超高温多孔陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷及其制备的方法，属于超高温多孔陶瓷领域。
【背景技术】
[0002]YbB6超高温陶瓷具有高熔点(熔点大于2500°C )、低密度(理论密度5.5g/cm 3)、高强度、良好的化学稳定性等优点，它的氧化产物Yb2O3的熔点也高达2372°C，因此YbB 6超高温陶瓷是高超声速飞行器、超燃冲压发动机的重要热防护材料。而YbB6超高温多孔陶瓷可以作为超高温防隔热材料，降低防热材料的密度，实现防隔热一体化。但是目前还没有YbB6超高温陶瓷特别是YbB6超高温多孔陶瓷及其制备方法。文献l[Solid StateSc1.21:32-36(2013)]利用Yb和B的元素粉末通过高温固相反应制备了 YbB6，但这种方法的成本高，不适合在航天、航空领域的应用。文献2 [J.Appl.Phys.101:09D512 (2007)]利用YbCljP MgB 2反应制备了 YbB 6单晶并测量了其磁性能，该方法不适合制备大量多晶YbB 6超高温陶瓷。文献3[J.Am.Ceram.Soc.84:2638-2644(2001)]报道了用高温烧结的方法制备Al2O3多孔陶瓷，文献4 [Mater.Sc1.Eng.A.489:337-350(2008)]报道了用高温烧结的方法制备Si3N4多孔陶瓷。但是到目前为止还没有YbB 6超高温多孔陶瓷及其制备方法的报道。
[0003]多孔陶瓷的制备方法主要包括高温部分烧结法、模板复制法、发泡法等。其中发泡法可以制备高气孔率的多孔陶瓷，产生高气孔率的前提是要加入发泡剂，用这种方法制备的多孔陶瓷的气孔率高但气孔率分布不均匀、材料的强度低。模板复制法主要是将陶瓷浆料浸渍到如海绵等多孔模板中，然后将陶瓷浆料固化后把模板烧掉或熔解掉，将多孔陶瓷坯体经高温烧结后得到多孔陶瓷，该方法制备的多孔陶瓷气孔率较高、但强度较低。高温部分烧结是一种制备多孔陶瓷的简易方法，该方法的优点是工艺简单、气孔率分布范围窄、强度较高，缺点是所制备的多孔陶瓷的气孔率较低，通常气孔率低于50%。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷及其制备方法，该制备方法工艺简单、不需要加入发泡剂和表面分散剂等有机物，所制备的YbB6超高温多孔陶瓷具有纯度高、气孔率高、强度高的优点。
[0005]本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的:
[0006]一种高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷，所述多孔陶瓷的气孔率多55%,由Yb2O3粉末和B4C粉末制备得到，其中摩尔比为Yb:B = 1:6.I?I:6.8o
[0007]在上述高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷中，多孔陶瓷的气孔率为55%?75%。
[0008]一种高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
[0009](I)、将Y2O3和B 4C粉末通过湿法混合工艺进行混合；
[0010](2)、混合粉末干燥后采用双向干压成型工艺制备得到陶瓷坯体；
[0011](3)、采用高温气固相反应制备YbB6超高温多孔陶瓷骨架；
[0012](4)、采用无压烧结工艺完成高温烧结，制备得到￥匕86超高温多孔陶瓷，所述YbB 6超高温多孔陶瓷的气孔率多55%。
[0013]在上述高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法中，具体包括如下步骤:
[0014](I)、以Y2O3和B 4C粉末为原料，以醇类溶剂为介质，按照Yb:B = 1:6.I?1:6.8的摩尔比在球磨机中进行混合；
[0015](2)、将混合均匀的Y2O3和B4C粉末进行干燥处理，并将干燥后的Y2O3和B4C粉末压制为片状的生还，所述生还的密度为0.5?1.3g/cm3；
[0016](3)、将所述生坯放入高温炉中，在通入保护气氛Ar气的条件下，进行高温气固相反应，反应温度为1600?1800°C，反应时间为0.1?I小时；
[0017](4)、之后在高温炉中继续进行无压烧结，烧结温度为1600-1800°C，烧结时间为0.5?2小时，烧结气氛为保护气氛Ar气。
