而成的外涂层材料混合 物，外涂层材料混合物W重量份数计，由W下原料组成：玻璃粉50份，陶瓷粉20份，粘结剂 10份，无水乙醇20份。
[0044] 玻璃粉为软化点600~900°C的棚娃玻璃粉，陶瓷粉为Al2〇3,粘结剂为聚碳硅烷。 W45] 该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高溫裂解形成内涂 层附着在碳/碳刹车材料表面上；通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高溫 烧结形成外涂层附着在内涂层表面上。如图1所示，具体步骤如下所述：
[0046] 步骤一，对碳/碳刹车材料进行打磨、倒角、超声清洗W及干燥；
[0047] 从密度为1. 75旨/畑13的；维针刺C/C刹车盘切割下10X8X6mm3的长方体试样，对 其打磨、倒角，置于超声清洗仪中加水清洗30min，在140°C烘箱中干燥化。
[0048] 步骤二，将内涂层材料配成质量浓度为40%的溶液，溶剂为无水乙醇，将溶液均匀 涂刷在经过步骤一处理的碳/碳刹车材料的表面，在140°C烘箱中干燥化后，将干燥后的碳 /碳刹车材料放入惰性气体保护的溫控炉中，惰性气体为氣气，W4°C/min的升溫速率升至 300°C溫度下保溫化，再升溫至Iiocrc保溫化，后W4°C/min的降溫速率降至600°C，最后 随炉冷却至室溫，在碳/碳刹车材料表面形成内涂层；
[0049] 步骤=，将外涂层材料混合后球磨化，将浆料均匀涂刷在带有内涂层的碳/碳刹 车材料的内涂层表面，在140°C烘箱中干燥化后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体 保护的溫控炉中，惰性气体为氣气，W4°C/min的升溫速率升至300°C溫度下保溫化，再升 溫至Iiocrc保溫化，后W4°C/min的降溫速率降至600°C，然后随炉冷却至室溫，在在碳/ 碳刹车材料的内涂层的表面形成外涂层。
[0050] 实施例3:
[0051] 本实施例给出一种制备碳/碳刹车材料的防氧化涂层的方法，该方法采用如下碳 /碳刹车材料的防氧化涂层材料，包括内涂层材料和外涂层材料，所述的内涂层材料为聚氮 硅烷，所述的外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而成的外涂层材料混合 物，外涂层材料混合物W重量份数计，由W下原料组成：玻璃粉35份，陶瓷粉10份，粘结剂 5份，无水乙醇50份。
[0052] 玻璃粉为软化点600~900°C的棚娃玻璃粉，陶瓷粉为SiC,粘结剂聚硅氧烷。
[0053] 该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高溫裂解形成内涂 层附着在碳/碳刹车材料表面上；通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高溫 烧结形成外涂层附着在内涂层表面上。如图1所示，具体步骤如下所述：
[0054] 步骤一，对碳/碳刹车材料进行打磨、倒角、超声清洗W及干燥； 阳05引从密度为1. 75旨/畑13的立维针刺C/C刹车盘切割下10X8X6mm3的长方体试样，对 其打磨、倒角，置于超声清洗仪中加水清洗30min，在160°C烘箱中干燥比。
[0056]步骤二，将内涂层材料配成质量浓度为60%的溶液，溶剂为无水乙醇，将溶液均匀 涂刷在经过步骤一处理的碳/碳刹车材料的表面，在160°C烘箱中干燥Ih后，将干燥后的碳 /碳刹车材料放入惰性气体保护的溫控炉中，惰性气体为氣气，W6°C/min的升溫速率升至 400°C溫度下保溫化，再升溫至1200°C保溫比，后W6°C/min的降溫速率降至600°C，最后 随炉冷却至室溫，在碳/碳刹车材料表面形成内涂层；
[0057] 步骤=，将外涂层材料混合后球磨化，将浆料均匀涂刷在带有内涂层的碳/碳刹 车材料的内涂层表面，在160°C烘箱中干燥Ih后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体 保护的溫控炉中，惰性气体为氣气，W6°C/min的升溫速率升至400°C溫度下保溫化，再升 溫至1200°C保溫比，后W6°C/min的降溫速率降至600°C，然后随炉冷却至室溫，在在碳/ 碳刹车材料的内涂层的表面形成外涂层。 阳05引 实施例4 :
[0059] 本实施例给出一种制备碳/碳刹车材料的防氧化涂层的方法，该方法采用如下碳 /碳刹车材料的防氧化涂层材料，包括内涂层材料和外涂层材料，所述的内涂层材料为聚氮 硅烷，所述的外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而成的外涂层材料混合 物，外涂层材料混合物W重量份数计，由W下原料组成：玻璃粉25份，陶瓷粉10份，粘结剂 20份，无水乙醇45份。 W60] 玻璃粉为软化点600~900°C的棚娃玻璃粉，陶瓷粉为SIsNa,粘结剂为聚碳硅烷。
[0061] 该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高溫裂解形成内涂 层附着在碳/碳刹车材料表面上；通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高溫 烧结形成外涂层附着在内涂层表面上。如图1所示，具体步骤如下所述：
[0062] 步骤一，对碳/碳刹车材料进行打磨、倒角、超声清洗W及干燥； 阳06引从密度为1. 75旨/畑13的立维针刺C/C刹车盘切割下10X8X6mm3的长方体试样，对 其打磨、倒角，置于超声清洗仪中加水清洗30min，在180°C烘箱中干燥比。 W64] 步骤二，将内涂层材料配成质量浓度为80%的溶液，溶剂为无水乙醇，将溶液均匀 涂刷在经过步骤一处理的碳/碳刹车材料的表面，在180°C烘箱中干燥Ih后，将干燥后的碳 /碳刹车材料放入惰性气体保护的溫控炉中，惰性气体为氣气，W8°C/min的升溫速率升至 400°C溫度下保溫比，再升溫至800°C保溫地，后W8°C/min的降溫速率降至600°C，最后随 炉冷却至室溫，在碳/碳刹车材料表面形成内涂层；
