一种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，包括以下步骤：将生石灰块料提纯，将氧化钙纯度大于96％的生石灰块料破碎、细化；将生石灰细料与添加剂混合形成混合料，然后压成砖形制品；将砖形制品进行第一次温控烧结；将第一次烧结之后的烧结料破碎、筛分，然后按比例进行配比、混合均匀，形成熟料；将步骤四中混合均匀的熟料装入坩埚模具中，在振动平台上振实，用冷等静压机压制；将氧化钙坩埚胚体放入电炉中，按二次温控曲线进行第二次温控烧结，得到氧化钙坩埚产品。使用本发明制造的氧化钙坩埚，其抗水化能力更强，抗热震能力更佳，烧结更致密，坩埚强度好。
【专利说明】_种抗水化、抗热震的干法氧化钥i甘祸制备方法 【技术领域】
[0001] 本发明涉及高温熔炼用氧化物耐火材料技术领域，具体涉及一种抗水化、抗热震 的干法氧化钙坩埚制备方法。 【【背景技术】】
[0002] 目前超洁净金属以及合金的需求日益增加，在真空触头领域大量需要电气、机械 性能优异的铜铬合金、铜钨合金，在航天、医学等领域需要钛合金、记忆合金，在坩埚模具工 业、石油管道中需要超洁净钢、特种钢。
[0003] 为满足上述领域的需求，材料加工时需提高金属及合金的纯度、性能，很多情况下 均采用真空感应炉来冶炼提纯，而采用的坩埚多为石墨坩埚(石墨舟)或氧化镁坩埚，在冶 炼过程中非常容易渗入大量的碳或增氧，影响材料的纯度和电气性能、力学性能。氧化钙坩 埚在金属或合金冶炼中脱〇、N、S、P等的性能优异，非常适合替代石墨坩埚或氧化镁坩埚。但 氧化钙坩埚容易水化，抗热震能力不佳，反复使用容易开裂，影响生产效率。 【
【发明内容】
】
[0004] 针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明在现有技术基础上，提供一种抗水 化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，本发明制备的氧化钙坩埚具有较强的抗水化、抗热 震性能，且能够解决氧化钙坩埚中氧化钙纯度低，易给熔炼的金属或合金引入杂质，氧化钙 坩埚易开裂的技术问题。
[0005] 本发明主要通过以下技术方案来实现上述发明创造的目的。
[0006] -种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，包括以下步骤：
[0007] 步骤一，生石灰块料提纯，将氧化钙纯度大于96 %的生石灰块料破碎和细化，得到 生石灰细料；
[0008] 步骤二，将生石灰细料与添加剂混合形成混合料，然后将混合料压成砖形制品；
[0009] 步骤三，将砖形制品在温控电炉中码放整齐，进行第一次烧结，烧结完成后自然冷 却得到烧结料；
[0010] 步骤四，将第一次烧结之后的烧结料进行破碎、筛分，然后将粒度为4mm以下的烧 结料混合均勾，形成熟料；
[0011]步骤五，将步骤四中混合均匀的熟料装入坩埚模具中，在振动平台上振实，然后将 坩埚模具放入冷等静压机压制，得到氧化钙坩埚胚体；
[0012] 步骤六，将氧化钙坩埚胚体放入电炉中，进行第二次烧结，烧结完成后自然冷却， 得到氧化钙坩埚。
[0013] 所述步骤一中的生石灰细料粒度小于2_。
[0014]所述步骤二中采用压力机进行压制，压力机的压头压力值为10~20MPa，两次用压 力机压制混合料得到砖形制品，砖形制品的重量为2~2.5kg。
[0015]所述步骤二中的添加剂包括按混合料总体质量百分比混合的以下组分： 氟化钙 1~6%; 二氧化锆 O~6%;
[0016] 二氧化钛 0~6%; 硼酸 1~ 三氧化二铬 0~
[0017] 所述第一次烧结包括以下步骤：
[0018] 通过1~2.5小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5~2小时；
[0019] 后通过1~3小时的升温，将环境温度从300°C升至1000°C，并保温0.5~2小时；
[0020] 后通过1~2小时的升温，将环境温度从1000 °C升至1380 °C，并保温0.5~4小时。
[0021] 所述第一次烧结还可包括述如下步骤:通过2小时的升温，将环境温度从1380°C升 至1680°C，并保温2~3小时。
[0022] 所述步骤四中的烧结料以烧结料的料度进行区分按照以下质量百分比配比并混 合均匀： <0 5 mm 27 ~42%; O J ~0.8 mm 7~12%;
