一种粘结铁氧体磁粉和粘结磁体及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种粘结永磁铁氧体磁粉和粘结磁体及其制备方法，所述粘结铁氧体磁粉具有以下分子式的主相：(Sr1?xBax)O·nFe2O3，其中，n表示摩尔比，满足n＝6.11～6.30，0.10≤x≤0.20。粘结永磁铁氧体磁粉制备方法包括采用工业级铁红、碳酸锶和碳酸钡为原料，按照分子式(Sr1～xBax)O·nFe2O3进行配料，将所述原料混合均匀，混合过程加入氯化锶；在1200～1280℃下进行预烧，得到预烧料；对所述预烧料粗破碎及研磨，干燥后得到细粉；对所述细粉进行退火；制得的磁粉与尼龙6和相关添加剂混合均匀化，经过造粒和注射成型，获得Br大于310mT的粘结磁体。
【专利说明】
一种粘结铁氧体磁粉和粘结磁体及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及磁性材料领域，特别是涉及一种粘结永磁铁氧体磁粉和粘结磁体及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 永磁铁氧体材料因为具有原材料来源广泛和价格便宜、性价比高等优势，因此在 电机、汽车、家电等工业和生活领域得到广泛应用，至今永磁铁氧体材料仍是产量最高的永 磁材料。粘结铁氧体是将铁氧体磁粉与粘结剂复合而成。
[0003]粘结铁氧体产品的磁性能指标主要有剩余磁感应强度Br、内禀矫顽力jHc、最大磁 能积(BH)max等。随着电子元器件的小型化发展，磁体的体积越来越小，因此磁体的性能必须 朝着高性能化发展。粘结铁氧体的磁性能由磁体中的磁粉填充率、磁粉取向度和磁粉本征 性能所决定，剩余磁感应强度的影响因素如下式所示，Br 4jtMs*Nc*X，其中，4jtMs表示磁粉 的饱和磁化强度，Nc代表磁粉的取向度，X代表磁粉的填充率。要获得高剩磁的产品，就必须 使用高Ms(磁粉的饱和磁化强度)的磁粉、尽可能提高磁粉的填充率和尽可能提高磁粉的取 向度。
[0004] 现有技术中，一种提高磁粉Ms的制备工艺的方案，通过添加一定比例的La、Zn和Bi 元素，使该磁粉具有下列分子式的主相：（MuLadO · n(FenZnyBiz)203。其中，Μ代表锶、钡 中的至少一种元素;x，y，z，n表示摩尔比，满足x = 2mn(y+z)，并且χ = 0.01~0.40,0.01仝ζ/ y < 0.3，η = 5.50~6.40，m = 0.90~1.10。但是该技术未很好的阐述如何提高磁粉的填充 率，尽可能多的把磁粉填充到粘结剂中，以获得尽可能高的磁体性能。该技术所获得的注射 磁体Br性能未能超过295mT(毫特斯拉）。
[0005] 现有技术中，另一方案采用20~30%的1微米以下的微粉与70~80%的粒径范围 在1.0~5.0微米的粗粉进行混合制备具有较宽粒度分布的粘结铁氧体磁粉，从而获得较好 的流动性。但是该方案所获得的磁粉因为含有较大比例的细粉，磁粉的黏度较大，磁粉的填 充量也难以突破91wt. %，所获得注射磁体Br未能超过305mT。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种粘结永磁铁氧体磁粉和粘结磁体及其制备 方法，以获得Br大于310mT的粘结磁体。
[0007] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种粘结铁氧体磁粉，其中，所述粘结铁氧 体磁粉具有以下分子式的主相：（Sri~xBax)0 · nFe2〇3,其中，η表示摩尔比，满足n = 6.11~ 6·30,0·10<χ<0·20〇
[0008] 进一步地，上述粘结铁氧体磁粉还具有下面特点：
[0009] 所述粘结铁氧体磁粉的压缩密度为3.50~3.70g/cm3。
[0010] 为了解决上述问题，本发明还提供了一种粘结磁体，其中，所述粘结磁体使用上述 的粘结铁氧体磁粉作为磁性粉末，与尼龙粉末混合后，经过注射成型制备而成。
[0011] 进一步地，上述粘结磁体还具有下面特点：
[0012] 所述粘结磁体的剩余磁感应强度高于310毫特斯拉。
[0013] 为了解决上述问题，本发明还提供了一种粘结铁氧体磁粉的制备方法，包括：
[0014] 采用工业级铁红、碳酸锶和碳酸钡为原料，按照分子式(SrhxBax)0 · nFe2〇3进行配 料，其中，η表示摩尔比，满足η = 6·11~6·30,0·10<χ<0·20;
[0015] 将所述原料混合均匀，混合过程加入氯化锶；
[0016] 在1200~1280 °C下进行预烧，得到预烧料；
[0017] 对所述预烧料粗破碎及研磨，干燥后得到细粉；
[0018] 对所述细粉进行退火。
[0019] 综上，本发明提供一种粘结永磁铁氧体磁粉及其制备方法和粘结磁体，可以在保 证磁粉的jHc达到220~250kA/m的前提下，实现将磁粉的压缩密度提高到3.50g/cm3以上， 将磁粉的填充量提高到91.3%以上，从而获得Br大于310mT的粘结磁体。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明实施例的粘结铁氧体磁粉的制备方法的流程图；
[0021] 图2为钡元素替代量(X)对磁粉压缩密度的影响关系图；
[0022]图3为钡元素替代量(X)对磁粉压坯jHc的影响关系图。
【具体实施方式】
[0023]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本发明 的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中 的特征可以相互任意组合。
[0024] 本发明实施例提供一种粘结铁氧体磁粉，具有以下分子式的主相：
[0025] (Sri~xBax)0 · nFe2〇3,其中，η 表示摩尔比，满足 η = 6·11 ~6·30,0·10<χ<0·20。
[0026] 本实施例的粘结铁氧体磁粉具有较高压缩密度，具有很好的流动性，可以在高达 91.3%以上的填充量下进行注射成型，获得的注射磁体的Br超过310mT。
