5:0. 1:0. 0025,混合，然后在45°C下搅拌反应30h，得到溶胶，按正硅酸甲酯与甲醇的 体积比为1:2的比例在溶胶中加入甲醇，混合搅拌，再按正硅酸甲酯与氨水的体积比为1 : 0.025的比例加入氨水，搅拌混合Ih后，将其浇铸至带有规则型腔的成型模具中，静置，待 凝胶后得到规则外形的二氧化硅凝胶体颗粒，脱模，在40°C下用乙醇老化凝胶体颗粒，每隔 6h置换一次乙醇，置换4次，然后用正己烷置换4次，每次6h，使用常压干燥即可得到规则 外形的二氧化硅气凝胶颗粒。
[0033] 采用与实施例1相同的方式进行实施例2~20。其中，实施例4、11、13、19、20中， 通过前面步骤得到规则外形的二氧化硅凝胶体颗粒，脱模后，直接使用超临界干燥即可得 到规则外形的二氧化硅气凝胶颗粒，不使用老化步骤。
[0034] 表1为实施例所用有机硅烷、有机溶剂种类及其体积比。
[0044] 本发明方法制备的规则外形二氧化硅气凝胶颗粒，可采用成型模具直接凝胶成型 技术成型为各种单一粒径和所需形状，后续可加工性好，所制备的规则外形二氧化硅气凝 胶保温性能好。将本发明制备的规则外形二氧化硅气凝胶颗粒填充到单腔中空玻璃中，可 使单腔玻璃的传热系数低至〇. 5W/m2 · K以下，可见光透射率可高达70%以上，具有非常好 的隔热保温性能和采光性能，非常适合于绿色建筑和超低能耗建筑、近零能耗建筑等对用 高效节能玻璃的需求。
[0045] 对比例
[0046] 按公开号为CN104108720A "一种高采光率的二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法"的 中国专利申请所公开的技术进行实验，该技术得到成品所需时间长；良品收得率在37%~ 45%，原料浪费严重，并且只能得到不规则外形的二氧化硅气凝胶颗粒；成品可见光透射率 在46%~52% ;导热系数介于0. 037~0. 049W/m · K ;同时破碎过程中产生大量粉末。 [0047] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征是，包括以下步骤： (1) 0~40°C下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，硅前驱体，稀盐 酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1 :〇. 0025~0. 5 :0. 05~5 :0. 5~8,混合均匀，然后在 45~55°C下反应5~70h，得到硅溶胶； (2) 加溶剂，然后在0~40°C下加碱搅拌，反应0. 01~Ih ; (3) 将步骤⑵得到的溶胶浇铸于成型模具中直接凝胶成型，得到规则外形的凝胶体 颗粒； (4) 干燥即得。2. 根据权利要求1所述制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征是，所述有 机硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧 基硅烷、^甲基^乙氧基硅烷、乙基二甲氧基硅烷、乙基二乙氧基硅烷中的一种或几种的混 合物。3. 根据权利要求1所述制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征是，所述有 机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种的混合物。4. 根据权利要求1所述制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征是，所述碱 为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。5. 根据权利要求1所述制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征是，所述成 型模具的型腔为多面体、旋转体或球体。6. 根据权利要求5所述制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征是，所述多 面体为正多面体、棱柱体或棱锥体。7. 根据权利要求5所述制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征是，所述多 面体为棱台体。8. 根据权利要求6所述制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征是，所述正 多面体为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体或正二十面体。9. 根据权利要求6所述制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征是，所述棱 柱体为三棱柱体、四棱柱体、五棱柱体、六棱柱体、七棱柱体、八棱柱体、九棱柱体或十棱柱 体。10. 根据权利要求1至9任意一项权利要求所述制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的 方法，其特征是，所述棱锥体为三棱锥体、四棱锥体、五棱锥体、六棱锥体、七棱锥体、八棱锥 体、九棱锥体或十棱锥体；或者所述多面体的至少一个顶点还可进行倒角；或者所述旋转 体为圆柱体、圆锥体、圆台体；或者步骤（3)凝胶体颗粒尺寸为0. 5~20_ ;或者步骤（4) 所述干燥为常压干燥、冷冻干燥、真空干燥、亚临界干燥或超临界干燥；或者所述步骤（3) 之后和步骤（4)之前还包括老化和溶剂置换工艺；或者所述老化和溶剂置换温度为0~ 65。。。
【专利摘要】本发明涉及纳米无机非金属材料，具体涉及一种制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，本发明的制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，包括以下步骤：(1)0～40℃下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，有机硅烷，稀盐酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1：0.0025～0.5：0.05～5：0.5～8，混合均匀，然后在45～55℃下反应5～70h，得到硅溶胶；(2)0～40℃下加入有机溶剂，混合搅拌，然后再加碱搅拌，反应0.01～1h；(3)将步骤(2)得到的溶胶浇铸于成型模具中直接凝胶成型，得到规则外形的凝胶体颗粒；(4)干燥即得。本方法得到的二氧化硅气凝胶颗粒质地均匀，可见光透射率高，填充性好，便于后续加工，大大促进了二氧化硅气凝胶的工业化。
【IPC分类】C01B33/16
【公开号】CN105060308
【申请号】CN201510559825
【发明人】卢孟磊, 左小荣, 卢勇
【申请人】湖南上懿丰新材料科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月6日