一种氧化锆-硼化锆双层复合陶瓷发热体及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及电加热材料技术领域，具体设及一种氧化错-棚化错双层复合陶瓷发 热体及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，在氧化气氛环境下可产生1800°CW上高温的发热体主要有四种：二棚化错 /碳化娃复合陶瓷发热体、二娃化钢复合陶瓷发热体，二氧化错复合陶瓷发热体和铭酸铜复 合陶瓷发热体。二棚化错/碳化娃复合陶瓷发热体是近年发展起来的一种新型超高温发 热体，其特点是烙点高，电学性能、力学性能和化学稳定性俱佳。在180(TCW下，具有较好 的抗氧化能力。但不能在1800°CW上的氧化环境中长期使用。二娃化钢复合陶瓷发热体 是目前在氧化气氛下可使用的最成熟的高温发热体，但由于其力学性能和抗氧化能力等问 题，使其应用极限止步于1800°C。W二氧化错为基体的复合陶瓷发热体在氧化气氛下可W 提供最高至2000~2100°C的高温，是目前在氧化气氛下能提供最高温度的发热体。但由于 该种发热体在常温下不导电，必须设置辅助加热系统，当温度达到l〇〇〇°CW上后，才能启动 氧化错发热体。因此，在制作与其配套的加热设备时必须设计成双发热系统，导致炉膛结构 非常复杂。铭酸铜复合陶瓷发热体是一种在氧化气氛下可提供1800°C高温的加热元件，但 在使用过程中，发热体中的氧化铭有少量的发挥，对被加热物料产生一定污染。鉴于上述发 热体各自所存在的不足，从而限制了它们在超高温加热领域中的应用。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种氧化错-棚化错双层复合陶瓷发热体及其制备方法，本 发明的发热体可在氧化环境下提供2000~2100°C的高温，有效地克服了氧化错发热体在使 用过程中复杂的双加热系统W及二棚化错复合陶瓷发热体在1800°CW上的氧化气氛中抗 氧化能力差等缺点。
[0004] 本发明所采用的技术方案是；一种氧化错-棚化错双层复合陶瓷发热体，所述发 热体由一个发热段、两个过渡段和两个接线段构成，发热段和过渡段均由内外两层陶瓷结 构构成，内层为实巧结构的ZrB2基质复合陶瓷，外层为ZrO2基质复合陶瓷； 所述的Zr〇2基质复合陶瓷由Zr〇2复合粉料制成，Zr〇2复合粉料按照质量百分数由W下 原料经球磨混合、高温烧结及粉碎制成；ZrCyS~95%、CaOO. 1~5%、Y2O3I~20%、AI2O3O. 05~1〇/〇、 Ce〇2〇.1~25%、MgOO. 2~20% 和Ti〇2〇.05~1%，各组分配比之和为 100〇/〇 ; 所述的ZrBs基质复合陶瓷按照质量百分数由W下原料经球磨混合、高温烧结及破碎制 成；2巧245~90%、SiC2~30%、B4CO. 5~6%、ZrO~3%、B0~6%、C0~10%和Zr〇2复合粉 料1. 5~25%，各组分配比之和为100%。
[0005] 所述的氧化错-棚化错双层复合陶瓷发热体的制备方法，包括W下步骤： 步骤一、按照W下质量百分比称取ZrCyS~95%、CaOO. 1~5%、Y2O3I~20%、AI2O3O. 05~1〇/〇、 Ce〇2〇.1~25%、MgOO. 2~20%和Ti〇2〇.05~1%，各组分配比之和为100%，并加入到振动磨中，细 磨8~20h，然后在110~150°C温度条件下烘干4~lOh，烘干完成后过30~80目筛，得 至IJZr〇2复合粉料，备用巧按照每百克ZrO2复合粉料加15~18g蜡的比例加入混合蜡，加 入完成后在温度为70~150°C条件下混合均匀，得到外层蜡浆料，备用； 步骤二、按照W下质量百分比称取W下物料ZrB245~90%、SiC2~30%、B4CO. 5~6〇/〇、ZrO~3%、B0~6%、C0~10%和Zr化复合粉料1. 5~25%，各组分配比之和为100%，加入到 球磨机中，按照每百克物料加入50~lOOmL酒精的量向球磨机中加入酒精，然后混合球磨 8~20h，球磨完成后在旋转蒸发仪中烘干，过30~80目筛，得到混合粉料，备用；再按照每 百克混合粉料加15~18g蜡的比例加入混合蜡，加入完成后在温度为70~150°C条件下混 合均匀，得到内层蜡浆料，备用； 步骤=、将得到的内层蜡浆料和外层蜡浆料分别注入到发热体模具中，经温等静压机 制成素巧，将素巧装入石墨厘鉢内，然后置于等静压烧结炉中真空脱蜡，脱蜡完成后，通入 氣气，并逐级升温烧结，烧结完成后升高压力，保温1~化，即得到氧化错-棚化错双层复合 陶瓷发热体。
[0006]进一步优化，步骤S所述的温等静压机在温度为35~50°C、压力为150~300MPa 条件下保温保压10~20min后制成素巧。
[0007] 进一步优化，步骤=所述的等静压烧结炉真空脱蜡的条件为；先按照60~70°C/ h的速度,从室温升温至300C,保温化后，再升温至350~500C,并保温比。
[0008] 进一步优化，步骤=所述的脱蜡完成后进行烧结的具体操作为：通入氣气至炉内 压力为1~2KPa，同时按照300~600°CA的升温速度升温至1000°C，保温20~40min; 之后再按照200~400°CA的升温速度升温至1500°C，保温20~40min;接着按照300~ 600°CA的升温速度升温至1900~2000°C，保温20~40min，然后按6KPa/h的升压速度 升高压力至10~15KPa，恒温恒压保持0. 5~比后继续升压至8~lOMPa，恒温恒压保持 0. 5~比，烧结完成，即得到氧化错-棚化错双层复合陶瓷发热体。
[0009] 进一步优化，步骤一和步骤二所述的混合蜡由质量百分比为89. 3%的石蜡、10%的 蜂蜡与0. 7%的油酸混合制成。
[0010] 进一步优化，制得的发热体为直形发热体或U形发热体。
[0011] 与现有技术相比，本发明至少具有下述优点及有益效果： 1、本发明充分利用氧化错复合陶瓷在高温下出色的抗氧化能力W及棚化错-碳化娃 复合陶瓷良好的导电性能等优点，并有效地避免氧化错复合陶瓷在1000°cW下导电性差及 棚化错-碳化娃复合陶瓷在180(TCW上抗氧化能力差等之缺点。
[0012] 2、本发明制得的发热体可在氧化环境下提供2000~2100°C的高温，与现有技术相 比，可W有效地克服氧化错发热体在使用过程中复杂的双加热系统