[0027] 为了解决以上问题发明人进行反复研究，通过在用钡元素在一定范围内对锶元素 进行替代，具有以下效果：（1)铁氧体晶粒超近球形形状生长;研究发现，相比片状的铁氧体 晶粒，近球形的铁氧体晶粒具有较高的jHc，并且具有较好的压缩特性，具有较高的压缩密 度；（2)因为Ba2+离子半径大于Sr2+离子半径，铁氧体化的反应速度不一致；因此钡元素对锶 元素的一定比例替代，可以控制铁氧体晶粒尺寸介于不同范围，形成一个不同晶粒尺寸分 布，更好的改善磁粉的压缩特性，具有较高的压缩密度。（3)在0.10 < X < 0.20的比例范围内 进行替代，可以保留锶铁氧体的高Ms特点。
[0028]众所周知，jHc取决于磁粉粒度、各向异性常数(Ha)和缺陷。磁粉粒度越小，jHc越 高;Ha越大，jHc越高。经研究发现，在磁粉具有(Sn~xBax)0 · nFe2〇3的化学式时，因为Ba元素 的掺入，可以很好的控制锶铁氧体晶粒朝近球形生长，从而有效的提高磁粉的jHc。同时因 为Ba2+离子半径大于Sr2+离子半径，铁氧体化的反应速度不一致，在同样的预烧温度下，钡 铁氧体的晶粒尺寸小于锁铁氧体的晶粒尺寸，因此一定比例的钡元素替代锁元素，磁粉具 有较高的jHc。但因为钡铁氧体的Ha小于锶铁氧体的Ha，过多的Ba元素加入，将造成磁粉jHc 下降。研究发现，在满足n = 6.11~6.30和0.10 < x < 0.20条件时，在同等预烧温度下，磁粉 jHc提高，且磁粉压缩密度提高;在x>0.20时，随温度的升高，磁粉jHc快速下降。在磁粉具 有(SrwBax) 0 · nFe2〇3的化学式时，因为Ba元素的掺入，很好的控制铁氧体晶粒的形状，铁 氧体晶粒形状趋于球形发展，从而有效的提高磁粉压缩密度。
[0029]研究还发现，因为Ba2+离子半径大于Sr2+离子半径，铁氧体化的反应速度不一致； 当满足n = 6.11~6.30和0.10 < X < 0.20条件时，一定比例的钡铁氧体晶粒较小，而大部分 的锶铁氧体晶粒较大，控制铁氧体晶粒尺寸介于不同范围，形成一个较好的晶粒尺寸分布， 从而很好的改善磁粉的压缩特性，提高磁粉的压缩密度。并且研究发现，因为一定量的钡元 素加入，在较高的预烧温度下，可以很有效的抑制晶粒异常长大，从而可以实现在较高温度 下进行预烧，以进一步提高磁粉的压缩密度。通过以上的研究结果，当满足n = 6.11~6.30 和0.10 < X < 0.20条件时，可以在保证磁粉的磁粉压坯jHc介于220~250kA/m的前提下，获 得磁粉压缩密度介于3.50~3.70g/cm3;磁粉的填充率可以提高到91 %以上，从而获得Br高 于310mT的粘结铁氧体磁体。
[0030] 本发明实施例提供的粘结铁氧体磁粉，特别适合于在较高含粉量条件下通过注射 成型方式制备粘结磁体，使制得的粘结磁体的Br水平达到31 OmT以上。
[0031] 本发明实施例提供一种上述粘结铁氧体磁粉的制备方法，如图1所示，包括以下步 骤：
[0032] 步骤101、采用工业级铁红、碳酸锶和碳酸钡为原料，按照分子式（Sri~ xBax)0 · nFe2〇3进行配料，
[0033] 其中，η 表示摩尔比，满足 η = 6·11 ~6·30;0·10<χ<0·20。
[0034] 步骤102、混料:采用混合设备将原料混合均匀，混合过程加入铁红原料重量0.5~ 4.0%的氯化锶。
[0035] 步骤103、预烧:在1200~1280 °C下进行预烧，得到预烧料；
[0036] 步骤104、研磨:采用球磨机对预烧料粗破碎，之后采用砂磨机进一步研磨，平均粒 度控制在1.2~1.8微米，干燥后，得到细粉。
[0037] 步骤105、退火:在880~980°C温度下对所述细粉进行退火。
[0038] 退火处理后即得到压缩密度为3.50~3.70g/cm3、平均粒度为1.5~2.5μπι的粘结 铁氧体磁粉。
[0039]以下以具体实施例对本发明进行详细的说明。
[0040] 实施例1:
[0041 ]本实施例制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0042] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、172g纯度为98 %的碳酸锶、26g纯度为99 %的碳 酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0043]生球在1220Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0044]将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0045]压坯检测:称取20克磁粉和1.4克石蜡，混合均匀;然后称量20克混合物，在7MPa的 压力下压制成Φ 25mm的压坯;采用BH仪对压坯进行磁性能检测。本实施例的压坯jHc检测值 为240kA/m。
[0046] 压缩密度(CD值)检测：称取25克磁粉，在lOMpa的压力下压制成Φ 25mm的磁块，检 测压坯的密度，本实施例的CD值检测值为3.51g/cm3。
[0047] 本实施例中，利用上述粘结磁粉利用注射成型工艺可制备粘接磁体，具体如下： [0048]称量lOOOg粘结磁粉、75g尼龙6和20g相关助剂(硅烷偶联剂和润滑剂TAF)，混合均 匀后，采用双螺杆挤出机进行混炼和造粒，混炼温度为280°C ;
[0049] 将粒料加入立式注射成型机，加热至265°C，注射成型得到Φ 10 X 10mm的圆柱体磁 块，注射成型过程施加80000e的磁场强度。
[0050] 可采用B~Η测试仪测量上述制得的圆柱体磁块的磁滞回线，得到磁体性能。本实 施例的注射磁块的Br检测值为310mT。
[0051 ] 实施例2:
[0052]本实施例制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0053] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、163g纯度为98 %的碳酸锶、38.5g纯度为99 %的 碳酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0054]生球在1220Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0055]将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0056]同实施例1的方法进行压坯检测，本实施例的压坯jHc检测值为244kA/m。
