一种复合微波陶瓷介质材料、制备方法及用图
【技术领域】
[0001] 本发明设及电子材料与器件技术领域，具体设及一种复合微波陶瓷介质材料、审U 备方法及其用途。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着现代通信技术的快速发展，微波技术被广泛使用，如移动通讯、卫星 电视、医疗设备等；微波技术的发展离不开微波器件的应用，微波介质陶瓷W其高性能、高 可靠性、小体积等优点，被普遍应用于微波器件中，如微波介质谐振器、双工器、微波滤波 器、移相器等器件。目前国内的微波陶瓷种类已满足不了微波技术发展的需求，大部分高质 量的微波陶瓷介质材料仍然依赖进口，成本较高，在《电子信息产业调整振兴规划纲要》的 文件内容中，明确了研制介电常数系列化、微波介电性能优异的介质陶瓷的重要性。高介电 常数、高品质因数、频率温度系数接近零且烧结温度低是微波介质陶瓷的重点研究发展方 向。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种具有较高介电常数、高品质因数的微波陶瓷介质材 料。
[0004] 为实现上述目的，本发明提供一种复合微波陶瓷介质材料，由主成分和改 性渗杂剂组成，其特征在于，所述主成分是aALas们押1_,)5〇i4- (1-a)82佩2〇7,其中 0. 72《a《0. 85,0.88《X《0. 98,A为Ba或Sr，B为Ca或Sr;所述的改性渗杂剂是Li2〇、 化C〇3、Yg化、Dy2〇3、化0中的任意两种或两种W上。
[000引进一步，按重量百分比计，主成分aALas(TixZiVx)5014- (1-a)82佩207为93~98 %， 改性渗杂剂为2~7%。
[0006] 进一步，按重量百分比计，所述的改性渗杂剂组成是Li2〇为0. 3~1%，化C〇3为 1.5 ~5. 5%，Y203为 0 ~1.2%，Dy2〇3为 0 ~1.7%、CuO为 0 ~1%。
[0007] 所述复合微波陶瓷介质材料，其特征在于，制备方法为，
[000引A.按结构式ALa2们押1_,) 5014的化学计量比称量ACO3、咕03、Ti02和ZrO2作为原 料，其中0. 88《X《0. 98,A为Ba或Sr，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和 氧化错球进行研磨8~12小时，出料烘干、粉碎后锻烧合成ALn2(TixZri_x)50i4烧块；
[0009] 优选的，所述原料、水、氧化错球的重量比为1 : (1.3~1.6):巧~7);
[0010] 任选的，所述粉碎为过60目筛后粉碎；
[0011] 任选的，所述锻烧为1120~118(TC下锻烧3~5小时；
[001引 B、按结构式82佩207的化学计量比称量BC03和Nb205作为原料，其中B为化或Sr， 将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化错球进行研磨8~12小时，出料烘干、 粉碎后锻烧合成82佩207烧块；
[0013] 优选的，所述原料、水、氧化错球的重量比为1 : (1.3~1.6):巧~7);
[0014] 任选的，所述粉碎为过60目筛后粉碎；
[0015] 任选的，所述锻烧为1200~1260°C下锻烧3~5小时；
[0016] C、按结构式aALa2(TixZiVx)5〇i4-(l-a)B2Nb2〇7的组成比例分别称量所述 ALa2(TixZiVx)5〇i4烧块和B2佩2〇7烧块作为主成分，其中0. 72《a《0. 85,再称量Li2〇、 化C〇3、Y2化、Dy2〇3、化0作为改性渗杂剂，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水和氧 化错球进行研磨15~25小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入聚己締醇进行 造粒、成型，在高温炉中烧结后得到微波陶瓷介质材料；
[0017] 优选的，所述原料、水、氧化错球的重量比为1 : (1.3~1.6):巧~7);
[001引任选的，为加入重量比为8%的聚己締醇。
[0019] 进一步，所述烧结过程是4~6小时升温到500°C，保温5~8小时，再经2~4小 时升温到1250~1320°C，保温3~5小时。
