go有机物的萃取率达到23.4%。
[0030]有机溶剂萃取分离出有机相和水相，再将萃取后水相及有机相分别进行蒸馏回收，原料苯氨基乙酸盐及副产物邻氨基苯甲酸盐等有机杂质绝大部分进入有机相，经过蒸馏回收萃取溶剂后可循环利用；水溶液蒸馏后返回到靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱储罐中，通过碳酸钾与NaOH的离子交换进一步沉淀出碳酸钠，再经二次分离，分离后的物料钾钠比符合生产要求可以返回到靛蓝生产碱平衡系统中，分离出的固体碳酸钠可作为商品外售。
【主权项】
1.一种靛蓝生产中混合碱渣处理装置，其特征在于:包括碱渣稀释罐、碳化反应釜、第一离心机、滤液储罐、分离器、水相储罐、有机相储罐、水相蒸馏釜、陈化反应釜、第二离心机、有机相蒸馏釜、精馏塔和溶剂罐，所述碳化反应釜接碱渣稀释罐和二氧化碳供给，碳化反应釜连接第一离心机，第一离心机出液连接滤液储罐，滤液储罐经分离器分别连接水相储罐和有机相储罐；所述水相储罐经水相蒸馏釜连接陈化反应釜，陈化反应釜外接混合碱储罐，陈化反应釜连接第二离心机；所述有机相储罐依次经有机相蒸馏釜、中间罐连接精馏塔，精馏塔连接溶剂罐和储水罐，溶剂罐连接滤液储罐或分离器，第二离心机出液连接储水罐或碱渣稀释罐或靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱储罐，储水罐连接碱渣稀释罐和/碳化反应藎。
2.根据权利要求1所述的靛蓝生产中混合碱渣处理装置，其特征是:所述第一、二离心机出渣连接滤渣接收罐。
3.根据权利要求1所述的靛蓝生产中混合碱渣处理装置，其特征是:所述有机相蒸馏釜出渣连接釜残接收罐。
4.根据权利要求1所述的靛蓝生产中混合碱渣处理装置，其特征是:所述水相蒸馏釜经第三离心机连接陈化反应釜。
5.根据权利要求1所述的靛蓝生产中混合碱渣处理装置，其特征是:所述第二离心机出渣连接干燥蒸发器。
6.根据权利要求1所述的靛蓝生产中混合碱渣处理装置，其特征是:所述精馏塔经储水鍾连接喊澄稀释鍾，或精馆?塔出汽连接喊澄稀释鍾。
7.利用权利要求1所述装置的靛蓝生产中混合碱渣处理方法，其特征在于:首先将靛蓝氧化压滤母液浓缩过程中析出的富含碳酸钠、有机杂质及夹带有20-30%的NaOH及KOH混合碱的碱渣固废加入碱渣稀释罐中，加水水洗，水洗后的碱渣送入碳化反应釜中加水搅拌均匀后，通入二氧化碳，直至氢氧根全部中和，经第一离心机离心分离，滤渣接收罐回收滤渣碳酸钠，作为副产品销售；滤液送入滤液储罐，由溶剂罐向滤液储罐内送入有机溶剂萃取，在分离器内分离有机相和水相并分别送入有机相储罐和水相储罐；有机相储罐将有机相送入有机相蒸馏釜蒸馏，蒸馏残渣送入釜残接收罐，蒸馏蒸汽经中间罐后送入精馏塔，精馏出的水蒸汽送入储水罐，储水罐连接碱渣稀释罐和/或碳化反应釜供水，精馏出的有机溶剂送入溶剂罐，溶剂罐连接滤液储罐或分离器供有机溶剂；水相储罐将水相送入水相蒸馏釜蒸馏浓缩后由第二离心机分离析出固体碳酸钠，分离液体送入陈化反应釜，靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱储罐对陈化反应釜供给混合碱液通过离子交换、第二离心机离心分离，分离接收固体碳酸钠送入干燥蒸发器，分离接收分离液送入储水罐或碱渣稀释罐或混合碱储罐。
8.根据权利要求7所述的靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于:固体碱渣投入反应釜中加水搅拌后混合物料的固含量在15.0%-85.0% ;通二氧化碳中和完成优选ΡΗ=7-8，以游离碱低于0.1%为终点；所述离心机离心分离的物料温度0-90°C。
9.根据权利要求7所述的靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于:所述有机溶剂为乙醇。
10.根据权利要求7所述的靛蓝生产中混合碱渣处理的方法，其特征在于:离子交换的温度 0-90 °C。
【专利摘要】本发明涉及一种靛蓝生产中混合碱渣处理装置及方法，包括碱渣稀释罐、碳化反应釜、第一离心机、滤液储罐、分离器、水相储罐、有机相储罐、水相蒸馏釜、陈化反应釜、第二离心机、有机相蒸馏釜、精馏塔和溶剂罐，所述碳化反应釜接碱渣稀释罐和二氧化碳供给，碳化反应釜连接第一离心机，第一离心机出液连接滤液储罐，滤液储罐经分离器分别连接水相储罐和有机相储罐；所述水相储罐经水相蒸馏釜连接陈化反应釜，陈化反应釜外接混合碱储罐，陈化反应釜连接第二离心机；所述有机相储罐依次经有机相蒸馏釜、中间罐连接精馏塔，精馏塔连接溶剂罐和储水罐，溶剂罐连接滤液储罐或分离器，第二离心机出液连接储水罐或碱渣稀释罐或靛蓝氧化压滤母液浓缩的混合碱储罐，储水罐连接碱渣稀释罐和/碳化反应釜。
【IPC分类】C01D7-00
【公开号】CN104692422
【申请号】CN201510077707
【发明人】栾敏红, 吴德生, 李留德, 毛永生
【申请人】内蒙古泰兴泰丰化工有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月13日