一种高功率钇钆石榴石铁氧体的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于微波技术和磁性材料领域，是一种高功率低损耗石恼石型微波铁氧体 材料，主要是用作微波系统中高功率环行器、隔离器的旋磁基片。
【背景技术】
[0002] 高功率材料的研制目的是要解决普通材料因高功率非线性效应临界场h。低，在高 功率下易于产生由于材料非线性效应所引起的器件功率承受能力变低的问题。材料的自旋 波线宽AHk是材料高功率性能的主要标志，δη,与h。有ht= (ω/ωm)ΔΗι/"的关系，其中 ω为角频率，〇m= 丫Mg，Mg为饱和磁化强度，丫为旋磁比。大功率环行器、隔离器对高功 率微波铁氧体材料的要求主要是：1)自旋波线宽AHk高，2)铁磁共振线宽ΔΗ小，3)Mja 度系数低，4)饱和磁化强度较低。
[0003] 目前通用的高功率石恼石材料是锭礼系列石恼石灯GdIG)材料，其中性能较好的 是锭礼巧饥石恼石（YGdCaVIG)材料。关于石恼石微波铁氧体材料及制造方法已有一些专 利文献发表，如早期的美国专利AD-601-632(1965年），和国内已公开的CN1286127C中 所述的石恼石铁氧体，化学式为：YχGd3χAl。.5Fe4.50l2和Y3Fe(55y)Al5y0l2;CN1600741A中所 述的石恼石材料，化学式为：Y3xGdxFet2yzC〇ySiyAlz〇i2、Y3XuGdxCauFet2yUzC〇ySiyAlz〇i2和Y 3xGdxFet2yvzC〇ySiyInvAlz〇i2;CN1719658.A中所述的的石恼石材料，化学式为：灯剧xCa。） (化S?Xy3,InyV,)〇i2。W上专利所述的石恼石铁氧体大都属于锭礼系列石恼石灯GdIG)。对 于当前市场需求来讲，W上材料缺点是自旋波线宽AHk与铁磁共振线宽δη之间存在着较 突出的矛盾，很难使产品性能在满足器件高功率容量（高AHk/h。）的同时又能满足器件对 低损耗（低ah)的要求。此外，国内高功率石恼石材料还存在着介电常数ε'偏低的问 题。
[0004] 众所周知，提高材料ΔHk和h。的主要技术措施之一是渗入稀±快弛豫杂质离子。 通常是在锭礼石恼石（YGdIG)材料的基础上渗入少量DyWi'2^。WYGdIG为基本配方是因 为GcT对十二面体位γ3+的取代具有降低溫度系数并提高自旋波线宽（AHk)的作用。采用 Dy3+作为稀±杂质离子是因为它具有较高的优值系数（FpjW。 阳00引 Dy3+取代的YGdIG(Dy:YGdIG)的特点是使用极少的Dy3+取代量即可带来AHk和铁 磁共振线宽ah的明显增大W。考虑到材料的微波磁损耗（ΔΗ)不能过大的因素，一般使 用的Dy3+取代量在0. 01/mol~0. 06/mol。Dy:YGdIG材料的最大缺点是高功率特性与低损 耗特性的矛盾突出。
【发明内容】
[0006] 本发明主要是针对现有高功率材料中所存在的高功率特性（ΔHk)与低损耗特性 (δη)矛盾比较突出，即，当AHk符合要求时材料的损耗偏大的问题，同时，也解决了材料介 电常数偏低的问题。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种高功率锭礼石恼石铁氧体， 为单相石恼石结构且其组成化学式为 阳00引 SnixYsXy2ZPqq'GdyCazzwqWVzGepSriqTiq'In。"AlwMrvFesZPqq'q" δ〇?2;其中： 0《X《0. 20 ;0《y《3. 0 ;0《z《1. 3 ;0《p《0. 9 ;0《q《0. 7 ;0《qf《0. 7 ; 0《q"《0. 70 ;0《w《1. 3 ;0《w'《0. 10 ;0《δ《0.8，δ为缺铁量。
