一种氨化—活化植物质活性炭的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于功能材料领域，特别是涉及一种氨化一活化植物质活性炭的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 活性炭作为一种常见的吸附剂，被广泛地应用于气相和液相中有害物质的吸附和 去除。其吸附污染物质的能力主要源于发达的孔径结构和丰富的官能团（羧基、内酯基、酚 羟基等酸性官能团和碱性官能团）。近年来，为了满足不断扩大的市场需求和消费者对更 高效活性炭的要求，生产者常通过改性等方法来提高其物理化学性质和吸附性能。很多研 究证明，植物质活性炭具有品质高、性能好等优点。所以，植物质原料在活性炭制备领域得 到了大量的推广、应用。在植物质活性炭传统制备方法中，大多是将炭先驱体粉碎后直接浸 渍、活化，导致活化剂浸渍不充分，利用率低下，浸渍时间长，活化温度高，活性炭比表面积 低，官能团数量少等缺陷。针对传统方法存在的不足，提出将植物质原料氨化处理的制备方 法。
[0003] 经检索，氨化一活化法制备植物质活性炭的工艺目前是一个技术空白。
【发明内容】
[0004] 本发明克服传统方法制备活性炭的不足之处，提供一种氨化-活化植物质活性炭 的工艺方法。此方法在制备活性炭过程中先将植物质原料进行氨化处理，然后进行炭化活 化。此方法制备的活性炭具有较高的比表面积和发达的表面官能团。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] -种氨化一活化植物质活性炭的制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)采用尿素、碳酸氢铵或氨水等氨化试剂对植物质原料进行氨化处理，得到氨化 后的原料；
[0008] (2)将步骤⑴中氨化后的原料与活化剂混勾，在20~30°C浸渍2~12h，所述氨 化后的原料与活化剂的质量比为1 :〇. 5~2. 0 ;
[0009] (3)浸渍后的原料在300~800°C下炭化活化30~60min，得活性炭；
[0010] ⑷将活性炭洗涤、干燥，即得产品。
[0011] 在植物质原料进行氨化处理前，对植物质原料进行预处理，预处理方法为：将植物 质原料洗涤、晾干、粉碎至20~40目；进行预处理的好处是：为了使氨化处理的过程更加 充分，氨化试剂与植物质原料反应接触面积更大，以便减少氨化时间，提高效率。
[0012] 步骤（1)中，所述的植物质原料为芦苇、芦竹或大叶荻的一种或多种混合，经过试 验验证，上述三种植物质原料芦苇、芦竹或大叶荻采用氨化一活化处理后效果最好，具有较 高的比表面积和发达的官能团。
[0013] 步骤（1)中，当氨化试剂为尿素或碳酸氢铵时，氨化处理的具体方法是：将植物质 原料按照尿素或碳酸氢铵与植物质原料的质量比为〇. 03~0. 08 :1与尿素或碳酸氢铵混 合，加水溶解，密封，在90~100°C保持1~6h，优选温度为100°C。
[0014] 经过实验论证与分析，得到尿素或碳酸氢铵与植物质原料的质量比为0.03~ 0.08 :1时，氨化的效果和效率都是最好的，比值较高时，不仅浪费氨化试剂、污染环境，而 且后续洗涤时也会造成麻烦；比值较低时，氨化作用没有得到充分的体现，活性炭没有得到 较高的比表面积和发达的官能团。
[0015] 步骤⑴中，当氨化试剂为氨水时，氨化处理的具体方法是：将植物质原料按照氨 水与植物质原料的质量比为0. 01~0. 05 :1与氨水混合均匀，密封，在18~30°C保持5~ 14d，优选温度为25°C。优选的，氨水的质量浓度是3~15%。
[0016] 经过实验论证与分析，得到氨水与植物质原料的质量比为0. 01~0. 05 :1时，氨化 的效果和效率都是最好的，比值较高时，不仅浪费氨化试剂、污染环境，而且后续洗涤时也 会造成麻烦；比值较低时，氨化作用没有得到充分的体现，活性炭没有得到较高的比表面积 和发达的官能团。
[0017] 步骤（2)中，活化剂为磷酸溶液或氢氧化钾，所述磷酸溶液的质量分数为30~ 55%〇
[0018] 步骤（2)中，优选的，所述浸渍时间为2~8h。
[0019] 根据氨化后的植物质原料的情况浸渍2~8h，此浸渍时间能使氨化后的植物质原 料充分活化，时间过短的话，浸渍不完全，浸渍效果不理想；时间过长的话，浪费时间、降低 效率。
[0020] 步骤（3)中，优选的，所述温度为300~450°C，所述时间为30~60min。经过氨 化处理后，可显著降低碳化温度和时间（未氨化的植物质活性炭制备方法的碳化温度为 500~900°C，炭化时间为1~4h)，经试验验证该碳化温度和时间能够满足活性炭的含碳量 的标准。
[0021] 步骤⑷中，将活性炭洗涤至pH值稳定在7. 0左右再进行干燥，原因是：活性炭洗 涤至酸性或碱性的话，可能会影响活性炭作用环境的反应，比如活性炭洗涤至碱性的话，那 么可能与活性炭作用环境中的酸性物质反应。
[0022] 氨化对于植物质原料，可以破坏木质素和多糖之间的化学键结合，使纤维素，半纤 维素与木质素分离，将不溶的木质素变为较易溶的羟基木质素，结晶纤维素变成无定形纤 维素，引起细胞膨胀，使得植物质原料结构变得疏松；并且，在氨化过程中植物质原料中粗 蛋白的含量显著提高，能够提高氨基官能团数量。在植物质活性炭制备的过程中，将植物质 原料进行氨化处理，能够有效的增强浸渍效果，提高活性炭的比表面积，增加活性炭官能团 的数量。
[0023] 本发明与传统的制备方法相比有以下优点：
[0024] (1)原料使用秸杆等植物质原料，具有分布广泛，成本低廉的优点。
[0025] (2)氨化试剂用量小，对环境造成的污染小。
[0026] (3)由于氨化作用，活化剂使用量减少，活化温度降低，节约成本，降低能耗，减少 污染。
[0027] (4)生产成本低，生产工艺简单，所制得的活性炭相对于传统方法具有较高比表面 积和较丰富的官能团。
[0028] (5)经过大量实验与分析，本发明的制备方法得到的活性炭吸附效果比普通的方 法制备得到的活性炭的吸附效果更好。
【具体实施方式】
[0029] 下面结合实施例对本发明进一步说明。
[0030] 实施例1
[0031] 将芦苇洗涤、晾干、粉碎至40目；注入相当于芦苇干物质重量质