一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，它由以下步骤组成：称量、制作陶瓷前体、干燥和球磨。采用本发明的氧化锆陶瓷材料粉体制作的义齿具有较高的硬度，其成分中加入了分散剂，因此，本发明的陶瓷材料解决了全瓷材料易碎、光泽度低、展色性差、透明度低的问题；本发明提供的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法操作简单、规范，且进一步完善了氧化锆陶瓷材料粉体在制作过程中的工艺参数，提高了成品利用率，降低了生产成本。
【专利说明】
一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法
技术领域
[0001]本发明属于生物医用材料制作领域，具体涉及一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法。
【背景技术】
[0002]分散剂(Dispersant)是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。分散剂可以提升光泽、防止浮色发花、减少絮凝、增加展色性，增加颜色饱和度、增加透明度。
[0003]口腔修复的发展与口腔材料和工艺的发展密不可分，义齿修复材料主要有陶瓷、树脂和金属材料。而传统的玻璃陶瓷基和氧化铝基的陶瓷材料本身强度不足且脆性较大，易破裂，限制了其在口腔的修复中的使用。
[0004]随着当前口腔修复技术的飞速发展，全瓷材料凭借着自身良好的生物相容性、耐腐蚀性、介电性、热稳定性以及优良的美学效果等一系列特质，成为目前使用最广泛的口腔修复材料。通常制作义齿的全瓷材料主要有氧化铝和氧化锆，氧化铝具有良好的耐磨性能，但是脆性较大，易破裂。相比之下氧化锆由于其他氧化物的参杂作用使其产生稳定的四方晶相，因此，氧化锆陶瓷具有高韧性、高抗弯强度和高耐磨性。因此，氧化锆是目前用于口腔修复的全磁材料中机械性能最好的全瓷材料。但是在硬度及其光泽度、展色性等上需要提高，急需开发新的材料。目前的氧化锆陶瓷材料粉体制作方法比如公开号为CN104528823A的中国专利公开了一种氧化锆粉体及其制作方法，该方法对氧化锆粉体的制作方法有提及但是叙述不具体，操作不规范，工艺参数不完整，造成成品利用率低。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法。
[0007]本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，它由以下步骤组成:
51.称量:按以下重量份比例称取各原料，备用:
氧化锆:6?17;氧化铝:0.5?1.0;陶瓷粉:10?25;淀粉:25?48;氧化钇:3?12;分散剂:0.5?2.5;水溶性粘结剂:1.5?3;
52.制作氧化错陶瓷前体，其包括以下步骤:
521.研磨:将步骤SI称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇和分散剂投入球磨机中研磨I?3h，得研磨混合物；
522.冷冻干燥:将步骤S21所得的研磨混合物真空冷冻干燥8?15h;
523.煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩祸中，再加入淀粉和水溶性粘结剂，搅拌得到氧化锆陶瓷前体；
53.干燥:将步骤S23所得的氧化锆陶瓷前体进行真空干燥I?4h;
54.球磨:将步骤S3所得干燥后的氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行球磨，得到氧化锆陶瓷材料粉体。
[0008]进一步地，步骤SI中所述原料按重量份比例称取的优选方案为:氧化锆:12;氧化铝:0.8;陶瓷粉:18;淀粉:36;氧化钇:8;分散剂:1.5;水溶性粘结剂:2.2。
[0009]进一步地，所述分散剂为无水乙醇、聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸或硬脂酸中的一种。
[0010]进一步地，所述水溶性粘结剂为聚乙烯醇、黄原胶、聚环氧乙烷、甲基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
[0011]进一步地，步骤S22所述真空冷冻干燥的条件为-35?-50°C，真空度为3?60Pa。
[0012]进一步地，步骤S23中所述搅拌的速度为120?320rpm。
[0013]进一步地，步骤S3中所述真空干燥的条件为200?400MPa。
[OOM] 进一步地，步骤S4中所述球磨为湿法球磨；所述球磨机的转速为400?700rpm；所述球磨的时间为2?3h。
[0015]进一步地，所述步骤S4所得氧化锆陶瓷粉体的粒径为20?40nm。
[0016]本发明具有以下优点:采用本发明的氧化锆陶瓷材料粉体制作的义齿具有较高的硬度，其成分中加入了分散剂，因此，本发明的陶瓷材料解决了全瓷材料易碎、光泽度低、展色性差、透明度低的问题;本发明提供的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法操作简单、规范，且进一步完善了氧化锆陶瓷材料粉体在制作过程中的工艺参数，提高了成品利用率，降低了生产成本。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
[0018]实施例1: 一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，它由以下步骤组成:
S1.称量:按以下重量份比例称取各原料，备用:
氧化锆:12;氧化铝:0.8;陶瓷粉:18;淀粉:36;氧化钇:8;无水乙醇:1.5;聚乙烯醇:
2.2。