[0023] 0。8~1。5 mm 8~15%; 1.5~2.8 mm 30~43%; 2.8 ~4.0 mm 9~18%。
[0024] 所述冷等静压机压头以160_200MPa的压力压制，并保压60-180S。
[0025]所述第二次烧结包括以下步骤：
[0026] 通过1~3小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5~2小时；
[0027] 后通过1~3小时的升温，将环境温度从300°(：升至1000°(：，并保温0.5~2.5小时 ；
[0028] 后通过1~1.5小时的升温，将环境温度从1000°C升至1380°C，并保温0.5~4小时。 [0029]所述第二次烧结还可包括述如下步骤:通过1~2小时的升温，将环境温度从1380 。(:升至1680°C，并保温2~4小时。
[0030] 与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果:本发明选用纯度较高的生石灰 细料以及氟化钙、硼酸等成份构成的添加剂制作混合料，再经过两次压制、两次温控烧结后 最终成型，由本发明制造的氧化钙坩埚致密度较高，比面积更小，所以抗水化能力更强，简 单抽真空包装后可保持1个月不水化。采用氟化钙、二氧化锆等成份构成的复合添加剂在高 温会发生膨胀收缩效应，在坩埚内部会产生大量极微细裂纹，增加了坩埚的热缓冲能力，因 此抗热震能力更佳，重复使用次数多，平均可使用20炉。
[0031] 进一步的，由于本发明采用两次烧结，第一次烧结过程中混合添加剂，能够使添加 剂分布更为均匀，烧结更致密，坩埚强度更好。
[0032] 进一步的，本发明使用多种成分的添加剂，降低了烧结温度，从而降低了制作成 本，节约能源。 【【具体实施方式】】
[0033]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的解释说明。
[0034] 实施例1:
[0035] -种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，包括以下步骤：
[0036] 步骤一，将氧化钙纯度大于96 %的生石灰块料进行破碎、细化，得到粒度小于2mm 的生石灰细料；
[0037]步骤二，将上述生石灰细料与添加剂混合均匀得到2kg的混合料，其中生石灰细料 占混合料总质量百分比的91.9%，添加剂包括占混合料总质量百分比的如下组分，3%的氟 化钙、3.5%的二氧化锆、1%的二氧化钛、5%。的硼酸和1%。的三氧化二铬;然后，用压力机对 混合料进行两次压制，第一次压力机的压头压力值为16MPa，第二次压力机的压头压力值为 12MPa，将混合料压制成每块2 kg的砖形制品；
[0038]步骤三，将砖形制品在温控电炉中码放整齐，进行第一次温控烧结，烧结过程为： 通过1小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5小时；后通过3小时的升温，将环境温 度从300°C升至1000°C，并保温0.5小时；后通过1.5小时的升温，将环境温度从1000°C升至 1380°C，并保温1小时；后通过2小时的升温，将环境温度从1380°C升至1680°C，并保温2小 时，整个升温过程用时11.5个小时;第一次温控烧结完成后，自然冷却，得到烧结料；
[0039] 步骤四，将第一次温控烧结之后的烧结料进行破碎、筛分，然后以烧结料的粒度进 行区分，并按照以下质量百分比配比并混合均匀，形成熟料： <0.5 mm 27%, 0.5-0.8 Dim 7%；
[0040] 0·8~I _5 mm 13%； 1.5-2.8 ram 43%： 2,8~.4..0 mm 10%；
[0041] 步骤五，将步骤四中混合均匀的熟料装入坩埚模具中，在振动平台上振实，然后将 坩埚模具放入冷等静压机以160MPa的压头压力压制成型，保压60s，得到氧化钙坩埚胚体；
[0042] 步骤六，将氧化钙坩埚胚体放入电炉中，进行第二次温控烧结，烧结过程为:通过1 小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5小时；后通过3小时的升温，将环境温度从 300 °C升至1000°C，并保温0.5小时；后通过1.5小时的升温，将环境温度从1000 °C升至1380 °C，并保温1小时；后通过2小时的升温，将环境温度从1380°C升至1680°C，并保温2小时，整 个升温过程用时11.5个小时;第二次温控烧结完成后，自然冷却后即得氧化钙坩埚。
