加入步骤一所得混合溶液 中，揽拌均匀，得到含异氯酸醋的混合溶液；所述异氯酸醋为甲苯二异氯酸醋； 阳〇44] 步骤Ξ
[0045] 将步骤二所得含异氯酸醋的混合溶液注入到壁面涂有甲基硅油的模具中，密封 地，获得先驱体泡沫；
[0046] 步骤四
[0047]在200°C，对步骤Ξ所得先驱体泡沫进行预氧化处理3小时；得到预氧化处理后的 先驱体泡沫； 阳〇4引步骤五
[0049] 在氮气气氛下，W2°C/min的加热速率升溫至1250°C，对步骤四所得预氧化处理 后的先驱体泡沫在1250°C进行陶瓷化处1小时，得到透波型闭孔含被碳化娃泡沫陶瓷。
[0050] 所得透波型闭孔含被碳化娃泡沫陶瓷的压缩强度：0. 49MPa、压缩模量：28. 2Mpa。 其800°C的导热系数为0. 997W/m.K;其800°C的的比热容为1. 388J/g.k。
[0051] 其透波性能通过介电性能来表征；其表征结果见表1 ;
[0052] 介电性能检测时，所用样品的厚度为10. 01mm
[0053] 表 1 [00 日 4]
阳ο对实施例2
[0056]步骤一
[0057] 按质量比，含被聚碳硅烷：多元醇：催化剂=1 :2 :1;配取含被聚碳硅烷、多元醇、 催化剂；将所配取的多元醇、催化剂混合均匀后，在揽拌状态，将配取的含被聚碳硅烷粉末 加入其中，至含被聚碳硅烷、多元醇、催化剂充分混合均匀，得到混合溶液；所述含被聚碳娃 烧的粒径约为0. 05毫米，所述含被聚碳硅烷中，被的质量百分含量为0.1% ;所述多元醇为 聚四氨巧喃（其分子量为1500-2000)，所述催化剂为二氯甲烧； 阳05引步骤二
[0059] 按质量比，异氯酸醋：含被聚碳硅烷=1:2 ;将异氯酸醋加入步骤一所得混合溶液 中，揽拌均匀，得到含异氯酸醋的混合溶液；所述异氯酸醋为甲苯二异氯酸醋； W60] 步骤Ξ
[0061] 将步骤二所得含异氯酸醋的混合溶液注入到壁面涂有甲基硅油的模具中，密封 5h，获得先驱体泡沫； 阳0创步骤四
[0063] 在200°C，对步骤Ξ所得先驱体泡沫进行预氧化处理3小时；得到预氧化处理后的 先驱体泡沫； W64] 步骤五 阳0化]在氮气气氛下，W8°C/min的加热速率升溫至1250°C，对步骤四所得预氧化处理 后的先驱体泡沫在1250°C进行陶瓷化处1小时，得到透波型闭孔含被碳化娃泡沫陶瓷。 [0066]实施例3 W67] 步骤一
[0068] 按质量比，含被聚碳硅烷：多元醇：催化剂=1 :2 :0. 5 ;配取含被聚碳硅烷、多元 醇、催化剂；将所配取的多元醇、催化剂混合均匀后，在揽拌状态，将配取的含被聚碳硅烷粉 末加入其中，至含被聚碳硅烷、多元醇、催化剂充分混合均匀，得到混合溶液；所述含被聚碳 硅烷的粒径约为0. 05毫米，所述含被聚碳硅烷中，被的质量百分含量为0. 15% ;所述多元 醇为聚己内脂二醇（其分子量为1500-2000)，所述催化剂为二氯甲烧； W例步骤二
[0070] 按质量比，异氯酸醋：含被聚碳硅烷=2:1 ;将异氯酸醋加入步骤一所得混合溶液 中，揽拌均匀，得到含异氯酸醋的混合溶液；所述异氯酸醋为甲苯二异氯酸醋； 阳〇7U 步骤S
[0072] 将步骤二所得含异氯酸醋的混合溶液注入到壁面涂有甲基硅油的模具中，密封 5h，获得先驱体泡沫； 阳〇7引步骤四
[0074] 在200°C，对步骤Ξ所得先驱体泡沫进行预氧化处理3小时；得到预氧化处理后的 先驱体泡沫； W巧]步骤五
[0076] 在氮气气氛下，W5°C/min的加热速率升溫至1250°C，对步骤四所得预氧化处理 后的先驱体泡沫在1250°C进行陶瓷化处1小时，得到透波型闭孔含被碳化娃泡沫陶瓷。
【主权项】