[0065] 步骤=，将外涂层材料混合后球磨化，将浆料均匀涂刷在带有内涂层的碳/碳刹 车材料的内涂层表面，在180°C烘箱中干燥Ih后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气 体保护的溫控炉中，惰性气体为氣气，W8°C/min的升溫速率升至400°C溫度下保溫比，再 升溫至800°C保溫地，后W8°C/min的降溫速率降至600°C，然后随炉冷却至室溫，在在碳 /碳刹车材料的内涂层的表面形成外涂层。
[0066] 对上述实施例2至4制备的C/C刹车材料防氧化涂层试样进行静态空气氧化试验 考核，得出如下结果：800°C静态空气氧化1化试样失重率为不超过0. 51 %，900°C静态空气 氧化1化试样失重率不超过0. 29%;涂层试样经900°C，3min一室溫，2min50次热震实验 后，氧化失重率不超过0. 23%，涂层保持完整，没有剥落和大裂纹产生。
【主权项】
1. 一种碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料，包括内涂层材料和外涂层材料，其特征在 于：所述的内涂层材料为含硅聚合物；所述的外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水 乙醇混合而成的外涂层材料混合物。2. 如权利要求1所述的防氧化涂层材料，其特征在于：所述的含硅聚合物为聚碳硅烷、 聚氮硅烷或聚硅氧烷。3. 如权利要求1所述的防氧化涂层材料，其特征在于：所述的外涂层材料混合物以重 量份数计，由以下原料组成：玻璃粉25~60份，陶瓷粉5~20份，粘结剂5~20份，无水 乙醇20~50份，原料的重量份数之和为100份。4. 如权利要求3所述的防氧化涂层材料，其特征在于：所述的玻璃粉为软化点600~ 900 °C的硼硅玻璃粉。5. 如权利要求3所述的防氧化涂层材料，其特征在于：所述的陶瓷粉为B 4C、A1203、SiC 或 Si3N4。6. 如权利要求3所述的防氧化涂层材料，其特征在于：所述的粘接剂为聚碳硅烷、聚氮 硅烷或聚硅氧烷。7. -种采用如权利要求1至6任一权利要求所述的碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料 制备防氧化涂层的方法，其特征在于：该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上， 然后通过高温裂解形成内涂层附着在碳/碳刹车材料表面上； 通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高温烧结形成外涂层附着在内涂层 表面上。8. 如权利要求7所述的方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤一，对碳/碳刹车材料进行打磨、倒角、超声清洗以及干燥； 步骤二，将内涂层材料配成质量浓度为20 %~80 %的溶液，将溶液均匀涂刷在经过步 骤一处理的碳/碳刹车材料的表面，干燥，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的 温控炉中，以1~10°C /min的升温速率升至200~400°C温度下保温1~4h，800~1200°C 保温1~4h，后以1~10°C /min的降温速率降至600°C，最后随炉冷却至室温，在碳/碳刹 车材料表面形成内涂层； 步骤三，将外涂层材料混合后球磨1~3h，将浆料均匀涂刷在带有内涂层的碳/碳刹 车材料的内涂层表面，干燥，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，以 1~10°C /min的升温速率升至200~400°C温度下保温1~4h，再升温至800~1200°C保 温1~4h，后以1~10°C /min的降温速率降至 600°C，然后随炉冷却至室温，在在碳/碳刹车材料的内涂层的表面形成外涂层。9. 如权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤二中所述的溶液中的溶剂为无水乙醇、 二甲苯。10. 如权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤二和步骤三中所述的惰性气体为氩 气、氮气。
【专利摘要】本发明提供了一种碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料及制备涂层的方法，内涂层材料为含硅聚合物；外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而成的外涂层材料混合物。该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高温裂解形成内涂层附着在碳/碳刹车材料表面上；通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高温烧结形成外涂层附着在内涂层表面上。本发明能提高涂层与C/C基体的结合力，制得的防氧化涂层在900℃以内具有优异的抗氧化效果，高温抗氧化效果优异。采用浆料涂刷法，在制备涂层过程中对非摩擦面基本不用防护，减少工艺难度，并且制备成本大幅度下降，制备周期短，适用于规模化批量生产。
【IPC分类】C04B41/52, C04B41/89
【公开号】CN105237039
【申请号】CN201510548281
【发明人】邓娟利, 谢赞, 李娜, 王新刚
【申请人】长安大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年8月31日