[0043] 实施例2
[0044] -种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，包括以下步骤：
[0045] 步骤一，将氧化钙纯度大于96 %的生石灰块料进行破碎、细化，得到粒度小于2mm 的生石灰细料；
[0046] 步骤二，将上述生石灰细料与添加剂混合均匀得到2kg的混合料，其中生石灰细料 占混合料总质量百分比的91.5%，添加剂包括占混合料总质量百分比的如下组分，1%氟化 钙、3%的二氧化锆、4%的二氧化钛、2%。的硼酸和3%。的三氧化二铬;然后，用压力机对混合 料进行两次压制，第一次压力机的压头压力值为16MPa，第二次压力机的压头压力值为 19MPa，将混合料压制成每块2 kg的砖形制品；
[0047]步骤三，将砖形制品在温控电炉中码放整齐，进行第一次温控烧结，烧结过程为： 通过1小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5小时；后通过3小时的升温，将环境温 度从300°C升至1000°C，并保温0.5小时；后通过1.5小时的升温，将环境温度从1000°C升至 1380°C，并保温2.5小时，整个升温过程用时9个小时;第一次温控烧结完成后，自然冷却得 到烧结料；
[0048] 步骤四，将第一次温控烧结之后的烧结料进行破碎、筛分，然后以烧结料的粒度进 行区分，并按照以下质量百分比配比并混合均匀，形成熟料： <0.5 mrn 30%； 0.5 ~0.8 mm 10%；
[0049] 0,8.~1.5 mm 14%； 1.5~2.8 mm 33%t 2.8~4.0 mni 13%。
[0050] 步骤五，将步骤四中混合均匀的熟料装入坩埚模具中，在振动平台上振实，然后将 坩埚模具放入冷等静压机以170MPa的压头压力压制成型，保压90s，得到氧化钙坩埚胚体； [0051 ]步骤六，将氧化钙坩埚胚体放入电炉中，进行第二次温控烧结，烧结过程为:通过1 小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5小时；后通过3小时的升温，将环境温度从 300 °C升至1000°C，并保温0.5小时；后通过1.5小时的升温，将环境温度从1000 °C升至1380 °C，并保温2.5小时，整个升温过程用时9个小时;第二次温控烧结完成后，自然冷却后即得 氧化I 1Si甘埚。
[0052] 实施例3
[0053] 一种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，包括以下步骤：
[0054]步骤一，将氧化钙纯度大于98 %的生石灰块料进行破碎、细化，得到粒度小于2mm 的生石灰细料；
[0055]步骤二，将上述生石灰细料与添加剂混合均匀得到2.25kg的混合料，其中生石灰 细料占混合料总质量百分比的91.2%，添加剂包括占混合料总质量百分比的如下组分，4% 的氟化钙、4.5%的二氧化锆、3%。的硼酸和5%。的三氧化二铬;然后，用压力机对混合料进行 两次压制，第一次压力机的压头压力值为20MPa，第二次压力机的压头压力值为15MPa，将混 合料压制成每块2.25kg的砖形制品；
[0056]步骤三，将砖形制品在温控电炉中码放整齐，进行第一次温控烧结，烧结过程为： 通过1.5小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5小时；后通过2小时的升温，将环境 温度从300°C升至HKKTC，并保温0.5小时；后通过1小时的升温，将环境温度从HKKTC升至 1380°C，并保温4小时，整个升温过程用时9.5个小时;第一次温控烧结完成后，自然冷却得 到烧结料；
[0057]步骤四，将第一次温控烧结之后的烧结料进行破碎、筛分，然后以烧结料的粒度进 行区分，并按照以下质量百分比配比并混合均匀，形成熟料： <0.5 mm 42%；
[0058] 0.5 '?.8 mm 8%； 0.81,5 rnm 10%;
[0059] 1.5 -2.8 mm 30%； 2,8:-4,0: mm 10%：
[0060] 步骤五，将步骤四中混合均匀的熟料装入坩埚模具中，在振动平台上振实，然后将 坩埚模具放入冷等静压机以200MPa的压头压力压制成型，保压60s，得到氧化钙坩埚胚体；
