ZnTiO的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及介电陶瓷材料，特别是涉及用于制造微波频率使用的陶瓷基板、谐振 器与滤波器等微波元器件的介电陶瓷材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF和SHF频段）电路中作为介质材料 并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片和介质 导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无 绳电话、电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型 化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
[0003] 近年来，随着信息技术的高速发展，电子线路日益向高频化、微型化和高集成化方 向发展，这就对电子遇见提出了尺寸小、高频、高可靠性和高集成度的要求。低温共烧陶瓷 技术(Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)采用厚膜材料，根据预先设计的结构， 将电极材料、基板、电子器件等一次性烧成独石结构，是一种可以实现高集成度和高性能的 电子封装技术。作为LTCC基板材料，微波介电陶瓷应满足如下介电特性的要求：（1)低介电 常数^以提高信号的传输速率；（2)高的品质因数Q值或低的介质损耗tanS以降低噪音，一 般要求QXf 2 3000 GHz;(3)谐振频率的温度系数τ/尽可能小以保证器件具有好的热稳 定性，一般要求-10 ppm/°C < τ/ < +10 ppm/°C。同时，为了实现与高电导率金属电极 (Ag，Cu等）的共烧，微波介电陶瓷的烧结温度应低于960°C。近期，国内外的研究人员对一些 低烧体系材料进行了广泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷复合材料体系， 因低熔点玻璃相具有相对较高的介质损耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗。因 此研制无玻璃相的低烧微波介质陶瓷材料是当前研究的重点。
[0004] 在探索与开发新型可低烧微波介电陶瓷材料的过程中，固有烧结温度低的Li基化 合物、Bi基化合物、钨酸盐体系化合物和碲酸盐体系化合物等材料体系得到了广泛关注与 研究。我们对通式为A aBb0a+b的Li基岩盐结构化合物进行了微波介电性能研究，发现 Li2ZnTi〇4的烧结温度低于960 °C，而且具有具有低介电常数(9.5)和高品质因数Q X f值 (37,000 GHz)，而其谐振频率温度系数τ/偏大(-11.3 ppm/°C)。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种可低温烧结并具有良好热稳定性与低损耗的低介电常 数微波介电陶瓷材料及其制备方法。
[0006] 本发明的微波介电陶瓷材料的化学组成为L i 2ZnT i 〇4。
[0007] 本微波介电陶瓷材料的制备方法步骤为： (1) 将纯度为99.9%(重量百分比）以上的1^2〇)3、211〇和11〇2的原始粉末按1^221111〇4的 组成称量配料； (2) 将步骤（1)原料湿式球磨混合8小时，球磨介质为无水乙醇，烘干后在850°C大气气 氛中预烧4小时； (3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在900~960°C大气 气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占 粉末总质量的3%。
[0008] 本发明的优点：Li2ZnTi〇4陶瓷在960°C以下烧结良好，介电常数达到8.4~9.8，尤 其是谐振频率的温度系数τ/小，温度稳定性好；品质因数Qf值高达24，000-37，000 GHz，可 广泛用于各种介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造，在工业上有着极大的应用价 值。
【具体实施方式】
[0009] 实施例： 表1示出了构成本发明的不同烧结温度的4个具体实施例及其微波介电性能。其制备方 法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
[0010] 本陶瓷可广泛用于各种介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造，可满足移 动通信和卫星通信等系统的技术需要。
[0011] 表1:
【主权项】
1. 一种作为温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷应用的复合氧化物，其特征在于所述 复合氧化物的化学组成为:Li2ZnTi〇4; 所述复合氧化物的制备方法步骤为： (1) 将纯度为99.9%(重量百分比）以上的1^20)3、211〇和1102的原始粉末按1^ 221111〇4的组 成称量配料； (2) 将步骤（1)原料湿式球磨混合8小时，球磨介质为无水乙醇，烘干后在850°C大气气 氛中预烧4小时； (3) 在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在900~960 °C大气 气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占 粉末总质量的3%。
【专利摘要】本发明公开了一种岩盐结构复合氧化物Li2ZnTiO4作为温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷的应用及其制备方法。（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的Li2CO3、ZnO和TiO2的原始粉末按Li2ZnTiO4的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合8小时，球磨介质为无水乙醇，烘干后在850℃大气气氛中预烧4小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在900~960℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷烧结良好，介电常数达到8.4～9.8，其品质因数<i>Q×f</i>值高达24,000-37,000？GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/626, C04B35/462
【公开号】CN105622089
【申请号】CN201610199070
【发明人】李纯纯, 相怀成, 罗昊, 邓酩
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年4月1日