碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料及制备涂层的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于刹车领域，设及碳/碳刹车材料，具体设及一种碳/碳刹车材料的防氧 化涂层材料及防氧化涂层制备方法。
【背景技术】
[0002] C/C刹车材料具有密度低、耐高溫、热性能和力学性能好、W及优异的摩擦磨损性 能，成为目前飞机刹车材料的首选。然而碳在空气中370°c、在水蒸气中650°C、在0)2中 750°C就开始氧化，且氧化速率随着溫度的升高迅速增加。C/C复合材料的氧化失重使其摩 擦磨损性能和热物理性能降低，尤其刹车材料强度会大幅降低，严重影响刹车盘与机轮系 统连接的可靠性，发生灾难性事故。为了保证C/C刹车材料服役的可靠性，通常对刹车盘非 摩擦面进行防氧化涂层处理。作为飞机刹车材料，在正常着陆和超载着陆的情况下，刹车副 体积溫升可达600~800°C，中止起飞时溫度可远远超过1000°C。近年来研制的新型军用 飞机，在正常着陆和超载着陆的情况下，刹车副体积溫升可达900°CW上。目前成熟的商用 C/C刹车盘防氧化涂层为憐酸盐系涂层，憐酸盐系涂层在800°CW下，具有优异的防氧化性 能，但当服役溫度超过800°C，憐酸盐系涂层的防氧化性能将快速失效，无法保证C/C飞机 刹车盘可靠服役。
[0003] 现有技术中公开了一种C/C复合材料中低溫长时防氧化涂层的制备方法，该方法 采用化学气相沉积（CVD)法，WSiC作为内涂层，采用涂刷法制备SiC/B4C-B2〇3-Si化-Al2〇3 外涂层，该复合涂层在600-1000°C具有长时防氧化效果，但CVD法对设备要求高、制备工艺 复杂、成本较高，尤其是C/C飞机刹车盘仅对非摩擦面进行涂层处理（避免涂层影响摩擦磨 损），如果采用CVD法制备涂层，还需考虑对其非摩擦面进行屏蔽处理，在CVD工艺中对非摩 擦面进行屏蔽处理，难度大，因此该文献公开涂层制备方法对C/C刹车盘涂层不适用。
[0004] 现有技术中还公开了一种W娃、棚、憐酸盐、氧化侣为涂层原料组分、采用涂刷法 制备适用于飞机碳刹车盘的抗氧化涂层的方法。其氧化试验表面在700°C经过2化氧化试 验后失重率为6.01 %，900°C经过化氧化试验后失重率为6. 17%。该方法W憐酸盐为主要 涂层成分，可用于800°CW下的防氧化，但随着使用溫度的提高或时间的延长，涂层易被破 坏，失去有效防氧化作用，高溫抗氧化能力不足。
【发明内容】
阳0化]针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种碳/碳刹车材料的防 氧化涂层材料，解决现有技术中憐酸盐系防氧化涂层在80(TCW上防氧化性能差的问题。
[0006] 本发明的另一个目的在于提供一种采用上述防氧化涂层材料制备防氧化涂层的 方法，解决现有技术中在制备涂层过程中对非摩擦面防护难，W及现有的制备手段成本高 的技术问题。
[0007] 为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予W实现：
[0008] 一种碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料，包括内涂层材料和外涂层材料，所述的 内涂层材料为含娃聚合物；所述的外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而 成的外涂层材料混合物。
[0009] 具体的，所述的含娃聚合物为聚碳硅烷、聚氮硅烷或聚硅氧烷。
[0010] 具体的，所述的外涂层材料混合物W重量份数计，由W下原料组成：玻璃粉25~ 60份，陶瓷粉5~20份，粘结剂5~20份，无水乙醇20~50份，原料的重量份数之和为 100 份。
[0011] 具体的，所述的玻璃粉为软化点600~900°C的棚娃玻璃粉。 阳〇1引具体的，所述的陶瓷粉为B4C、Alz化、SiC或SisN*。
[0013] 具体的，所述的粘结剂为聚碳硅烷、聚氮硅烷或聚硅氧烷。
[0014] 一种采用碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料制备防氧化涂层的方法，该方法通过 将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高溫裂解形成内涂层附着在碳/碳刹车 材料表面上；
[0015] 通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高溫烧结形成外涂层附着在内 涂层表面上。
[0016] 具体的，该方法包括W下步骤：
[0017] 步骤一，对碳/碳刹车材料进行打磨、倒角、超声清洗W及干燥；
[0018] 步骤二，将内涂层材料配成质量浓度为20%~80%的溶液，将溶液均匀涂刷在经 过步骤一处理的碳/碳刹车材料的表面，干燥，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保 护的溫控炉中，W1~l〇°C/min的升溫速率升至200~400°C溫度下保溫1~地，800~ 1200°C保溫1~地，后W1~10°C/min的降溫速率降至600°C，最后随炉冷却至室溫，在碳 /碳刹车材料表面形成内涂层；
[0019] 步骤=，将外涂层材料混合后球磨1~化，将浆料均匀涂刷在带有内涂层的碳/碳 刹车材料的内涂层表面，干燥，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的溫控炉中， W1~10°C/min的升溫速率升至200~400°C溫度下保溫1~地，再升溫至800~1200°C 保溫1~地，后W1~10°C/min的降溫速率降至600°C，然后随炉冷却至室溫，在在碳/碳 刹车材料的内涂层的表面形成外涂层。