[0019]S2.制作氧化锆陶瓷前体，其包括以下步骤:
521.研磨:将步骤SI称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇和无水乙醇投入球磨机中研磨Ih，得研磨混合物；
522.冷冻干燥:将步骤S21所得的研磨混合物在温度为-35°C，真空度为3Pa下进行冷冻干燥Sh;
523.煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩祸中，再加入淀粉和聚乙烯醇，搅拌得到氧化锆陶瓷前体;所述搅拌的速度为120rpm;
53.干燥:将步骤S23所得的氧化锆陶瓷前体在200MPa的真空条件下进行干燥Ih;
54.球磨:将步骤S3所得干燥后的氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行湿法球磨2h，得到氧化错陶瓷材料粉体;所述球磨机的转速为400rpm ；所述氧化错陶瓷粉体的粒径为20nm。
[0020]实施例2:—种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，它由以下步骤组成:
51.称量:按以下重量份比例称取各原料，备用:
氧化锆:6;氧化铝:0.5;陶瓷粉:10;淀粉:25;氧化钇:3;聚丙烯酰胺0.5;黄原胶1.5
52.制作氧化错陶瓷前体，其包括以下步骤:
521.研磨:将步骤SI称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇和聚丙烯酰胺投入球磨机中研磨3h，得研磨混合物；
522.冷冻干燥:将步骤S21所得的研磨混合物在温度为-50°C，真空度为60Pa的条件下进行冷冻干燥15h;
523.煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩祸中，再加入淀粉和黄原胶，搅拌得到氧化锆陶瓷前体;所述搅拌的速度为320rpm;
53.干燥:将步骤S23所得的氧化锆陶瓷前体在400MPa的真空条件下进行干燥4h;
54.球磨:将步骤S3所得干燥后的氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行湿法球磨3h，得到氧化错陶瓷材料粉体;所述球磨机的转速为700rpm ；所述氧化错陶瓷粉体的粒径为40nm。[0021 ]实施例3: —种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，它由以下步骤组成:
51.称量:按以下重量份比例称取各原料，备用:
氧化锆:17;氧化铝:1.0;陶瓷粉:25;淀粉:48;氧化钇:12;三乙基己基磷酸:2.5;聚环氧乙烧:3;
52.制作氧化错陶瓷前体，其包括以下步骤:
521.研磨:将步骤SI称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇和三乙基己基磷酸投入球磨机中研磨1.5h，得研磨混合物；
522.冷冻干燥:将步骤S21所得的研磨混合物在温度为-45°C，真空度为35Pa的条件下进行冷冻干燥13h;
523.煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩祸中，再加入淀粉和聚环氧乙烷，搅拌得到氧化锆陶瓷前体;所述搅拌的速度为215rpm;
53.干燥:将步骤S23所得的氧化锆陶瓷前体在300MPa的真空条件下进行干燥2.5h;
54.球磨:将步骤S3所得干燥后的氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行湿法球磨2.5h，得到氧化锆陶瓷材料粉体;所述球磨机的转速为550rpm;所述氧化锆陶瓷粉体的粒径为30nmo
[0022]实施例4: 一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，它由以下步骤组成:
51.称量:按以下重量份比例称取各原料，备用:
氧化错:8 ；氧化招:0.9 ；陶瓷粉:22 ；淀粉:42 ；氧化乾:9 ；硬脂酸:2.2;甲基纤维素:2.8;
52.制作氧化错陶瓷前体，其包括以下步骤:
521.研磨:将步骤SI称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇和硬脂酸投入球磨机中研磨1.2h，得研磨混合物；
522.冷冻干燥:将步骤S21所得的研磨混合物在温度为-39°C，真空度为1Pa的条件下进行冷冻干燥I Oh;
S23.煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩祸中，再加入淀粉和甲基纤维素，搅拌得到氧化锆陶瓷前体;所述搅拌的速度为160rpm;
53.干燥:将步骤S23所得的氧化锆陶瓷前体在220MPa的真空条件下进行干燥1.5h;
54.球磨:将步骤S3所得干燥后的氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行湿法球磨2.2h，得到氧化锆陶瓷材料粉体;所述球磨机的转速为450rpm;所述氧化锆陶瓷粉体的粒径为25nm0
[0023]实施例5:—种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，它由以下步骤组成:
51.称量:按以下重量份比例称取各原料，备用:
氧化锆:15;氧化铝:0.6;陶瓷粉:13；淀粉:29;氧化钇:4;无水乙醇:0.9;聚乙烯吡咯烷酮:1.8;
52.制作氧化错陶瓷前体，其包括以下步骤:
521.研磨:将步骤SI称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇和无水乙醇投入球磨机中研磨2.Sh，得研磨混合物；
