附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明:
[0040]本发明的目的是提供一种高气孔率、高强度的YbB6超高温多孔陶瓷及其制备方法，即利用高温气固相反应和高温部分烧结原位制备YbB6超高温多孔材料的方法。该方法的原理可以描述如下。
[0041]1、由Yb2O3和B4C高温气固相反应合成的过程可以用反应式(I)表示:
[0042]Yb203+3B4C = 2YbB6+3CO (I)
[0043]2、如果B4C的表面有B2O3杂质，反应过程中可能生成YbBO 3，其反应过程可以用方程式⑵表示:
[0044]Yb203+B203= 2YbB03 (2)
[0045]如果反应物中有过量的B4C, YbB03可以通过反应式(3)除去:
[0046]2YbB03+3B4C = 2YbB6+3C0+B203 (3)
[0047]气固相反应式(I)和(3)产生的CO气体和少量B2O3气体，可以在Yb 203和B 4C原料压制的生坯中增加气孔尺寸和气孔率，阻止坯体的收缩，当气固相反应完成后在气固相反应的温度进行高温部分烧结或者继续升温进行高温部分烧结即可得到YbB6超高温多孔陶瓷材料，由于高温气固相反应合成和高温部分烧结可以同时完成，这种方法称为一种利用高温气固相反应和高温部分烧结原位制备YbB6超高温多孔材料的方法。
[0048]本发明方法的主要优点包括:(I)将高温气固相反应合成YbB6超高温陶瓷与高温部分烧结有机结合，从Yb2O3和B 4C原料出发一步获得高气孔率、高强度的YbB6超高温多孔陶瓷，工艺简单、容易实现；(2)气孔率高，由于高温气固相反应产生的CO气体和少量B2O3气体会阻止YbB6超高温陶瓷坯体的收缩，同时增加气孔尺寸和气孔率，所以用该方法可以制备高气孔率的￥&86超高温多孔陶瓷；(3)强度高，高温部分烧结可以使YbB 6颗粒产生缩颈，使制备的￥686超高温多孔陶瓷的强度较高；(4)不需要加入发泡剂、表面分散剂等有机物，利用原位合成YbB6过程中产生的CO气体和少量B 203气体直接可以得到YbB 6超高温多孔陶瓷；(5)气孔率易调节，通过改变成型生坯密度即可调节￥686超高温多孔陶瓷的最终气孔率。
[0049]本发明利用高温气固相反应和高温部分烧结原位制备YbB6超高温多孔材料的方法。利用该方法从Yb2O3和B 4C为原料出发通过干压成型、高温反应和原位部分烧结可一次加热直接得到高气孔率、高强度的￥686超高温多孔陶瓷，在高温气固相反应合成YbB 6过程中产生的CO气体和少量B2O3气体会阻止YbB 6超高温多孔陶瓷骨架的收缩，使原料成型时生坯中的气孔率进一步提高、气孔尺寸扩大，气固相反应完成后直接烧结即可完成部分烧结得到YbB6超高温多孔陶瓷。
[0050]本发明YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法具体包括如下步骤:
[0051](I)成分配比:
[0052]原料为Yb2O3粉末和B 4C粉末，粉末的粒度为-300目，成分范围为Yb:B = 1:6.1-1:6.8摩尔比，原料配比中过剩的B主要是弥补高温气固相反应过程中产生B2O3气体造成的B损失。
[0053](2)原料混合:
[0054]将Yb2O3粉末和B 4C粉末，按照Yb:B = 1:6.1-1:6.8的摩尔比称重、混合，混合条件为:以醇类溶剂为介质，例如无水乙醇，转速为100-300/转，混料时间为4-20小时。
[0055](3)原料干燥:
[0056]将混合均匀的原料进行干燥处理，真空或通风干燥，干燥温度为20-40°C，干燥时间为10-20小时。
[0057](4)干压成型:
[0058]采用双向干压成型方法制备坯体，压力范围为l-10MPa，生坯密度范围为
0.5-1.3g/cm3。通过控制压力大小控制生坯的密度范围。
[0059](5)高温气固相反应合成YbB6:
[0060]高温气固相反应温度为1600-1800°C，高温气固相反应时间为0.1-1小时，升温速率为5-15°C /min。高温炉的气氛为保护气氛Ar气，气固相反应过程中生成的CO气体和少量B2O3气体会阻止YbB 6超高温陶瓷坯体的收缩，并进一步增加气孔率，因此不需要加入表面分散剂和发泡剂。