[0020] 优选的，步骤二中所述的溶液中的溶剂为无水乙醇、二甲苯。
[0021] 优选的，步骤二和步骤=中所述的惰性气体为氣气、氮气。
[0022] 本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
[0023] (I)本发明W含娃聚合物作为内涂层材料，含娃聚合物溶液与C/C基体具有良好 的润湿性，能提高涂层与C/C基体的结合力，含娃物质（如SiC、SiOC、SiCN)既可W作为氧 阻挡层，又与玻璃外涂层有着很好的结合作用，能解决玻璃外涂层与C/C基体润湿性差的 问题。W玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而成的混合物作为外涂层材料，使得氧在 玻璃外涂层中扩散系数低，并且玻璃外涂层具有良好的高溫自愈合能力，能提高防氧化效 果。
[0024] (II)本发明的防氧化涂层的制备方法W上述防氧化涂层材料为初始原料，制得 的防氧化涂层通过静态空气氧化试验表明，涂层在900°CW内具有优异的抗氧化效果，高溫 抗氧化效果优异。采用浆料涂刷法，在制备涂层过程中对非摩擦面基本不用防护，减少工艺 难度，并且制备成本大幅度下降，制备周期短，适用于规模化批量生产。
【附图说明】
[00巧]图1是C/C刹车材料防氧化涂层制备工艺流程图。
[0026] 图2是本发明实施例1中涂层试样表面SEM照片。
[0027] 图3是本发明实施例1中涂层试样断面沈M照片。
[0028] 图4是本发明实施例1中涂层试样900°C静态空气氧化1化表面沈M照片。
[0029] 图5是本发明实施例1中涂层试样900°C静态空气氧化1化断面沈M照片。
[0030] 图6是本发明实施例1中涂层试样在800~900°C静态空气氧化失重率曲线。
[0031] W下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。
【具体实施方式】
[0032] 遵从上述技术方案，W下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局 限于W下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范 围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。 阳〇3引实施例1 :
[0034] 本实施例给出一种制备碳/碳刹车材料的防氧化涂层的方法，该方法采用如下碳 /碳刹车材料的防氧化涂层材料，包括内涂层材料和外涂层材料，所述的内涂层材料为聚碳 硅烷，所述的外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而成的外涂层材料混合 物，外涂层材料混合物W重量份数计，由W下原料组成：玻璃粉60份，陶瓷粉5份，粘结剂5 份，无水乙醇30份。
[0035] 玻璃粉为软化点600~900°C的棚娃玻璃粉，陶瓷粉为8典，粘结剂为聚氮硅烷。
[0036] 该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高溫裂解形成内涂 层附着在碳/碳刹车材料表面上；通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高溫 烧结形成外涂层附着在内涂层表面上。如图1所示，具体步骤如下所述：
[0037] 步骤一，对碳/碳刹车材料进行打磨、倒角、超声清洗W及干燥； 阳03引从密度为1. 75旨/畑13的；维针刺C/C刹车盘切割下10X8X6mm3的长方体试样，对 其打磨、倒角，置于超声清洗仪中加水清洗30min，在120°C烘箱中干燥地。
[0039] 步骤二，将内涂层材料配成质量浓度为20%的溶液，溶剂为二甲苯，将溶液均匀涂 刷在经过步骤一处理的碳/碳刹车材料的表面，在120°C烘箱中干燥地后，将干燥后的碳/ 碳刹车材料放入惰性气体保护的溫控炉中，惰性气体为氮气，W2°C/min的升溫速率升至 200°C溫度下保溫地，再升溫至1000°C保溫化，后W2°C/min的降溫速率降至600°C，最后 随炉冷却至室溫，在碳/碳刹车材料表面形成内涂层；
[0040] 步骤=，将外涂层材料混合后球磨比，将浆料均匀涂刷在带有内涂层的碳/碳刹 车材料的内涂层表面，在120°c烘箱中干燥4h后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体 保护的溫控炉中，惰性气体为氮气，W2°C/min的升溫速率升至200°C溫度下保溫地，再升 溫至IOOCTC保溫化，后W2°C/min的降溫速率降至600°C，然后随炉冷却至室溫，在在碳/ 碳刹车材料的内涂层的表面形成外涂层。
[0041] 对制备的C/C刹车材料防氧化涂层试样进行静态空气氧化试验考核，结果如图2 至图5所示，从图中可W看出：800°C静态空气氧化1化试样失重率为~0. 51%，900°C静态 空气氧化I化试样失重率为~0. 29%;涂层试样经900°C，3min一室溫，2min50次热震实 验后，氧化失重率为~0. 23%，涂层保持完整，没有剥落和大裂纹产生。 阳0创实施例2 :
[0043] 本实施例给出一种制备碳/碳刹车材料的防氧化涂层的方法，该方法采用如下碳 /碳刹车材料的防氧化涂层材料，包括内涂层材料和外涂层材料，所述的内涂层材料为聚娃 氧烧，所述的外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合