[0057] 同实施例1的方法进行压缩密度（CD值）检测，本实施例的CD值检测值为3.52g/ cm3。
[0058] 同实施例1的方法进行检测，本实施例的注射磁块的Br检测值为312mT。
[0059] 实施例3:
[0060]本实施例制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0061 ] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、153g纯度为98 %的碳酸锶、52g纯度为99 %的碳 酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0062]生球在1220Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0063]将细磨粉在930 °C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0064] 本实施例的压坯jHc检测值为240kA/m。
[0065] 本实施例的CD值检测值为3.53g/cm3〇
[0066] 本实施例的注射磁块的Br检测值为312mT。
[0067] 实施例4:
[0068]本实施例制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0069] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、172g纯度为98 %的碳酸锶、26g纯度为99 %的碳 酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0070] 生球在1240Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0071] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0072] 本实施例的压坯jHc检测值为235kA/m。
[0073] 本实施例的CD值检测值为3.54g/cm3〇
[0074] 本实施例的注射磁块的Br检测值为31 lmT。
[0075] 实施例5:
[0076] 本实施例制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0077] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、163g纯度为98 %的碳酸锶、38.5g纯度为99 %的 碳酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0078]生球在1240Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0079]将细磨粉在930 °C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0080] 本实施例的压坯jHc检测值为240kA/m。
[0081 ] 本实施例的CD值检测值为3 · 54g/cm3〇
[0082]本实施例的注射磁块的Br检测值为314mT。
[0083] 实施例6:
[0084]本实施例制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0085] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、153g纯度为98 %的碳酸锶、52g纯度为99 %的碳 酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0086]生球在1240Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0087]将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0088] 本实施例的压坯jHc检测值为233kA/m。
[0089] 本实施例的CD值检测值为3 · 60g/cm3〇
[0090] 本实施例的注射磁块的Br检测值为312mT。
[0091] 实施例7:
[0092]本实施例制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0093] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、172g纯度为98 %的碳酸锶、26g纯度为99 %的碳 酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0094]生球在1260°C下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0095]将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0096] 本实施例的压坯jHc检测值为216kA/m。
[0097] 本实施例的CD值检测值为3.56g/cm3〇
[0098] 本实施例的注射磁块的Br检测值为314mT。
[0099] 实施例8:
[0100] 本实施例制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0101] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、163g纯度为98 %的碳酸锶、38.5g纯度为99 %的 碳酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0102] 生球在1260°C下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0103] 将细磨粉在930 °C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0104] 本实施例的压坯jHc检测值为222kA/m。