[0061] 步骤六，将氧化|丐纟甘埚胚体放入电炉中，进行第二次温控烧结，烧结过程为:通过2 小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温1小时；后通过1.5小时的升温，将环境温度从 300°C升至1000°C，并保温0.5小时；后通过1小时的升温，将环境温度从1000°C升至1380°C， 并保温0.5小时；后通过1小时的升温，将环境温度从1380°C升至1680°C，并保温4小时，整个 升温过程用时11.5个小时;第二次温控烧结完成后，自然冷却后即得氧化钙坩埚。
[0062] 实施例4
[0063] -种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，包括以下步骤：
[0064] 步骤一，将氧化钙纯度大于97 %的生石灰块料进行破碎、细化，得到粒度小于2mm 的生石灰细料；
[0065]步骤二，将上述生石灰细料与添加剂混合均匀得到2.25kg的混合料，其中生石灰 细料占混合料总质量百分比的90.5%，添加剂包括占混合料总质量百分比的如下组分，3% 的氟化钙、6%的二氧化锆和5%。的硼酸;然后，用压力机对混合料进行两次压制，第一次压 力机的压头压力值为18MPa，第二次压力机的压头压力值为15MPa，将混合料压制成每块 2.25kg的砖形制品；
[0066]步骤三，将砖形制品在温控电炉中码放整齐，进行第一次温控烧结，烧结过程为： 通过1.5小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5小时；后通过1.5小时的升温，将环 境温度从300°C升至1000°C，并保温0.5小时；后通过2小时的升温，将环境温度从1000°C升 至1380 °C，并保温0.5小时；后通过2小时的升温，将环境温度从1380 °C升至1680 °C，并保温3 小时，整个升温过程用时11.5个小时;第一次温控烧结完成后，自然冷却得到烧结料；
[0067] 步骤四，将第一次温控烧结之后的烧结料进行破碎、筛分，然后以烧结料的粒度进 行区分，并按照以下质量百分比配比并混合均匀，形成熟料： <0,5 nim 30%；
[0068] 0.5~0.8 mm 7%； 0.8~I，5 mm 8%; 1.5-2.8 mm 37%；
[0069] 2.8 ~4,Omm ! 8%：
[0070] 步骤五，将步骤四中混合均匀的熟料装入坩埚模具中，在振动平台上振实，然后将 坩埚模具放入冷等静压机以190MPa的压头压力压制成型，保压90s，得到氧化钙坩埚胚体； [0071 ]步骤六，将氧化钙坩埚胚体放入电炉中，进行第二次温控烧结，烧结过程为:通过3 小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5小时；后通过2小时的升温，将环境温度从 300 °C升至1000°C，并保温0.5小时；后通过1.5小时的升温，将环境温度从1000 °C升至1380 °C，并保温1小时；后通过1小时的升温，将环境温度从1380°C升至1680°C，并保温2小时，整 个升温过程用时11.5个小时。第二次温控烧结完成后，自然冷却后即得氧化钙坩埚。
[0072] 实施例5
[0073] -种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，包括以下步骤：
[0074]步骤一，将氧化钙纯度大于98 %的生石灰块料进行破碎、细化，得到粒度小于2mm 的生石灰细料；
[0075]步骤二，将上述生石灰细料与添加剂混合均匀得到2.5kg的混合料，其中生石灰细 料占混合料总质量百分比的90.8%，添加剂包括占混合料总质量百分比的如下组分，3.5% 的氟化1丐、2 %的二氧化错、3 %的二氧化钛、5%。的硼酸和2%。的三氧化二络;然后，用压力机 对混合料进行两次压制，第一次压力机的压头压力值为12MPa，第二次压力机的压头压力值 为18MPa，将混合料压制成每块2.5kg的砖形制品；
[0076]步骤三，将砖形制品在温控电炉中码放整齐，进行第一次温控烧结，烧结过程为： 通过1小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5小时；后通过2小时的升温，将环境温 度从300°C升至1000°C，并保温1.5小时；后通过2小时的升温，将环境温度从1000 tC升至 1380°C，并保温3.5小时，整个升温过程用时10.5个小时;第一次温控烧结完成后，自然冷却 得到烧结料；
