油A0-40 (ADEKA株式会社制造、含有苯酪骨架的抗氧化剂、分子量383)
[0172]Adekast油3050 (ADEKA株式会社制造、含憐的抗氧化剂、分子量503)
[0173]Adekast油TPP(ADEKA株式会社制造、含憐的抗氧化剂、分子量310) 阳174] Adekast油C(ADEKA株式会社制造、含憐的抗氧化剂、分子量346) 阳1巧]Adekast油1500 (ADEKA株式会社制造、含憐的抗氧化剂、分子量1038)
[0176]Adekast油135 (ADEKA株式会社制造、含憐的抗氧化剂、分子量374)
[0177] Adekast油阳P-36(ADEKA株式会社制造、含憐的抗氧化剂、分子量633)
[0178] SUMIRIZERGP(住友化学工业社制造、含憐W及含有苯酪骨架的抗氧化剂、分子量 661) 阳179](实施例1) 阳180] 用于形成第一层的组合物X的制备： 阳1W] 将聚乙締醇缩醒树脂（聚乙締醇缩下醒（PVB)树脂、聚乙締醇（PVA)的平均聚合 度2300、径基的含有率23.O摩尔％、乙酷化度12. 5摩尔％、缩下醒化度64. 5摩尔％ ) 100 重量份、作为增塑剂的S乙二醇二-2-乙基己酸醋（3G0)60重量份、TINUVIN770DF度ASF株 式会社制造、N-H(氨原子）型、分子量481)0. 2重量份和BHT化6-二叔下基对甲酪、分子 量220) 0. 2重量份、Adekast油3050 (ADEKA株式会社制造、含憐的抗氧化剂、分子量503) 0. 2 重量份混合，得到了用于形成第一层的组合物X。 阳182] 用于形成第二层及第=层的组合物Y的制备：
[0183] 将聚乙締醇缩醒树脂（聚乙締醇缩下醒（PVB)树脂、聚乙締醇（PVA)的平均聚合 度1700、径基的含有率30. 0摩尔％、乙酷化度1. 0摩尔％、缩下醒化度69. 0摩尔％ ) 100重 量份、作为增塑剂的=乙二醇二-2-乙基己酸醋（3G0)40重量份和使含量在中间膜中达到 6〇ppm的量的儀混合，得到了用于形成第二层及第=层的组合物Y。
[0184] 中间膜的制备：
[0185] 使用共挤出机对用于形成第一层的组合物X和用于形成第二层及第S层的组合 物Y进行共挤出，由此制备了具有第二层（厚度350ym) /第一层（厚度100ym) /第=层 (厚度350ym)的叠层结构的中间膜（厚度800ym)。 阳186] 夹层玻璃的制备：
[0187] 将得到的中间膜（多层）切成纵ScmX横8cm。接着，在2张透明玻璃（纵ScmX 横ScmX厚度2. 5mm)之间夹入中间膜，用真空层压机在90°C下保持30分钟，进行真空压 审IJ，得到了叠层体。对于叠层体，切下从玻璃露出的中间膜部分，得到了夹层玻璃。
[0188](实施例2~30及比较例1~5)
[0189] 如下述表1~5所示，对第一层、第二层及第S层中所含的成分的种类及成分的含 量进行设定，除此W外，与实施例1同样地制备了中间膜及夹层玻璃。 阳190](实施例31) 阳191]用于形成中间膜（第一层）的组合物X的制备：
[0192] 将聚乙締醇缩醒树脂（聚乙締醇缩下醒（PVB)树脂、聚乙締醇（PVA)的平均聚合 度1700、径基的含有率30. 0摩尔％、乙酷化度1. 0摩尔％、缩下醒化度69. 0摩尔％ ) 100重 量份、作为增塑剂的S乙二醇二-2-乙基己酸醋（3G0) 40重量份、TINUVIN770DF度ASF株 式会社制造、N-H(氨原子）型、分子量481)0. 2重量份、BHT化6-二叔下基对甲酪、分子量 220) 0. 2重量份、Adekast油3050(ADEKA株式会社制造、含憐的抗氧化剂、分子量503) 0. 2重 量份和使含量在中间膜中达到60ppm的量的儀混合，得到了用于形成中间膜的组合物X。 阳19引 中间膜的制备：
[0194] 使用共挤出机对用于形成中间膜的组合物进行挤出，由此制备了单层的中间膜 (厚度 800Um)。 阳195] 夹层玻璃的制备：
[0196] 除了使用得到的中间膜W外，与实施例1同样地制备了夹层玻璃。 阳197](实施例32及比较例6)
[0198] 如下述表6所示，对第一层、第二层及第S层中所含的成分的种类及成分的含量 进行设定，除此W外，与实施例1同样地制备了中间膜及夹层玻璃。
[0199](评价）