[0105] 本实施例的CD值检测值为3.62g/cm3〇
[0106] 本实施例的注射磁块的Br检测值为315mT。
[0107] 实施例9:
[0108] 本实施例制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0109] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、153g纯度为98 %的碳酸锶、52g纯度为99 %的碳 酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0110] 生球在1260°C下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0111] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0112] 本实施例的压坯jHc检测值为220kA/m。
[0113] 本实施例的CD值检测值为3.65g/cm3〇
[0114] 本实施例的注射磁块的Br检测值为315mT。
[0115] 对比例1:
[0116]制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0117] 称量1290g纯度为99.2%的铁红、192g纯度为98%的碳酸锶、(^碳酸钡和30克氯化 锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0118] 生球在1220Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0119] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0120] 本对比例的压坯jHc检测值为225kA/m。
[0121] 本对比例的CD值检测值为3 · 34g/cm3〇
[0122] 本对比例无法注射成型得到磁块。
[0123] 对比例2:
[0124] 制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0125] 称量1290g纯度为99.2%的铁红、1888纯度为98%的碳酸锶、5 8纯度为99%的碳酸 钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0126] 生球在1220Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0127] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0128] 本对比例的压坯jHc检测值为230kA/m。
[0129] 本对比例的CD值检测值为3 · 42g/cm3〇
[0130] 本实施例的注射磁块的Br检测值为315mT。
[0131] 对比例3:
[0132] 制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0133] 称量1290g纯度为99.2%的铁红、1828纯度为98%的碳酸锶、13 8纯度为99%的碳 酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0134] 生球在1220Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0135] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0136] 本对比例的压坯jHc检测值为235kA/m。
[0137] 本对比例的CD值检测值为3 · 4g/cm3〇
[0138] 本对比例无法注射成型得到磁块。
[0139] 对比例4:
[0140] 制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0141] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、140g纯度为98 %的碳酸锶、79.8g纯度为99 %的 碳酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0142] 生球在1220Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0143] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0144] 本对比例的压坯jHc检测值为215kA/m。
[0145] 本对比例的CD值检测值为3 · 49g/cm3〇
[0146] 本对比例的注射磁块的Br检测值为313mT。
[0147] 对比例5:
[0148] 制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0149] 称量129(^纯度为99.2%的铁红、12(^纯度为98%的碳酸锶、106.48纯度为99%的 碳酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0150] 生球在1220Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0151] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0152] 本对比例的压坯jHc检测值为21 OkA/m。
[0153] 本对比例的CD值检测值为3.5g/cm3〇
[0154] 本对比例的注射磁块的Br检测值为307mT。
[0155] 对比例6:
[0156] 制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0157] 称量1290g纯度为99.2%的铁红、1928纯度为98%的碳酸锶、(^碳酸钡和30克氯化 锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0158] 生球在1240Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0159] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0160] 本对比例的压坯jHc检测值为21 OkA/m。