[0020] 本发明的另外一个方面，提供一种所述复合微波陶瓷介质材料的制备方法，其特 征在于，步骤为，
[OOWA.按结构式ALa2们押1_,) 50i4的化学计量比称量AC0 3、咕03、Ti02和ZrO2作为原 料，其中0.88《X《0. 98,A为Ba或Sr，将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和 氧化错球进行研磨8~12小时，出料烘干、粉碎后锻烧合成ALn2(TixZri_x)50i4烧块；
[0022] 优选的，所述原料、水、氧化错球的重量比为1: (1.3~1.6):巧~7);
[0023] 任选的，所述粉碎为过60目筛后粉碎；
[0024] 任选的，所述锻烧为1120~118(TC下锻烧3~5小时；
[0025] B、按结构式82佩2〇7的化学计量比称量BC03和Nb2〇5作为原料，其中B为Ca或Sr， 将称量好的原料装入球磨罐中，加入去离子水和氧化错球进行研磨8~12小时，出料烘干、 粉碎后锻烧合成82佩2〇7烧块；
[0026] 优选的，所述原料、水、氧化错球的重量比为1:(1.3~1.6):巧~7);
[0027] 任选的，所述粉碎为过60目筛后粉碎；
[002引任选的，所述锻烧为1200~1260°C下锻烧3~5小时；
[0029]C、按结构式aALa2(TixZiVx)5〇i4-(l-a)B2Nb2〇7的组成比例分别称量ALa2(TixZiVx)5〇i媽块和B2佩2〇7烧块作为主成分，其中0. 72《a《0. 85,再称量Li2〇、 化C〇3、Y2化、Dy2〇3、化0作为改性渗杂剂，将称量好的物料装入球磨罐中，加入去离子水和氧 化错球进行研磨15~25小时，出料烘干后得到陶瓷粉料，在陶瓷粉料中加入聚己締醇进行 造粒、成型，在高温炉中烧结后得到微波陶瓷介质材料；
[0030] 优选的，所述原料、水、氧化错球的重量比为1 : (1.3~1.6):巧~7);
[0031] 任选的，为加入重量比为8%的聚己締醇。
[0032]进一步，所述烧结过程是4~6小时升温到500°C，保温5~8小时，再经2~4小 时升温到1250~1320°C，保温3~5小时
[0033]本发明的一个方面，提供所述复合微波陶瓷介质材料或所述方法制备得到的微波 陶瓷介质材料用于微波元器件的用途。
[0034] 本发明利用两相复合的途径获得介电常数可调的微波陶瓷介质材料，具有大于60 的介电常数，可W满足微波陶瓷介电常数系列化的需求。采用固相反应合成技术，工艺简 单，重现性好，不含重金属元素，符合环保要求，并且通过调整ALa2们押1_,)5〇14和62佩2〇7两 相含量的变化，陶瓷介质材料的介电常数可在60~80之间连续可调，可形成介电常数系列 化，能适应各种形状微波元器件的制作要求，频率温度系数较低，是一种微波性能优越的陶 瓷介质材料。
[0035] 本发明将具有不同介电常数的两种化合物按一定比例混合作为本发明陶瓷的主 料，可在一定范围内调整陶瓷的介电常数。加入改性渗杂剂主要是为了提高陶瓷的品质因 数，适量Li2〇和化C〇3可促进陶瓷晶粒的生长，实现密堆积，微量的Y2〇3和Dy2〇3的渗杂能减 少晶界缺陷，使陶瓷具有高的品质因数，化0能使陶瓷的成瓷温度降低，减少陶瓷微裂纹出 现的几率，从而提高陶瓷的品质因数，虽然该些渗杂剂对于提高陶瓷的品质因数是有利的， 但添加量超出一定范围时，就会弱化陶瓷主晶相的高频特性，陶瓷晶界缺陷增加，陶瓷的微 波介电性能劣化。
[0036] 根据本发明的实施例，本发明所得到的微波陶瓷介质材料的介电常数et在60~ 80之间连续可调，满足本发明微波陶瓷介电常数系列化的需求，品质因素Q和频率温度系 数Tf均符合要求。
【具体实施方式】
[0037] 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能 理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述 的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可W通 过市购获得的常规产品。
[003引实施例1 ;微波陶瓷介质材料的制备