[0061](6)高温部分烧结:
[0062]采用无压烧结工艺进行高温部分烧结，烧结温度为1600-1800°C，可以和高温气固相反应温度相同或不同，升温速率为2-10°C /min。高温烧结时间为0.5-2小时，烧结气氛为保护气氛Ar气。
[0063]上述步骤(5)中的高温气固相反应与步骤(6)中的无压烧结反应可以相结合一步完成，即:在高温炉中，通入保护气氛Ar气的条件下，控制反应温度为1600?1800°C，反应时间为0.5?3小时，使高温气固相反应和无压烧结反应同时一步完成。例如通过阶梯式升温，以10-200C /min的速率加热到1300°C、以2_10°C /min的速率加热到1600-1800。。，保温0.5?3小时，一步完成高温气固相反应和高温部分烧结。
[0064]本发明制备的YbB6超高温多孔陶瓷具有如下特点:
[0065](I)纯度高，YbBf^相含量10wt %，无杂质；(2)气孔率高，气孔率的范围为55-75% ；(3)压缩强度高，强度范围为8-22MPa ;(4)高温气固相反应和高温部分烧结可以一步完成，不需要单独合成YbB6粉末，合成YbB 6后也不需要冷却；(5)不需要加入发泡剂、表面分散剂等有机物。
[0066]实施例1
[0067]将Yb2O3和B 4C原料粉末按Yb:B = 1:6.3摩尔比称重，加入无水乙醇，用滚筒式混料机混合12小时，转速为100转/分，将混合均匀的原料在25°C温度下真空干燥20小时得到Yb2O3和B 4C混合粉末，用双向干压成型方法压制成直径30毫米厚6毫米的圆片样品，生坯密度为0.6g/cm3。将干压成型的样品放入高温碳管炉中，以10°C /分的加热速率加热到1650°C气固相反应I小时，然后以2°C /分的加热速率继续升温至1780°C高温部分烧结
0.5小时，得到气孔率为71%的￥686超高温多孔陶瓷，压缩强度为lOMPa。干压成型后生坯中颗粒的堆积和气孔分布、高温气固相反应生成YbB6S程中气孔的扩大和高温部分烧结产生缩颈的过程如图1所示，其中(a)为由Yb2O3和B4C原料干压成型得到的陶瓷坯体，坯体的密度和气孔率可以通过干压成型压力控制，(b)为原位高温气固相反应产生的CO气体和少量B2O3气体阻止收缩、扩大气孔尺寸和增加气孔率的过程，(c)为高温烧结使颗粒间产生缩颈完成部分烧结并保持高气孔率的过程。
[0068]实施例2
[0069]将Yb2O3和B 4C原料粉末按Yb:B = 1:6.8摩尔比称重，加入无水乙醇，用滚筒式混料机混合12小时，转速为120转/分，将混合均匀的原料在30°C温度下真空干燥15小时得到Yb2O3和B 4C混合粉末，用双向干压成型压制成直径20毫米厚5毫米的圆片，生坯密度为
0.8g/cm3。将干压成型的样品放入高温碳管炉中，以10°C /分的速率加热到1500°C、5°C /分加热至1800°C保温I小时，将高温气固相反应合成YbB6与高温部分烧结一步完成，得到的YbB6超高温多孔陶瓷气孔率为65%，压缩强度为15MPa。图2所示为高温气固相反应合成与高温部分烧结一步完成制备的￥&86超高温多孔陶瓷的相含量与温度的关系图，16000C以上制备得到的主要是YbB6,但1650和1700°C制备得到的样品中有少量B4C和YbBO3杂质相，1750°C以上制备得到的是纯净、无杂质的YbB6超高温多孔陶瓷。
[0070]实施例3
[0071]将Yb2O3和B 4C原料粉末按Yb:B = 1:6.5摩尔比称重，加入无水乙醇，用行星式球磨机球磨5小时，转速为300转/分，将混合均匀的原料在35°C温度下真空干燥8小时得到Yb2O3和B 4C混合粉末，用双向干压成型压制成直径15毫米厚3毫米的圆片，生坯密度控制变化范围为0.52-1.05g/cm3。将干压成型的样品放入高温碳管炉中，以10°C /分的速率加热到1300°C、5°C /分加热至1750°C保温2小时，使高温气固相反应合成YbB6与高温部分烧结一步完成，得到的YbB6超高温多孔陶瓷气孔率为58.5-72.5%。如图3所示为1750°