[0161] 本对比例的CD值检测值为3 · 35g/cm3〇
[0162] 本对比例无法注射成型得到磁块。
[0163] 对比例7:
[0164]制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0165] 称量1290g纯度为99.2%的铁红、1888纯度为98%的碳酸锶、5 8纯度为99%的碳酸 钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0166] 生球在1240Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0167] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0168] 本对比例的压坯jHc检测值为212kA/m。
[0169] 本对比例的CD值检测值为3 · 36g/cm3〇
[0170] 本对比例无法注射成型得到磁块。
[0171] 对比例8:
[0172] 制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0173] 称量1290g纯度为99.2%的铁红、1828纯度为98%的碳酸锶、13 8纯度为99%的碳 酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0174] 生球在1240Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0175] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0176] 本对比例的压坯jHc检测值为220kA/m。
[0177] 本对比例的CD值检测值为3 · 4g/cm3〇
[0178] 本对比例无法注射成型得到磁块。
[0179] 对比例9:
[0180] 制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0181] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、140g纯度为98 %的碳酸锶、79.8g纯度为99 %的 碳酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0182] 生球在1240Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0183] 将细磨粉在930 °C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0184] 本对比例的压坯jHc检测值为215kA/m。
[0185] 本对比例的CD值检测值为3 · 53g/cm3〇
[0186] 本对比例的注射磁块的Br检测值为312mT。
[0187] 对比例10:
[0188] 制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0189] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、120g纯度为98 %的碳酸锶、106.4g纯度为99 %的 碳酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0190]生球在1240Γ下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0191] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0192] 本对比例的压坯jHc检测值为208kA/m。
[0193] 本对比例的CD值检测值为3.54g/cm3〇
[0194] 本对比例的注射磁块的Br检测值为309mT。
[0195] 对比例11:
[0196]制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0197] 称量1290g纯度为99.2%的铁红、1928纯度为98%的碳酸锶、(^碳酸钡和30克氯化 锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0198] 生球在1260°C下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0199]将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0200] 本对比例的压坯jHc检测值为185kA/m。
[0201] 本对比例的CD值检测值为3 · 39g/cm3〇 [0202]本对比例无法注射成型得到磁块。
[0203] 对比例12:
[0204]制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0205] 称量129(^纯度为99.2%的铁红、1888纯度为98%的碳酸锶、5 8纯度为99%的碳酸 钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0206]生球在1260°C下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0207]将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0208] 本对比例的压坯jHc检测值为190kA/m。
[0209] 本对比例的CD值检测值为3 · 40g/cm3。
[0210] 本对比例的注射磁块的Br检测值为309mT。
[0211] 对比例13:
