一种陶瓷复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子元件的制备领域，尤其涉及一种陶瓷复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科技的不断进步，对于电子产品的质量要求越来越高，新材料的投入也是不断增加，BaTi03基PTC陶瓷在家用电器、通讯等领域得到了广泛的应用。但BaTi03基PTC陶瓷本身室温电阻率较高，不适应在过电流保护器、大电流和低电压电子线路中的应用。因此，降低PTC材料的室温电阻率成为重要的研究方向，研究内容包括配方、结构和工艺的改善，低阻相的掺杂等。先前有报道提及采用金属掺杂降低PTC陶瓷室温电阻率的方法，其所制备的金属/PTC陶瓷复合材料具有低的室温电阻率和明显的PTC效应。但一些稍后的研究得出了相反的结论，认为金属的加入将使室温电阻率增大，并产生NTC现象。近来的研究也表明，烧成后的热处理过程正成为人们调控PTC材料性能的重要手段，越来越受到人们的重视，但依然存在着金属的分散性问题。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种陶瓷复合材料的制备方法。
[0004]—种陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
(1)采用固相法合成BaTi03基PTC陶瓷基质材料，其包括如下物质=BaTiuxOj0.0015Nb205+0.0013Y203，将制得的PTC陶瓷粉碎球磨后制成陶瓷料浆备用；
(2)以陶瓷料浆为原料，在其中加入硫酸镍，搅拌使其完全溶解；在剧烈搅拌的条件下，向其中缓慢滴加草酸溶液；经陈化、干燥后制得草酸镍/BaT13S PTC陶瓷前躯体；
(3)将以上制备的复合陶瓷前躯体加入粘合剂造粒并干压成型为圆片；
(4)用氧化铝坩祸扣住上述圆片，并在周围放置石墨粉进行加热烧制，制成陶瓷复合材料。
[0005]本发明所述的一种陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中所述BaTU3的X小于2。
[0006]本发明所述的一种陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中所述圆片的直径为10 mm，厚为5 mm。
[0007]本发明所述的一种陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤(4)的加热温度为600°C -800°C，烧制时间为30-60min。
[0008]本发明所述的一种陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤(4)的陶瓷复合材料中含镍15%。
[0009]本发明所述的陶瓷复合材料的制备方法，通过有效的工艺改进，应用草酸镍在加热时分解生成金属镍的特性，可制备Ni/BaTi03陶瓷复合材料，所制备的复合材料具有多孔性，烧制过程中石墨的加入有效避免了镍的氧化，本发明所述制备方法操作简单，且易于推广。
【具体实施方式】
[0010]一种陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤:
(I)采用固相法合成BaTi03基PTC陶瓷基质材料，其包括如下物质=BaTiuxOj0.0015Nb205+0.0013Y203，将制得的PTC陶瓷粉碎球磨后制成陶瓷料浆备用；(2)以陶瓷料浆为原料，在其中加入硫酸镍，搅拌使其完全溶解；在剧烈搅拌的条件下，向其中缓慢滴加草酸溶液，使溶液中的镍离子以草酸镍的形式在陶瓷颗粒表面沉积；经陈化、干燥后制得草酸镍/BaT13S PTC陶瓷前躯体；
(3)将以上制备的复合陶瓷前躯体加入粘合剂造粒并干压成型为圆片；
(4)用氧化铝坩祸扣住上述圆片，并在周围放置石墨粉进行加热烧制，在空气气氛下烧成的该复合材料，由于Ni被严重氧化，将导致室温电阻率增大和NTC效应的出现。石墨造成的局部还原气氛可以有效保护Ni/BaTi03陶瓷复合材料中的金属镍，避免镍被严重氧化，制成陶瓷复合材料。
[0011]本发明所述的一种陶瓷复合材料的制备方法，所述步骤(I)中所述BaTU3的x小于2。所述步骤(3)中所述圆片的直径为10 _，厚为5 _。所述步骤(4)的加热温度为6000C -8000C，烧制时间为30-60min，在高温箱式电阻炉中进行，使氧由复合材料的表面向内部扩散，增大样品晶界势皇的高度，提高复合材料的升阻比。所述步骤(4)的陶瓷复合材料中含镍15%。
【主权项】
1.一种陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)采用固相法合成BaTi03基PTC陶瓷基质材料，其包括如下物质=BaTiuxOj0.0015Nb205+0.0013Y203，将制得的PTC陶瓷粉碎球磨后制成陶瓷料浆备用； (2)以陶瓷料浆为原料，在其中加入硫酸镍，搅拌使其完全溶解；在剧烈搅拌的条件下，向其中缓慢滴加草酸溶液；经陈化、干燥后制得草酸镍/BaT13S PTC陶瓷前躯体； (3)将以上制备的复合陶瓷前躯体加入粘合剂造粒并干压成型为圆片； (4)用氧化铝坩祸扣住上述圆片，并在周围放置石墨粉进行加热烧制，制成陶瓷复合材料。2.如权利要求1所述的一种陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中所述BaTiuxO3的X小于2。3.如权利要求1所述的一种陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中所述圆片的直径为10 mm，厚为5 mm。4.如权利要求1所述的一种陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤(4)的加热温度为600°C _800°C，烧制时间为30-60min。5.如权利要求1所述的一种陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤(4)的陶瓷复合材料中含镍15%。
【专利摘要】一种陶瓷复合材料的制备方法，属于电子元件的制备领域，采用固相法合成BaTiO3基PTC陶瓷基质材料，其包括如下物质：BaTi1.0xO3+0.0015Nb2O5+0.0013Y2O3，将制得的PTC陶瓷粉碎球磨后制成陶瓷料浆备用；以陶瓷料浆为原料，在其中加入硫酸镍，搅拌使其完全溶解；在剧烈搅拌的条件下，向其中缓慢滴加草酸溶液；经陈化、干燥后制得草酸镍/BaTiO3基PTC陶瓷前躯体；将以上制备的复合陶瓷前躯体加入粘合剂造粒并干压成型为圆片；用氧化铝坩埚扣住上述圆片，并在周围放置石墨粉进行加热烧制，制成陶瓷复合材料。通过有效的工艺改进，应用草酸镍在加热时分解生成金属镍的特性，可制备Ni/BaTiO3陶瓷复合材料，所制备的复合材料具有多孔性，本发明所述制备方法操作简单，且易于推广。
【IPC分类】C04B35/468, C04B35/622
【公开号】CN105622090
【申请号】CN201410598026
【发明人】刘秋丽
【申请人】陕西高华知本化工科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月31日