[0018]在上述高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法中，步骤(3)中的高温气固相反应与步骤(4)中的无压烧结反应相结合一步完成，即:在高温炉中，通入保护气氛Ar气的条件下，控制反应温度为1600?1800 °C，反应时间为0.5?3小时，使高温气固相反应和无压烧结反应同时一步完成。
[0019]在上述高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法中，通过阶梯式升温，以10-200C /min的速率加热到1300°C、以2-10°C /min的速率加热到1600-1800°C，保温0.5-3小时，一步完成高温气固相反应和高温部分烧结。
[0020]在上述高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法中，步骤(3)中的高温气固相反应与步骤(4)中的无压烧结反应的反应温度相同或不同；
[0021]在上述高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法中，步骤(I)中的混合条件为:转速为90?350/转，混料时间为4?20小时。
[0022]在上述高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法中，步骤(I)中的醇类溶剂为无水乙醇。
[0023]在上述高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法中，步骤(2)中干燥处理的工艺条件为:干燥温度为20?40°C，干燥时间为10?20小时；所述步骤(2)中采用双向干压成型方法压制为片状的生坯，压力为I?lOMPa。
[0024]在上述高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法中，步骤(3)中的升温速率为5-15°C /min，所述步骤(4)中的升温速率为2_10°C /min。
[0025]在上述高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法中，制备得到的YbB6超高温多孔陶瓷的气孔率为55%?75%。
[0026]在上述高强度高气孔率YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法中，制备得到的YbB6超高温多孔陶瓷的压缩强度为8?22MPa。
[0027]本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
[0028](I)、本发明首次以Yb2O3和B4C为原料，经过称重、湿法混合、干燥处理、干压成型、高温气固相反应和高温部分烧结直接获得高强度、高气孔率的￥686超高温多孔陶瓷，经分析表明YbB6超高温多孔陶瓷具有气孔率高和强度高的特点，气孔率在55%以上，压缩强度在8MPa以上；
[0029](2)、本发明制备高强度、高气孔率的￥匕86超高温多孔陶瓷工艺过程简单，从Yb 203和B4C原料直接得到YbB6超高温多孔陶瓷，原料中不需要加入额外的发泡剂和表面分散剂，节约成本；同时高温气固相反应和高温烧结工艺一步完成，中间不需要降温，无需高压设备;
[0030](3)、本发明制备得到的高强度、高气孔率的YbB6超高温多孔陶瓷的气孔率和强度可调节性好，可以通过调节生坯的密度或高温烧结工艺调节气孔率和强度，使得制备过程更加灵活可控；
[0031](4)、本发明通过大量试验对YbB6超高温多孔陶瓷制备过程的工艺条件进行了优化，尤其是原料的成分、混料、干燥、干压成型、高温气固相反应合成和高温烧结的工艺条件，进一步提高了 YbB6超高温多孔陶瓷的强度和气孔率。
[0032](5)、本发明提供的YbB6超高温多孔陶瓷的制备方法工艺简单、易于实现，具有较强的实用性。
【附图说明】
[0033]图1为本发明实施例1制备的YbB6超高温多孔陶瓷的示意图；
[0034]图2为本发明实施例2制备得到的YbB6超高温多孔陶瓷的相成分与温度的关系图；
[0035]图3为本发明实施例3制备得到的YbB6超高温多孔陶瓷的最终密度和气孔率与干压成型得到的生坯密度的关系曲线。
[0036]图4为本发明实施例4制备得到的YbB6超高温多孔陶瓷的显微结构照片；
[0037]图5为本发明实施例5制备得到的YbB6超高温多孔陶瓷的压汞法测得的气孔率分布图；
[0038]图6为本发明实施例6制备得到的两种不同气孔率(气孔率分别为59%和73% )的YbB6超高温多孔陶瓷的压缩应力-应变曲线。
【具体实施方式】
[0039]下面结合