专利名称：葛根药用成份提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及植物药用成份提取领域，特别是葛根药用成份的提取工艺。
葛根是野葛及其同属植物的块根，系豆科葛属多年生藤本植物。葛根为传统中药材，其除富含淀粉外，还含有异黄酮、葛根甙、三萜皂甙、生物碱等多种化合物。现代医学证明，异黄酮类物质具有多种药用和保健功能，以葛根总异黄酮为原料制成的中成药如“愈风宁心丸”及葛根针剂、滴眼剂等已在临床上广泛使用。现有葛根药用成份提取多采用浸泡、加热、浸提、浓缩(干燥)、制剂的工艺流程，成品多为混合物，有效成份含量因生药质量、工艺方法、检测手段等难以保证。90年代以来，国内开始葛根有效成份提取工艺研究，如中国专利公开的“葛根有效成份提取物及制备方法和用途(93110451.6)”，《中草药》上刊登的葛根总黄酮提取工艺”(王昌钊等/95，17(6)6-8)等，但均存在提取周期长，提取物得率低，纯度不高等缺点，制约了葛根资源深度开发和市场消费。
本发明的目的就在于提供一种提取周期短，提取物得率和纯度高的葛根药用成份提取新工艺。
为达到上述目的，本发明的工艺步骤包括(1)原料制取将葛根切片、干燥、粉碎、混合均匀；(2)提取将干葛根粉用水湿润，加水或乙醇，用微波炉进行微波提取，反复多次，料液比1∶10～20，温度50～80℃，每次时间0.5-2分钟；(3)总异黄酮分离将3次微波提取液合并，过滤除杂，采用弱极性大孔树脂富集浓缩；(4)洗脱分离首先用去离子水洗去糖等水溶性杂质，然后改用20-40％乙醇洗到流出液无色，得富含葛根素的溶液；再改用50-70％乙醇洗至无色为止，得富含大豆甙溶液。
(5)浓缩干燥将洗出液减压浓缩干燥，可得总异黄硐；如需进一步提取葛根素，继续以下步骤(6)将(4)中用20-40％乙醇洗出的富含葛根素的溶液，上聚醇胺柱，用去离子水洗至流出液无色，再用50-70％乙醇溶液洗，收集色浅部分流出液；(7)浓缩结晶将流出液减压浓缩，放置结晶，得葛根素粗品，重结晶两次，即得葛根素精品。
工艺流程参见附图。
1、鲜葛根 2、NTR检测 3、切片 4、干燥5、干葛根 6、粉碎 7、微波提取 8、滤液 9、滤渣 10、淀粉11、人造纤维板、饲料 12、上清液 13、除杂 14、大孔树脂富集15、60％乙醇 16、浓缩干燥 17、总黄硐 18、中成药原料 19、90％乙醇 20、减压浓缩 21、聚酰胺柱脱色 22、浓缩结晶 23、葛根素粗品 24、重结晶 25、葛根素 A、加水成乙醇 B沉淀 C、洗脱。
为验证本发明的效果，特就常温浸提、热浸提、超声波提取和微波提取四种不同方法对葛根总黄硐提取完全程度进行比较试验，其结果如下表不同提取方式对总异黄硐提出率的影响提取方式 样重溶剂提取时间实际含量提取率(g) (hr) (％) (％)常温浸提 5 水612.26 62.415 75％乙醇 612.26 59.95热浸提(60 ℃) 5 水314.16 76.995 75％乙醇 314.16 75.89超声波 5 水0.5 6.32 84.245 75％乙醇 0.5 6.32 82.34微波 5 水约1.5分 12.26 90.135 75％乙醇 约1.5分 14.16 96.10注料液比1∶15，提取率为三次提取液合并后的总和从这种对比可以看出采用本发明的微波提取的提取出率在10分钟内可达90％以上，提取时间比其它提取方式大大缩短。采用大孔树脂富集，并用不同浓度的乙醇进行洗脱，可提高总黄硐以及葛根素的得率和纯度。
下面给出
具体实施例方式称取干葛根粉未2.25kg，加水5L湿润，然后加适量水，分别用微波提取3次，微波功率750W。为了减少提取液总体，将第三次提取液用作下一批的第一次提取，除杂过滤，合并滤液，得澄清液5L。
上AB-8大孔树脂(Ф8×120cm，柱体积BV＝4.2L)富集浓缩，上柱流速24-48mL/min，共上柱9L，然后用去离子水洗至流出液中可溶性固形物为零。改用30％的乙醇溶液洗，流速控制在50ml/min左右，洗至流出液无色，共收集流出液10L。再改用60％的乙醇溶液洗至无色为止。
将10L30％的乙醇洗脱液浓缩，上聚酰胺柱(Ф4×60cm，按径高比1∶12装柱)，用去离子水洗至流出液无色，再用60％乙醇溶液洗，收集色线部分的流出液，浓缩放置结晶，滤取结晶，即得葛根素粗品。抽滤，烘干，称重，得干燥粗品17.66g，得率1.57％；取粗品5.0g，用甲醇一醋酸重结晶两次，得干燥葛根素精品3.85g，重结晶得率77.7％。经计算，由葛根到葛根素精品得率为1.21％。
权利要求
1.一种葛根药用成份提取工艺，工艺步骤包括(1)提取采用水提取或乙醇提取；(2)总异黄酮富集将提取液过滤、除杂后，用大孔树脂进行富集浓缩；(3)洗脱分离先用水去糖等水溶杂质，再用乙醇洗至流出液无色；(4)浓缩干燥将流出液浓缩，干燥，可得总异黄硐。其特征在于(1)提取采用微波提取，在常压、温度50-80℃下提取；(2)总异黄硐富集采用弱极性大孔树脂；(3)用乙醇洗脱时，先用20-40％乙醇洗至流出液无色，得富含葛根素的溶液；然后改用50-70％乙醇洗至流出液无色，得富含大豆甙的溶液。
2.根据权利要求1所述的葛根总黄硐提取工艺，其特征在于，微波提取参数功率750w，料液比1∶16，乙醇浓度75％。
全文摘要
本发明提供一种葛根药用成份的提取的新工艺,其采用微波萃取技术进行提取,用弱极性大孔树脂进行总黄酮富集,采用不同浓度的乙醇溶液进行洗脱,大大缩短了提取时间,提高了总异黄酮提取率,有利于葛根的产业化开发。
文档编号C07D311/00GK1365976SQ0110684
公开日2002年8月28日 申请日期2001年1月15日 优先权日2001年1月15日
发明者陈斌 申请人:张家界科新有限责任公司