[0009] 优选的，X= 0. 01;y= 1. 10;ζ= 0. 25;ρ= 0;q= 0 ;q' = 0. 05 ;q" = 0. 25;w 二 0. 14 ;w< 二 〇D
[0010] 进一步的，该石恼石铁氧体使用纯度> 99. 9 %的Sm2〇3,Y2O3,Gd2〇3及分析纯的 Fe2〇3,CaC〇3,V2O5,In2〇3,Ti〇2,A1 (0H)3为原材料制成。
[0011] 优选的，X= 0. 02;y= 0. 58;z=ο;p=ο;q= 0. 15 ;q' = 0. 03 ;q" =ο;w= 0=0。 阳01引进一步的，该石恼石铁氧体使用纯度> 99. 9 %的Sm2〇3,Υ2〇3,Gd2〇3和分析纯的Fe2〇3,CaC〇3,Sn〇2,Ti〇2为原材料制成。
[0013] 优选的，X= 0. 01;y= 1. 20;z= 0. 28;p= 0. 10;q= 0. 25 ;q' = 0. 05 ;q"= 0;w= 0 = 0. 04。
[0014] 进一步的，该石恼石铁氧体使用纯度> 99. 9%的Sm2〇3,Y2O3,Gd2〇3和分析纯的化2 〇3,CaC〇3,Ge〇2,V205,Sn〇2,Ti〇2,MnC〇3为原材料制成。
[001引本发明采用的技术方案，Sm3邢Gd3+取代用来提高自旋波线宽AHk和高功率临界 场h。。GcT离子还有改善Μ溫度系数并降低饱和磁化强度的作用。In3+，Sn4+等用来减小材 料的磁晶各向异性常数Ki，W降低ΔΗ。V5+，Ge4+，Al3+等为主，用来降低饱和磁化强 度。Ti4+用来提高介电常数ε' ;Mn的加入有利于降低介电损耗。采用本发明，使用纯度 >99.9%的￥203，、6(1203和分析纯的010，化203，化〔03，乂205,51102，1102，111203,6602,41(0巧3， MnC03为原料，调节代换离子的代换量，采用普通陶瓷工艺、优化工艺参数设计，可获得具有 高自旋波线宽AHk、低铁磁共振线宽δη和高介电常数ε'的高功率石恼石铁氧体材料。
【具体实施方式】
[0016] 下面通过具体实施例和附表，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
[0017] 本发明的目的在于研发一种兼顾ΔHk和ΔΗ的既具有良好高功率承受能力又具 有低损耗和高介电常数的大功率材料，即一种高功率锭礼石恼石铁氧体材料，该石恼石材 料为单相石恼石结构且其组成化学式为： 阳01 引 SnixYsXy2ΖΡqq'GdyCazzwqWVzGepSriqTiq'In。"AlwMrvFesΖΡqq'q"δ〇?2;其中： Ο《X《0. 20 ;0《y《3.Ο;0《z《1. 3 ;0《p《0. 9 ;0《q《0. 7 ;0《qf《0. 7 ; 0《q"《0. 70 ;0《w《1. 3 ;0《w'《0. 10 ;0《δ《0.8，δ为缺铁量。
[0019] 制造工艺流程为：1)原材料处理一 2)按配方计算并称料一 3) -次球磨一 4)预 烧一 5)二次球磨一6)干燥造粒一 7)压制成型一8)烧结。 W20] 实施例一
[0021] 根据化学式 阳02引 SnixYsXy2zPqq'GdyCazzwqVVzGepSriqTiq,In。"AlJVIrvFesZPqq,q"WW,s〇i2
[0023]取：x=0. 01 ;y=1. 10 ;z=0. 25 ;p=0 ;q=0 ;q f=0. 05 ;q" =0. 25 ;w=0. 14 ;w'=0;，分别计算出所需原材料的量。使用纯度>99. 9%的Sm2〇3,Y2O3,Gd2〇3及分 析纯的Fe2〇3,CaC〇3,V205,In2〇3,Ti〇2,A1 (OH) 3为原材料，称出相应重量的原材料。经球磨混 合，于1200°C预烧，保溫4小时，再经二次球磨，成型后于1350°C烧