热器3温度在1100°C，控制籽晶熔化约1/3左右。恒温I小时，降低加热器3功率，使加热温度以0.5°C/h的速率下降。以便沿所述pBN坩祸5垂直生长〈100〉向的磷化铟晶体。当加热器3的温度降至1000°C时，晶体生长结束，然后以10°C /h的速率继续降温，直至室温。
[0072]待晶体冷却到室温后，抽空耐压腔体I内部氮气，并充入一个大气压的空气。依次打开耐压腔盖11和保温腔盖21，取出石英坩祸4。将石英坩祸4切开，取出pBN坩祸5。将pBN坩祸5内部三氧化二硼凝块敲碎倒出后，倒出磷化铟单晶晶体。
[0073]本实施例得到的磷化铟单晶晶体结晶情况良好；按照SJ/T 3245的要求，测得的晶体平均位错密度为2000/cm2，局部位错密度在500/cm2以下；按照国标SJ/T 3244的要求测试得到的载流子浓度<1016/Cm3，迀移率3000cm2/Vs ;晶体平均成晶率约为50%。
[0074]实施例2
[0075]采用图1所示的生长装置，耐压腔体I尺寸为内径250mm ;保温腔体2为莫来石保温棉保温腔体，内径200mm，厚度20mm ;保温腔盖21厚度20mm ;加热器3为额定功率15kW的铁络铝丝；第一樹祸4为石英；t甘祸，内径150mm，厚度5mm ;第二；t甘祸5为PBN ;t甘祸(热解氮化硼坩祸)，内径(坩祸放肩结束后的坩祸直径)为110mm，厚度为5mm;底座6为石英底座，与第二坩祸5底部紧密配合。
[0076]将石英底座6放置在石英坩祸4底部中心位置，将pBN坩祸5放在石英底座6上。将位错密度小于2000cm_2的〈100〉方向的磷化铟单晶籽晶放置在pBN坩祸底部籽晶槽内，籽晶直径为5mm，长度为40mm。在pBN坩祸5内装填6kg的6N磷化铟多晶和180g 5N无水三氧化二硼。在石英坩祸4底部，石英底座6的周围撒上5g 6N红磷颗粒，并立即将石英坩祸4内部空气抽空，顶部密封，避免三氧化二硼吸收大气中的水分。之后将石英坩祸4放在加热器3的正中心，安装好莫来石保温腔盖51与耐压腔盖11，检查无误后，开启真空泵，直到炉内气压为10_3Pa左右结束。之后充入4MPa 4N氮气，开启加热器3开关，使加热器3温度在1200°C，控制籽晶熔化约1/3左右。恒温3小时，降低加热器3功率，使加热温度以
0.8°C/h的速率下降。以便沿所述pBN坩祸5垂直生长〈100〉向的磷化铟晶体。当加热器3的温度降至1000°C时，晶体生长结束，然后以15°C /h的速率继续降温，直至室温。
[0077]待晶体冷却到室温后，抽空耐压腔体I内部氮气，并充入一个大气压的空气。依次打开耐压腔盖11和保温腔盖21，取出石英坩祸4。将石英坩祸4切开，取出pBN坩祸5。将pBN坩祸5内部三氧化二硼凝块敲碎倒出后，倒出磷化铟单晶晶体。
[0078]本实施例得到的磷化铟单晶晶体结晶情况良好；按照SJ/T 3245的要求，测得的晶体平均位错密度为3000/cm2，局部位错密度在500/cm2以下；按照国标SJ/T 3244的要求测试得到的载流子浓度<1016/Cm3，迀移率3000cm2/Vs ;晶体平均成晶率约为40%。
[0079]实施例3
[0080]采用图1所示的生长装置，耐压腔体I尺寸为内径300mm ;保温腔体2为莫来石保温棉保温腔体，内径250臟，厚度20mm ;保温腔盖21厚度20mm ;加热器3为额定功率20kW的镲络丝；第一；t甘祸4为石英；t甘祸，内径200mm，厚度5mm ;第二；t甘祸5为PBN ;t甘祸(热解氮化硼坩祸)，内径(坩祸放肩结束后的坩祸直径)为160_，厚度为5_;底座6为石英底座，与第二坩祸5底部紧密配合。
[0081]将石英底座6放置在石英坩祸4底部中心位置，将pBN坩祸5放在石英底座6上。将位错密度小于2000cm_2的〈100〉方向的磷化铟单晶籽晶放置在pBN坩祸底部籽晶槽内，籽晶直径为5mm，长度为45mm。在pBN坩祸5内装填12kg的6N磷化铟多晶和360g 5N无水三氧化二硼。在石英坩祸4底部，石英底座6的周围撒上7g 6N红磷颗粒，并立即将石英坩祸4内部空气抽空，顶部密封，避免三氧化二硼吸收大气中的水分。之后将石英坩祸4放在加热器3的正中心，安装好莫来石保温腔盖51与耐压腔盖11，检查无误后，开启真空泵，直到炉内气压为10_3Pa左右结束。之后充入4MPa 4N氮气，开启加热器3开关，使加热器3温度在1230°C，控制籽晶熔化约1/3左右。恒温5小时，降低加热器3功率，使加热温度以1.5°C/h的速率下降。以便沿所述pBN坩祸5垂直生长〈100〉向的磷化铟晶体。当加热器3的温度降至1000°C时，晶体生长结束，然后以5°C /h的速率继续降温，直至室温。