[0077]步骤四，将第一次温控烧结之后的烧结料进行破碎、筛分，然后以烧结料的粒度进 行区分，并按照以下质量百分比配比并混合均匀，形成熟料： <0.5 mm 38%； 0.5~0_8 min 8%;
[0078] 0.8~1.5 mm 15%; 1.5~2,8 mm 31%；
[0079] 2.8~4.0 mm 14%；
[0080] 步骤五，将步骤四中混合均匀的熟料装入坩埚模具中，在振动平台上振实，然后将 坩埚模具放入冷等静压机以200MPa的压头压力压制成型，保压120s，得到氧化钙坩埚胚体； [0081 ]步骤六，将氧化钙坩埚胚体放入电炉中，进行第二次温控烧结，烧结过程为:通过 2.5小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5小时；后通过2.5小时的升温，将环境温 度从300°C升至1000°C，并保温0.5小时；后通过1.5小时的升温，将环境温度从1000°C升至 1380°C，并保温4小时，整个升温过程用时11.5个小时;第二次温控烧结完成后，自然冷却后 即得氧化钙坩埚。
[0082] 实施例6
[0083] 一种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，包括以下步骤：
[0084]步骤一，将氧化钙纯度大于98 %的生石灰块料进行破碎、细化，得到粒度小于2mm 的生石灰细料；
[0085]步骤二，将上述生石灰细料与添加剂混合均匀得到2.5kg的混合料，其中生石灰细 料占混合料总质量百分比的91.2 %，添加剂包括占混合料总质量百分比的如下组分，6 %的 氟化1丐、1 %的二氧化错、1 %的二氧化钛、4%。的硼酸和4%。的三氧化二络;然后，用压力机对 混合料进行两次压制，第一次压力机的压头压力值为12MPa，第二次压力机的压头压力值为 20MPa，将混合料压制成每块2.5kg的砖形制品；
[0086]步骤三，将砖形制品在温控电炉中码放整齐，进行第一次温控烧结，烧结过程为： 通过2小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温2小时；后通过3小时的升温，将环境温度 从300°C升至1000°C，并保温2小时；后通过1.5小时的升温，将环境温度从1000°C升至1380 °C，并保温1小时，整个升温过程用时11.5个小时;第一次温控烧结完成后，自然冷却得到烧 结料；
[0087]步骤四，将第一次温控烧结之后的烧结料进行破碎、筛分，然后以烧结料的粒度进 行区分，并按照以下质量百分比配比并混合均匀，形成熟料： <0.5 mm 36%? 0.5 ~0.8 mm 9%；
[0088] 0.8~1.5 mm 11 %； 1.5~2.8 mm 33%： 2,8 4.0 mm 11 %；
[0089] 步骤五，将步骤四中混合均匀的熟料装入坩埚模具中，在振动平台上振实，然后将 坩埚模具放入冷等静压机以175MPa的压头压力压制成型，保压180s，得到氧化钙坩埚胚体；
[0090] 步骤六，将氧化钙坩埚胚体放入电炉中，进行第二次温控烧结，烧结过程为:通过1 小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5小时；后通过1.5小时的升温，将环境温度从 300 °C升至1000°C，并保温1.5小时；后通过1.5小时的升温，将环境温度从1000 °C升至1380 °C，并保温1小时；后通过1小时的升温，将环境温度从1380°C升至1680°C，并保温3小时，整 个升温过程用时11个小时;第二次温控烧结完成后，自然冷却后即得氧化钙坩埚。
[0091] 实施例7
[0092] -种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，包括以下步骤：
[0093] 步骤一，将氧化钙纯度大于96 %的生石灰块料进行破碎、细化，得到粒度小于2mm 的生石灰细料；
[0094] 步骤二，将上述生石灰细料与添加剂混合均匀得到2.5kg的混合料，其中生石灰细 料占混合料总质量百分比的90.9 %，添加剂包括占混合料总质量百分比的如下组分，1 %的 氟化钙、2%的二氧化锆、6%的二氧化钛和1%。的硼酸;然后，用压力机对混合料进行两次压 制，第一次压力机的压头压力值为18MPa，第二次压力机的压头压力值为16MPa，将混合料压 制成每块2.5kg的砖形制品；