1. 一种透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤一 按质量比，含铍聚碳硅烷：多元醇：催化剂=1-2 :1-2 :0-1 ;配取含铍聚碳硅烷、多元 醇、催化剂；将所配取的多元醇、催化剂混合均匀后，在搅拌状态，将配取的含铍聚碳硅烷粉 末加入其中，至含铍聚碳硅烷、多元醇、催化剂充分混合均匀，得到混合溶液；所述催化剂选 自二氯甲烷、聚二甲基硅氧烷重的至少一种； 步骤二 按质量比，异氰酸酯：含铍聚碳硅烷=1-2:1-2 ;将异氰酸酯加入步骤一所得混合溶液 中，搅拌均匀，得到含异氰酸酯的混合溶液； 步骤三 将步骤二所得含异氰酸酯的混合溶液注入到壁面涂有脱模剂的模具中，密封4~5h， 获得先驱体泡沫； 步骤四 在180-250°C，对步骤三所得先驱体泡沫进行预氧化处理；得到预氧化处理后的先驱 体泡沫； 步骤五 在保护气氛下，于800-1500°C，对步骤四所得预氧化处理后的先驱体泡沫进行陶瓷化 处理，得到透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷。2. 根据权利要求1所述的一种透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在 于：步骤一中所述含铍聚碳硅烷的粒径小于等于0. 065毫米。3. 根据权利要求1所述的一种透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在 于：步骤一中所述含铍聚碳硅烷中，铍的质量百分含量为0. 05-0. 2%。4. 根据权利要求1所述的一种透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在 于：步骤一中所述含铍聚碳硅烷是通过乙酰丙酮铍与聚碳硅烷反应得到，所述聚碳硅烷的 数均分子量在2200以下，所述聚碳硅烷的支链上有Si-H键。5. 根据权利要求1所述的一种透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在 于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。6. 根据权利要求1所述的一种透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在 于：所述多元醇选自聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃、聚己内脂二醇中的至少一种。7. 根据权利要求1所述的一种透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在 于：所述脱模剂为甲基硅油。8. 根据权利要求1所述的一种透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在 于：步骤四中，在空气气氛下，于180-250°C，对步骤三所得先驱体泡沫进行预氧化处理2-4 小时。9. 根据权利要求1所述的一种透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在 于：步骤五中，在保护气氛下，以l-l〇°C/min的加热速率升温至800-1500°C，并保温1-5小 时，得到透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷。10. 根据权利要求1-9任意一项所述的一种透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷的制备方 法，其特征在于：所述保护气氛由氮气、氩气、氦气中的至少一种构成。
【专利摘要】本发明涉及一种透波型闭孔含铍碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，属于特殊功能材料制备领域。本发明以是以含铍聚碳硅烷粉末作为含铍碳化硅泡沫陶瓷先驱体，与多元醇，催化剂等按一定比例混合均匀后，再加入异氰酸酯，充分搅拌均匀后将注入模具中，在室温下发泡固化，然后经预氧化处理以及陶瓷化处理得到成品。本发明制备工艺简单，所得产品的透波好，隔热高，力学性能优异。
【IPC分类】C04B38/00, C04B35/565
【公开号】CN105254304
【申请号】CN201510632592
【发明人】黄小忠, 肖路军, 杜作娟, 许慎微
【申请人】中南大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年9月29日