522.冷冻干燥:将步骤S21所得的研磨混合物在温度为-46°C，真空度为55Pa的条件下进行冷冻干燥13h;
523.煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩祸中，再加入淀粉和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到氧化锆陶瓷前体;所述搅拌的速度为280rpm;
53.干燥:将步骤S23所得的氧化锆陶瓷前体在380MPa的真空条件下进行干燥3.5h;
54.球磨:将步骤S3所得干燥后的氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行湿法球磨2.6h，得到氧化锆陶瓷材料粉体;所述球磨机的转速为620rpm;所述氧化锆陶瓷粉体的粒径为36nm0
[0024]实施例6: 一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，它由以下步骤组成:
51.称量:按以下重量份比例称取各原料，备用:
氧化锆:13;氧化铝:0.7;陶瓷粉:20;淀粉:37;氧化钇:8;聚丙烯酰胺:2;聚乙烯醇:
2.4；
52.制作氧化错陶瓷前体，其包括以下步骤:
521.研磨:将步骤SI称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇和聚丙烯酰胺投入球磨机中研磨2h，得研磨混合物；
522.冷冻干燥:将步骤S21所得的研磨混合物在温度为-45°C，真空度为20Pa的条件下进行冷冻干燥I Oh;
523.煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩祸中，再加入淀粉和聚乙烯醇，搅拌得到氧化锆陶瓷前体;所述搅拌的速度为240rpm;
53.干燥:将步骤S23所得的氧化锆陶瓷前体在200?400MPa的真空条件下进行干燥
4h；
54.球磨:将步骤S3所得干燥后的氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行湿法球磨3h，得到氧化错陶瓷材料粉体;所述球磨机的转速为6 O O r P m;所述氧化错陶瓷粉体的粒径为3 2 。曰U
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【主权项】
1.一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，其特征在于，它由以下步骤组成: 51.称量:按以下重量份比例称取各原料，备用: 氧化锆:6?17;氧化铝:0.5?I.0;陶瓷粉:10?25;淀粉:25?48;氧化钇:3?12;分散剂:0.5?2.5;水溶性粘结剂:1.5?3; 52.制作氧化错陶瓷前体，其包括以下步骤: 521.研磨:将步骤SI称取的氧化锆、氧化铝、陶瓷粉、氧化钇和分散剂投入球磨机中研磨I?3h，得研磨混合物； 522.冷冻干燥:将步骤S21所得的研磨混合物真空冷冻干燥8?15h; 523.煅烧:将步骤S22所得冷冻干燥后的研磨混合物加入坩祸中，再加入淀粉和水溶性粘结剂，搅拌得到氧化锆陶瓷前体； 53.干燥:将步骤S23所得的氧化锆陶瓷前体进行真空干燥I?4h; 54.球磨:将步骤S3所得干燥后的氧化锆陶瓷前体置于球磨机中进行球磨，得到氧化锆陶瓷材料粉体。2.如权利要求1所述的一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，其特征在于，步骤SI中所述原料按重量份比例称取的优选方案为:氧化锆:12;氧化铝:0.8;陶瓷粉:18;淀粉:36;氧化钇:8;分散剂:1.5;水溶性粘结剂:2.2。3.如权利要求1或2所述的一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，其特征在于，所述分散剂为无水乙醇、聚丙烯酰胺、三乙基己基磷酸或硬脂酸中的一种。4.如权利要求1或2所述的一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，其特征在于，所述水溶性粘结剂为聚乙烯醇、黄原胶、聚环氧乙烷、甲基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮中的一种。5.如权利要求1或2所述的一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，步骤S22所述真空冷冻干燥的条件为-35?-50°C，真空度为3?60Pa。6.如权利要求1或2所述的一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，步骤S23中所述搅拌的速度为120?320rpm。7.如权利要求1或2所述的一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，步骤S3中所述真空干燥的条件为200?400MPa。8.如权利要求1或2所述的一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，步骤S4中所述球磨为湿法球磨;所述球磨机的转速为400?7 OOrpm ；所述球磨的时间为2?3h。9.如权利要求1或2所述的一种用于义齿制作的氧化锆陶瓷材料粉体的制作方法，所述步骤S4所得氧化锆陶瓷粉体的粒径为20?40nm。
【文档编号】C04B35/632GK105924157SQ201610275449
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月29日
【发明人】刘谋山
【申请人】成都贝施美生物科技有限公司