[0095]步骤三，将砖形制品在温控电炉中码放整齐，进行第一次温控烧结，烧结过程为： 通过2.5小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5小时；后通过1.5小时的升温，将环 境温度从300°C升至1000°C，并保温0.5小时；后通过1.5小时的升温，将环境温度从1000°C 升至1380°C，交保温2.5小时，整个升温过程用时9个小时；第一次温控烧结完成后，自然冷 却得到烧结料；
[0096]步骤四，将第一次温控烧结之后的烧结料进行破碎、筛分，然后以烧结料的粒度进 行区分，并按照以下质量百分比配比并混合均匀，形成熟料： <0.5 mm 34%； 0,5 '' 0.8 mm 10%；
[0097] 0.8 "1.5 mm 9%； 1.5~2.8 nun 35%； 2.8~4.0 mm 12%：
[0098] 步骤五，将步骤四中混合均匀的熟料装入坩埚模具中，在振动平台上振实，然后将 坩埚模具放入冷等静压机以ISOMPa的压头压力压制成型，保压150s，得到氧化钙坩埚胚体；
[0099] 步骤六，将氧化钙坩埚胚体放入电炉中，进行第二次温控烧结，烧结过程为:通过1 小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温2小时；后通过1小时的升温，将环境温度从300 °C升至1000 °C，并保温0.5小时；后通过1.5小时的升温，将环境温度从1000 °C升至1380 °C， 并保温1小时；后通过2小时的升温，将环境温度从1380°C升至1680°C，并保温2小时，整个升 温过程用时11个小时;第二次温控烧结完成后，自然冷却后即得氧化钙坩埚。
[0100] 实施例8
[0101 ] -种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，包括以下步骤：
[0102] 步骤一，将氧化钙纯度大于98%的生石灰块料进行破碎、细化，得到粒度小于2mm 的生石灰细料；
[0103] 步骤二，将上述生石灰细料与添加剂混合均匀得到2kg的混合料，其中生石灰细料 占混合料总质量百分比的92.1%，添加剂包括占混合料总质量百分比的如下组分，5%的氟 化钙、、2%的二氧化钛、3%。的硼酸和6%。的三氧化二铬;然后，用压力机对混合料进行两次 压制，第一次压力机的压头压力值为16MPa，第二次压力机的压头压力值为18MPa，将混合料 压制成每块重2kg的砖形制品；
[0104] 步骤三，将砖形制品在温控电炉中码放整齐，进行第一次温控烧结，烧结过程为： 通过1小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温1.5小时；后通过1小时的升温，将环境温 度从300°C升至1000°C，并保温0.5小时；后通过1小时的升温，将环境温度从1000 tC升至 1380°C，并保温4小时，整个升温过程用时9个小时;第一次温控烧结完成后，自然冷却得到 烧结料；
[0105]步骤四，将第一次温控烧结之后的烧结料进行破碎、筛分，然后按以烧结料的粒度 进行区分，并按照以下质量百分比配比并混合均匀，形成熟料： <0.5 min 29%; 0.5 -0 8 mm 12%；
[0106] 0,8^1,5 mm 12%： 1.5~2.8 mm 38%： 2K0 mm 9%；
[0107] 步骤五，将步骤四中混合均匀的熟料装入坩埚模具中，在振动平台上振实，然后将 坩埚模具放入冷等静压机以ISOMPa的压头压力压制成型，保压250s，得到氧化钙坩埚胚体；
[0108] 步骤六，将氧化钙坩埚胚体放入电炉中，进行第二次温控烧结，烧结过程为:通过1 小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温2小时；后通过I. 5小时的升温，将环境温度从 300°C升至1000°C，并保温2.5小时；后通过1小时的升温，将环境温度从1000 °C升至1380°C， 并保温2小时；后通过1小时的升温，将环境温度从1380°(：升至1680°(：，并保温2.5小时，整个 升温过程用时13.5个小时;第二次温控烧结完成后，自然冷却后即得氧化钙坩埚。
[0109]本发明的制备方法进行两次烧结，并在第一次烧结过程中混合添加剂，添加剂分 布更为均匀，烧结更致密，坩埚强度好;使用多种成分的添加剂，即降低了烧结温度，又提高 了抗水化性和抗热震性能，使用本发明的制备方法制造的氧化钙坩埚，其抗水化能力更强， 简单抽真空包装后可保持1个月不水化;抗热震能力更佳，重复使用次数多，平均可使用20 炉。