[0212] 制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0213] 称量1290g纯度为99.2%的铁红、1828纯度为98%的碳酸锶、13 8纯度为99%的碳 酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0214] 生球在1260°C下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0215]将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0216] 本对比例的压坯jHc检测值为205kA/m。
[0217] 本对比例的CD值检测值为3.39g/cm3〇 [021 S]本对比例的注射磁块的Br检测值为31 OmT。
[0219] 对比例14:
[0220] 制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0221] 称量1290g纯度为99.2 %的铁红、140g纯度为98 %的碳酸锶、79.8g纯度为99 %的 碳酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0222] 生球在1260°C下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0223] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0224] 本对比例的压坯jHc检测值为208kA/m。
[0225] 本对比例的CD值检测值为3.57g/cm3〇
[0226] 本对比例的注射磁块的Br检测值为314mT。
[0227] 对比例15:
[0228] 制备粘结铁氧体磁粉的过程如下：
[0229] 称量129(^纯度为99.2%的铁红、12(^纯度为98%的碳酸锶、106.48纯度为99%的 碳酸钡和30克氯化锶，采取强混机混合均匀，然后造球，得到生球；
[0230] 生球在1240°C下烧结1小时，得到预烧料;采用干式球磨机对预烧料球进行粗破， 随后采用砂磨机进行细磨3小时，烘干后得到细磨粉；
[0231] 将细磨粉在930°C下退火1小时，并进行分散处理，得到粘结磁粉。
[0232] 本对比例的压坯jHc检测值为200kA/m。
[0233] 本对比例的CD值检测值为3.58g/cm3〇
[0234] 本对比例的注射磁块的Br检测值为312mT。
[0235] 将上述实施例1~9制得的磁块性能与对比例1~15制得的磁块性能进行对比，如 表1所示。
[0236] 表1实施例与对比例测试数据
[0238]
[0239] 根据表1的测试数据，明显能得到：具有分子式主相为（Sri~xBax)0 · nFe203的粘结 铁氧体磁粉，当X小于〇. 1时，磁粉的压缩密度整体偏低，普遍介于3.30~3.40g/cm3之间，因 此在含粉量高达91.3wt. %时，普遍无法通过注射成型获得粘结磁体;并且当X小于0.1时， 在预烧温度高于1240Γ时，压坯jHc急剧下降。
[0240]当X大于0.2时，虽然磁粉的压缩密度进一步提高，但是磁粉压坯jHc明显下降，较 难保证压坯jHc介于220~250kA/m之间，因此无法得到有效的应用。
[0241]从表1中，可以得到:具有分子式主相为(Sri~xBax)0 · nFe2〇3的粘结铁氧体磁粉，当 n = 6.11~6.30和0.10 < X < 0.20条件时，钡元素的加入可以同时获得磁粉jHc提高和磁粉 压缩密度提高，从而获得压坯jHc介于220~250kA/m和磁粉压缩密度介于3.40~3.70g/ cm3〇
[0242]从图2可以看出，随着钡元素替代了增加，磁粉压缩密度提高;随着预烧温度提高， 磁粉压缩密度提高。
[0243]从图3可以看出，在K 0.15时，随着钡元素替代了增加，磁粉压坯jHc逐渐提高;但 在0.15<x< 0.4时，随着钡元素替代了增加，磁粉压坯jHc显著下降。随着预烧温度提高，磁 粉压坯jHc下降;在x<0.1时，随着预烧温度提高，磁粉jHc下降幅度更显著。
[0244]以上仅为本发明的优选实施例，当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本 发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变 和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
【主权项】
1. 一种粘结铁氧体磁粉，其特征在于所述粘结铁氧体磁粉具有以下分子式的主相： (Sri~xBa x)0 · nFe2〇3，其中，η表示摩尔比，满足η = 6 · 11 ~6 · 30，0 · 10 < X < 0 · 20。2. 根据权利要求1所述的粘结铁氧体磁粉，其特征在于所述粘结铁氧体磁粉的压缩密 度为 3 · 50~3 · 70g/cm3〇3. -种粘结磁体，其特征在于所述粘结磁体使用如权利要求1或2所述的粘结铁氧体磁 粉作为磁性粉末，与尼龙粉末混合后，经过注射成型制备而成。4. 如权利要求3所述的粘结磁体，其特征在于所述粘结磁体的剩余磁感应强度高于310 毫特斯拉。5. -种粘结铁氧体磁粉的制备方法，包括:采用工业级铁红、碳酸锶和碳酸钡为原料， 按照分子式（Sri~xBax)0 · nFe2〇3进行配料，其中，η表示摩尔比，满足n = 6.11~6.30,0.10 < 0.20;将所述原料混合均匀，混合过程加入氯化锶;在1200~1280°C下进行预烧，得到预 烧料;对所述预烧料粗破碎及研磨，干燥后得到细粉;对所述细粉进行退火。6. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述混合过程加入氯化锶的含量为所述 铁红原料重量的0.5~4.0%。7. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述对所述预烧料粗破碎及研磨的过程 中，将所述细粉的平均粒度控制在1.2~1.8微米。8. 如权利要求5至7任一项所述的制备方法，其特征在于对所述细粉进行退火是在880 ~980°C温度下对所述细粉进行退火。
【文档编号】C01G49/00GK105836808SQ201610167551
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月17日
【发明人】连江滨, 王兴
【申请人】浙江安特磁材有限公司