[0200] (1)第一层（多层中间膜）或中间膜（单层中间膜）的玻璃化转变溫度 阳201] 准备实施例及比较例中的具有第一层的各组成的混炼物。用压制成型机将得到 的混炼物压制成型，得到了平均厚度为0. 35mm的树脂膜A。将得到的树脂膜A在25°C及 相对湿度30%的条件下放置2小时。放置2小时后，使用TAINSTRUMENTS株式会社制造的 "ARES-G2"测定粘弹性。作为夹具，使用直径8mm的平行板。在W3°C/分钟的降溫速度从 100°C降低溫度至-30°C的条件、及频率mz及应变1%的条件下进行测定。在得到的测定 结果中，将损耗角正切的峰溫度作为玻璃化转变溫度Tg(°C)。 阳202] (2)夹层玻璃的端部中的空隙的状态 阳20引使用紫外线照射装置（Suga试验机株式会社制造"HLG-2S")，依据JISR3205对 夹层玻璃照射2000小时紫外线（石英玻璃水银灯（750W))。在试验后，观察夹层玻璃的端 部，评价夹层玻璃的端部中的空隙的状态。通过下述基准判定空隙的状态。
[0204][空隙状态的判定基准] 阳205]O:在夹层玻璃的端部中，没有空隙、或者在从端部到沿与具有该端部的端部边缘 垂直方向朝向内侧ImmW下的距离内留有空隙 阳206]X:在夹层玻璃的端部中，在从端部到沿与具有该端部的端部边缘垂直方向朝向 内侧超过Imm的距离内留有空隙 阳207] (3)夹层玻璃的端部中的AYI值
[0208]使用分光光度计（日立化曲-Tech株式会社制造"U-4100")，依据JISK7105对 得到的夹层玻璃测定了由透射法得到的YI值（黄色度、黄色指数）。
[0209]对夹层玻璃的端部的初期YI值进行测定。接着，将夹层玻璃在100°C下加热4周。 在加热后，对夹层玻璃的端部的加热后的YI值进行测定。需要说明的是，YI值的测定区 域设为如下区域：从端部到沿与具有该端部的端部边缘垂直方向朝向内侧5mm的距离的区 域（0-5mm)。求出初期YI值和加热后的YI值之差的绝对值作为AYI。通过下述基准判定 AYI值。
[0210] [AYI值的判定基准] 悦11] O:AYI值为20W下 阳21引X:AYI值超过20 悦13] (4)隔音性
[0214]使用阻尼试验用的振动发生机（振研株式会社制造"加振机G21-005D")对夹层 玻璃施加振动，然后，利用机械阻抗测定装置巧ion株式会社制造"XG-81")进行放大，利 用FFT谱分析仪（横河Hewlett化ckard株式会社制造"FFTanalyzerHP3582A")进行分 析。
[0215]将结果示于下述表1~6。需要说明的是，聚乙締醇缩醒树脂的含量为100重量 份。关于隔音性的评价，在实施例1~30的夹层玻璃中，隔音性均优异。另外，中间膜中的 Mg的含量（卵m)是指：在实施例1~30W及比较例1~5中的第二第立层中Mg的含量， 在实施例31、32W及比较例6中的第一层中Mg的含量。Mg可WW乙酸儀、或者乙酸儀与 2-乙基下酸儀的混合物（乙酸儀的重量比：2-乙基下酸儀的重量比=50重量％ : 50重 量％)的形式添加。 阳216]
【主权项】
1. 一种夹层玻璃用中间膜，其具有1层结构或者2层以上的结构， 中间膜整体中含有聚乙烯醇缩醛树脂、增塑剂、受阻胺光稳定剂和含磷的抗氧化剂。2. 如权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其具有1层结构或者2层以上的结构，其 中， 所述夹层玻璃用中间膜仅具备第一层，所述第一层含有聚乙烯缩醛树脂、增塑剂、受阻 胺光稳定剂和含磷的抗氧化剂； 或者 所述夹层玻璃用中间膜具备： 第一层，其含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂； 第二层，其配置在所述第一层的表面侧，且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂，且 所述夹层玻璃用中间膜具备或不具备配置在所述第一层的与所述第一表面侧相反的 第二表面侧且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的第三层， 所述第一层、所述第二层、以及所述第三层中的至少1层含有受阻胺光稳定剂， 所述第一层、所述第二层、以及所述第三层中的至少1层含有含磷的抗氧化剂。3. 如权利要求2所述的夹层玻璃用中间膜，其具有2层以上的结构， 所述夹层玻璃中间膜具备： 第一层，其含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂； 第二层，其配置在所述第一层的表面侧，且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂，且 所述夹层玻璃中间膜具备或不具备配置于所述第一层的与所述第一表面侧相反的第 二表面侧且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的第三层， 所述第一层、所述第二层、以及所述第三层中的至少1层含有受阻胺光稳定剂， 所述第一层、所述第二层、以及所述第三层中的至少1层含有含磷的抗氧化剂。