【主权项】
1. 一种抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一，生石灰块料提纯，将氧化钙纯度大于96 %的生石灰块料破碎和细化，得到生石 灰细料； 步骤二，将生石灰细料与添加剂混合形成混合料，然后将混合料压成砖形制品； 步骤三，将砖形制品在温控电炉中码放整齐，进行第一次烧结，烧结完成后自然冷却得 到烧结料； 步骤四，将第一次烧结之后的烧结料进行破碎、筛分，然后将粒度为4mm以下的烧结料 混合均匀，形成熟料； 步骤五，将步骤四中混合均匀的熟料装入坩埚模具中，在振动平台上振实，然后将坩埚 模具放入冷等静压机压制，得到氧化钙坩埚胚体； 步骤六，将氧化钙坩埚胚体放入电炉中，进行第二次烧结，烧结完成后自然冷却，得到 氧化妈纟甘埚。2. 根据权利要求1所述的抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，其特征在于:所 述步骤一中的生石灰细料粒度小于2_。3. 根据权利要求1所述的抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，其特征在于:所 述步骤二中采用压力机进行压制，压力机的压头压力值为10~20MPa，两次用压力机压制混 合料得到砖形制品，砖形制品的重量为2~2.5kg。4. 根据权利要求1所述的抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，其特征在于:所 述步骤二中的添加剂包括按混合料总体质量百分比混合的以下组分： 氟化钙 1~6%; 二氧化锆 0~6%; 二氧化钛 0~6%; 硼酸 1~5%以 三氧化二铬 0~6%〇。5. 根据权利要求1所述的抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，其特征在于:所 述第一次烧结包括以下步骤： 通过1~2.5小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5~2小时； 后通过1~3小时的升温，将环境温度从300 °C升至1000 °C，并保温0.5~2小时； 后通过1~2小时的升温，将环境温度从1000 °C升至1380 °C，并保温0.5~4小时。6. 根据权利要求5所述的抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，其特征在于:所 述第一次烧结还可包括述如下步骤:通过2小时的升温，将环境温度从1380°C升至1680°C， 并保温2~3小时。7. 根据权利要求1所述的抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，其特征在于:所 述步骤四中的烧结料以烧结料的粒度进行区分按照以下质量百分比配比并混合均匀： <0.5 mm 27~42%:; 0.5~0.8 mm 7~12%: 0.8~1.5 mm 8~15%: 1.5~2.8 mm 30~43%; 2,8 ' -4,0 mm 9~18%。8. 根据权利要求1所述的抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，其特征在于:所 述冷等静压机压头以160_200MPa的压力压制，并保压60-180S。9. 根据权利要求1所述的抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，其特征在于:所 述第二次烧结包括以下步骤： 通过1~3小时的升温，将环境温度升至300°C，并保温0.5~2小时； 后通过1~3小时的升温，将环境温度从300 °C升至1000 °C，并保温0.5~2.5小时； 后通过1~1.5小时的升温，将环境温度从1000°C升至1380°C，并保温0.5~4小时。10. 根据权利要求9所述的抗水化、抗热震的干法氧化钙坩埚制备方法，其特征在于:所 述第二次烧结还可包括述如下步骤:通过1~2小时的升温，将环境温度从1380Γ升至1680 °C，并保温2~4小时。
【文档编号】C04B35/66GK105859305SQ201610182706
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月28日
【发明人】张峰
【申请人】西安石油大学