[0082]待晶体冷却到室温后，抽空耐压腔体I内部氮气，并充入一个大气压的空气。依次打开耐压腔盖11和保温腔盖21，取出石英坩祸4。将石英坩祸4切开，取出pBN坩祸5。将pBN坩祸5内部三氧化二硼凝块敲碎倒出后，倒出磷化铟单晶晶体。
[0083]本实施例得到的磷化铟单晶晶体结晶情况良好；按照SJ/T 3245的要求，测得的晶体平均位错密度为4000/cm2，局部位错密度在500/cm2以下；按照国标SJ/T 3244的要求测试得到的载流子浓度<1016/Cm3，迀移率3000cm2/Vs ;晶体平均成晶率约为30%。
[0084]由以上实施例可以看出，本发明提供的磷化铟单晶的生长方法得到的磷化铟单晶平均位错密度低，并且成晶率较高。
[0085]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种磷化铟单晶的生长方法，包括以下步骤: 采用垂直梯度凝固法，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷进行加热，进行晶体生长，得到磷化铟单晶； 所述红磷占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的0.05?0.1%。2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述红磷占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的0.06?0.09%。3.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述红磷的纯度为6N。4.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述三氧化二硼为无水三氧化二硼； 所述三氧化二硼的纯度为5N。5.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述磷化铟多晶占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的96.5?97.5% ; 所述三氧化二硼占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的2.4?3.4%。6.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述加热过程具体包括以下步骤: 以第一温度进行加热I?12小时，然后以第一速率降温至第二温度，再以第二速率降温至第三温度，得到磷化铟单晶； 所述第一温度为1100?1230°C ； 所述第二温度为900?1000°C ； 所述第三温度为20?35°C ; 所述第一速率为0.5?2°C /小时； 所述第二速率为3?15°C /小时。7.根据权利要求1?6任意一项所述的生长方法，其特征在于，所述晶体生长在无水的环境中进行。8.一种磷化铟单晶的生长装置，包括:耐压腔体； 设置在所述耐压腔体内的保温腔体； 设置在所述保温腔体内且顶部可密封的第一坩祸； 设置在所述保温腔体和所述第一坩祸之间的加热器； 设置在所述第一坩祸内的第二坩祸和设置在所述第一坩祸内底部的底座，所述第二坩祸放置在所述底座上； 所述第二坩祸用于生长晶体，所述第二坩祸包括坩祸壁和坩祸底，所述坩祸壁具有倾角。9.根据权利要求8所述的生长装置，其特征在于，所述第一坩祸为石英坩祸。10.根据权利要求8所述的生长装置，其特征在于，所述第二坩祸为热解氮化硼坩祸。
【专利摘要】本发明提供了一种磷化铟单晶的生长方法，包括以下步骤：采用垂直梯度凝固法，将磷化铟籽晶、磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷进行加热，进行晶体生长，得到磷化铟单晶；所述红磷占磷化铟多晶、三氧化二硼和红磷三者总质量的0.05～0.1％。本发明提供的生长方法无需添加铁或硫等掺杂剂，即可得到位错密度较低的磷化铟单晶，简化了工艺，节约了成本，并且，本发明中红磷的用量较小，仅为现有技术中红磷用量的十分之一，降低了生产中的危险性。试验结果表明，本发明提供的生长方法得到的磷化铟单晶的平均位错密度为2000～4000/cm2，局部位错密度在500/cm2以下。本发明还提供了一种磷化铟单晶的生长装置。
【IPC分类】C30B11/00, C30B29/40
【公开号】CN104911690
【申请号】CN201510381030
【发明人】狄聚青, 朱刘, 胡丹
【申请人】清远先导材料有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年7月1日