一种双峰活性氧化铝微粉及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及耐火材料领域，具体设及一种双峰活性氧化侣微粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 活性氧化侣微粉是一种极为重要的耐火原料，其Al2〇3含量一般在98%W上。活 性氧化侣微粉多W工业氧化侣为原料，采用隧道畜（回转畜）高温锻烧，经研磨分级而成， 具有纯度高、a-Al2〇3转化率高、真比重大、晶型稳定、粒度分布窄和分散性好等特点，广泛 应用于陶瓷、电瓷、耐火材料、火花塞、催化剂载体、玻璃绝缘子用填料、高级绝缘部件、高纯 耐火纤维、环氧树脂诱注填充料、研磨、抛光用磨料等。
[0003] 活性锻烧氧化侣微粉作为耐火诱注料中基质料的重要组成部分，具有耐高温、促 进烧结等其他耐火原料不可替代的作用。目前市场上使用的锻烧氧化侣微粉粒度分布上呈 现的是单峰分布，对于改变诱注料流动性的作用不大，另外传统方法生产的活性锻烧氧化 侣微粉中氧化钢的含量偏高，用于诱注料中会产生高温性能的不利影响。
[0004] 近年来备受关注的双峰活性氧化侣微粉，其粒度是呈现双峰分布，此双峰粒度分 布更有利于改善的诱注料流动性，提高诱注料的施工性能。同时，双峰活性氧化侣微粉的双 峰粒度分布能更好的填充气孔，在诱注料中形成紧密堆积，使得诱注料更加致密化，提高机 械强度。双峰活性氧化侣微粉可W大大改善耐火诱注料的使用性能，延长耐火诱注料的使 用寿命。因此开发出性能优良且稳定的双峰活性氧化侣微粉产品，具有极大的意义。
[0005] 申请公开号为CN103028482A的发明专利文献公开了一种氧化侣微粉的生产工 艺，此专利设及一种氧化侣粉的分选工艺，采用沉降法及溢流法提取出两种粒度的氧化侣 粉，然后进行混合溢流处理，即得到一种磨料用氧化侣粉，具有粒度可W设计、在研磨过程 中明显减少划伤的特点。但此方法工艺复杂、生产效率低、成本高。
[0006] 申请公开号为CN104108923A的发明专利文献公开了一种活性锻烧氧化侣微粉及 其加工工艺，W工业氧化侣、氨氧化侣为主料，助磨剂和复合矿化剂为辅料，将所有原料混 合球磨后，成球，烘干，竖畜内低温慢烧，得到一种活性锻烧氧化侣微粉。此专利仅对锻烧工 艺进行分析，但未对氧化侣粉粒度分布进行控制，此方法制备的氧化侣微粉不能最大程度 地改善诱注料的性能。
[0007] 申请公开号为CN103351012A的发明专利文献公开了一种氧化侣粉体的制备方 法，其制备过程W无水氯化侣和氨水为原料，首先将无水氯化侣进行升华凝华提纯，然后将 其配成溶液，在揽拌下与氨水中和，得到氨氧化侣粉体，经干燥、高温锻烧，得到高纯氧化侣 粉体。但此类氧化侣粉虽然具有高纯特点，但未对其粒度进行调整优化，不利于提高诱注料 的流动性能、致密度及机械强度，且生产成本较高。
[000引申请公开号为CN102849762A的发明专利文献公开了一种纳米级氧化侣粉的制备 方法，采用侣粉与溶剂正己醇反应，先制得醇侣化合物，然后经过水解、蒸馈、分离、赔烧工 艺，制备纳米级氧化侣粉产品。此专利所生产产品杂质含量少、孔容大、比表面大、孔径分布 合理，是作为工业催化剂载体。申请公开号为CN1374251的发明专利文献公开了一种超纯 纳米级氧化侣粉体的制备方法，用纯侣与低碳醇反应生成侣醇盐，再经过减压络合精馈提 纯得到高纯度侣醇盐，将醇盐溶于高纯非极性溶剂中，用超纯水蒸汽水解生成氨氧化侣，再 经老化、洗漆过滤，最后高温热处理得到超纯纳米级氧化侣粉体。用该发明方法制备的超纯 纳米氧化侣粉体可应用于巧光材料，催化剂载体，人工晶体，电子元件，磨料等领域。但该两 个专利所公开的技术方案生产成本高，且氧化侣粉粒度集中，多用于催化剂载体等高端陶 瓷产品，不适用于作为诱注料的基质使用。
[0009] 现有技术中的氧化侣微粉，多为单峰分布，粒度集中，生产成本较高，不利于提高 诱注料性能，为此，针对传统活性氧化侣微粉存在的不足，需要开发双峰（活性）氧化侣微 粉。
【发明内容】
[0010] 本发明提供了一种双峰活性氧化侣微粉及其制备方法，制备工艺简单，能够得到 双峰分布的活性氧化侣微粉，将所得的双峰活性氧化侣微粉用于耐火制品中，能够提高耐 火制品的施工性能、致密性、抗渣性W及机械强度等性能。
[0011] 一种双峰活性氧化侣微粉的制备方法，包括W下步骤：
[0012] (1)将工业氧化侣粉在不同的温度下进行锻烧，得到具有多种原晶尺寸的锻烧氧 化侣粉；
[0013] (2)选取两种具有不同原晶尺寸的锻烧氧化侣粉，进行球磨，得到所述的双峰活性 氧化侣微粉。
[0014] 所述工业氧化侣粉中，各成分的质量分数为；A12化> 99. 0%，化0. 04%， Si〇2《0. 04%，R20《0. 12%，灼减《0. 80%，水分《0. 50%。
[0015] 所述工业氧化侣粉中质量分数95%W上的粉料粒径为-325目。即所述工业氧化 侣粉能够通过325目（44ym)筛子部分的质量占工业氧化侣粉总质量的95%W上。
[0016] 由于工业氧化侣中含有丫-Al2〇3和中间化合物比较多，烧结时约有14. 5%的体积 收缩，因此，工业氧化侣不能直接用于制作耐火制品，而需要根据性能W及耐火制品的用途 进行预处理，本发明中采用锻烧和粉碎。
[0017] 锻烧氧化侣粉的原晶尺寸将影响双峰活性氧化侣微粉的粒径分布，对双峰活性氧 化侣微粉的性能有很大影响，优选地，所述锻烧氧化侣粉的原晶尺寸为0. 1ym~30ym。进 一步优选，所述锻烧氧化侣粉的原晶尺寸为0. 5ym~20ym。再优选，所述锻烧氧化侣粉的 原晶尺寸为0. 5ym~10ym。最优选，所述锻烧氧化侣粉的原晶尺寸为0. 5ym~5ym。
[0018] 工业氧化侣粉采用现有技术中的隧道畜、回转畜或竖畜进行锻烧，为了得到粒度 均一稳定的锻烧氧化侣粉，需要对工业氧化侣的锻烧工艺进行优化，通常而言，影响工业氧 化侣锻烧工艺的因素包括；锻烧温度、锻烧时间、锻烧时的升温速率W及降温速率。
[0019] 具体来说，锻烧时的温度越高，保温时间越长，升温速率W及降温速率越慢，则获 得的锻烧氧化侣的原晶尺寸越大。
[0020] 优选地，步骤（1)中锻烧时的升温速率为1~30°C/min,锻烧温度为llOOC~ 1700°C，降温速率为1~30°C/min。保温时间为1~2化。在此条件下，获得的锻烧氧化侣 的原晶尺寸范围为0. 1~30ym。