4. 如权利要求3所述的夹层玻璃用中间膜，其具有3层以上的结构， 所述夹层玻璃用中间膜具备： 第一层，其含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂； 第二层，其配置在所述第一层的表面侧，且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂； 第三层，其配置在所述第一层的与所述第一表面侧相反的第二表面侧，且含有聚乙烯 醇缩醛树脂和增塑剂， 所述第一层、所述第二层、以及所述第三层中的至少1层含有受阻胺光稳定剂， 所述第一层、所述第二层、以及所述第三层中的至少1层含有含磷的抗氧化剂。5. 如权利要求2~4中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述第一层含有受阻胺 光稳定剂和含磷的抗氧化剂。6. 如权利要求2~5中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述第一层中所含的所 述增塑剂相对于所述第一层中所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量比所述第 二层中所含的所述增塑剂相对于所述第二层中所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂1〇〇重量份 的含量多。7. 如权利要求2~6中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述第一层中所含的所 述聚乙烯醇缩醛树脂通过使平均聚合度为1500以上的聚乙烯醇进行缩醛化而得到。8. 如权利要求2~7中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中， 所述第一层中所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度为0. 1摩尔％以上且25摩 尔％以下， 所述第一层中所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率为20摩尔％以上且低于30 摩尔％。9. 如权利要求2~8中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述第一层的玻璃化转 变温度为30°C以下。10. 如权利要求1~9中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，中间膜整体中还含有 包含苯酚骨架的抗氧化剂。11. 如权利要求2~9中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述第一层还含有包 含苯酚骨架的抗氧化剂。12. 如权利要求10或11所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述包含苯酚骨架的抗氧化 剂的分子量为250以上。13. 如权利要求1~12中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其用于得到汽车的夹层玻 璃。14. 一种夹层玻璃，其具备： 第一夹层玻璃部件、 第二夹层玻璃部件、和 权利要求1~13中任一项所述的夹层玻璃用中间膜， 所述夹层玻璃用中间膜配置在所述第一夹层玻璃部件和所述第二夹层玻璃部件之间。
【专利摘要】本发明提供一种不容易使夹层玻璃的端部产生空隙，且能够抑制夹层玻璃的端部的YI值升高的夹层玻璃用中间膜。本发明的夹层玻璃用中间膜具有1层结构或者2层以上的结构，中间膜整体含有聚乙烯醇缩醛树脂、增塑剂、受阻胺光稳定剂和含磷的抗氧化剂。
【IPC分类】B32B17/10, B32B27/30, C08L29/14, C03C27/12
【公开号】CN105228969
【申请号】CN201480025468
【发明人】吉田章吾, 岩本达矢, 岛本伦男
【申请人】积水化学工业株式会社
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2014年9月30日
【公告号】WO2015046587A1