一种葛渣中提取葛根素的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种葛渣中提取葛根素的方法。
【背景技术】
[0002]葛根(Radixpuerariae)为豆科植物野葛 Pueraria lobata (Wi I Id.) Ohwi 或甘葛藤Pueraria thomsonii Benth的干燥根。葛根素是葛根中特有的成分，亦为主要有效成分，能抑制血小板凝聚，降低血糖等药理作用，亦是防治心脑血管疾病的常用药材，在日常生活中还有解酒的效果，有着千年人参的美誉，因此，葛根广泛应用于功能食品和生物医药。目前的葛根加工提取技术尚存在许多不完善之处，特别是对葛的利用大部分仅限于提取葛粉，而弃去了很重要的药用有效活性成分黄酮类，而黄酮类成分中最主要的活性成分葛根素更是目前市场上的稀缺产品，葛根素的提取也成了研宄热点之一，但目前的许多方法还存在一些缺陷，比如许多方法使用了大量的有机溶剂，有些方法放弃了葛根淀粉的利用，这些都造成了资源的浪费和环境的污染，同时经济效益也较低。
【发明内容】
[0003]本发明目的在于提供一种利用葛渣提取葛根素的方法，综合利用葛根资源，且提取纯化方法无污染、效率更高。
[0004]为达到上述目的，采用技术方案如下:
[0005]一种葛渣中提取葛根素的方法，包括以下步骤:
[0006]I)将提取葛粉后得到的葛渣干燥，超微粉碎至颗粒直径1-20微米；
[0007]2)粉碎后的葛渣与乙醇混合，加入的β -环糊精，进行超声波萃取；加热回流，抽滤提取葛根素；
[0008]3)将滤液旋转蒸发至稠膏状，同时回收乙醇，所得浸膏真空干燥；
[0009]4)对浸膏进行超临界二氧化碳萃取，得到葛根素。
[0010]按上述方案，步骤I)葛渣干燥温度在40?60°C之间。
[0011]按上述方案，步骤2)粉碎后的葛渣与乙醇料液比为1: (5?10)g/mL。
[0012]按上述方案，步骤2)所述超声波萃取时间为30?60min之间，温度为60?80°C之间。
[0013]按上述方案，步骤2)所述的葛渣与β -环糊精的质量比为1: (0.2?0.6)。
[0014]按上述方案，步骤2)所述加热回流的温度为80°C。
[0015]按上述方案，步骤3)所述旋转蒸发的温度为80°C。
[0016]按上述方案，步骤3)所得浸膏真空干燥的温度为40?60°C。
[0017]按上述方案，步骤4)所述超临界二氧化碳萃取温度为30?65°C、萃取压力8?17MPa、萃取时间60?lOOmin。
[0018]本发明的有益效果在于:
[0019]葛渣经超微粉碎后，有效成分葛根素的溶出度会随着粉碎粒径的不断减小而有明显的提尚。
[0020]β-环糊精是由7个葡萄糖残基以α-1，4-糖苷键连接成环状，呈上宽下窄、两端开口、中空“桶状”结构，葛根素可以进入β -环糊精的桶状结构内形成溶解度较大的包合物，从而增加了葛根素的溶解度以及从葛根中溶出的速度。
[0021]超声波提取分离纯化葛根素具有生产周期短、效率高、设备简单、锅炉供热和冷却水少、节约能耗、降低环境污染、产品成本低等优点。
[0022]超临界流体萃取是最近几年才发展起来的一种新技术，和传统的溶剂萃取相比，具有溶质、溶剂易于分离，萃取速度快等优点，特别适用于提取或精致热敏性和易氧化的物质。由于所用的萃取剂(CO2)是气体，容易除去，所得产品无残留毒性，特别适用于医药和食品工业。
【具体实施方式】
[0023]以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
[0024]本发明葛渣中提取葛根素的过程如下:
[0025]I)选取提取葛粉后的葛渣迅速晒干或置于干燥箱中进行，温度控制在80°C以下，优先控制在40?60°C之间；
[0026]2)取一定量的干葛渣粉末超微粉碎，选用实验室专用小型气流粉碎机，颗粒直径为1-20微米；
[0027]3)粉碎后的葛渣，与乙醇混合，乙醇的浓度为70?75%，葛渣与乙醇量控制在1:(5-10)g/mL ；
[0028]4)加入β -环糊精充分搅拌，葛渣与β -环糊精的质量比控制在1: (0.2-0.6);
[0029]5)超声波提取，先进行单因素试验，考察乙醇浓度、料液比、超声波萃取时间、温度等因素对葛根素提取率的影响，在单因素试验的基础上，采用L9(34)进行正交实验设计，以葛根素的提取率为考查指标，结果表明最佳工艺参数为乙醇浓度为70%、料液比为lg:8mL、萃取时间40min、温度55°C ；
[0030]6)在80°C水浴锅回流Ih后，抽滤后滤渣继续回流重复3次，滤液合并；
[0031]7)80°C旋转蒸发至稠膏状，回收乙醇，所得浸膏真空干燥，温度控制在80°C以下，优先控制在40?60°C之间；
[0032]8)超临界CO2萃取，采用响应面法优化投料量、萃取压力、萃取温度萃取时间等条件对提取的葛根素纯度的影响，结果表明最佳工艺参数为投料量50g、萃取温度55°C、萃取压力16MPa、萃取时间90min。
[0033]实施例1
[0034]I)将提取葛粉后得到的葛渣在40°C干燥，超微粉碎至颗粒直径1-20微米；
[0035]2)粉碎后的葛渣与乙醇混合，料液比为1: 5g/mL，加入β -环糊精(葛渣与β -环糊精的质量比为1:0.2)，在温度80°C下超声波萃取30min;80°C下加热回流，抽滤提取葛根素；
[0036]3)在80°C将滤液旋转蒸发至稠膏状，同时回收乙醇，所得浸膏在60°C真空干燥；
[0037]4)对浸膏进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度为65°C、萃取压力8MPa、萃取时间10min即得到葛根素。
[0038]参照葛根素标准曲线，采用紫外分光光度计法，计算本发明所得葛根素的提取率为 1.376%，纯度为 81.60%。
[0039]实施例2
[0040]I)将提取葛粉后得到的葛渣在60°C干燥，超微粉碎至颗粒直径1-20微米；
[0041]2)粉碎后的葛渣与乙醇混合，料液比为1:10g/mL，加入β -环糊精(葛渣与β -环糊精的质量比为1:0.5)，在温度60°C下超声波萃取60min ;80°C下加热回流，抽滤提取葛根素；
[0042]3)在80°C将滤液旋转蒸发至稠膏状，同时回收乙醇，所得浸膏在40°C真空干燥；
[0043]4)对浸膏进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度为30°C、萃取压力17MPa、萃取时间60min即得到葛根素。
[0044]参照葛根素标准曲线，采用紫外分光光度计法，计算本发明所得葛根素的提取率为 1.483%，纯度为 83.2%o
[0045]实施例3
[0046]I)将提取葛粉后得到的葛渣在50°C干燥，超微粉碎至颗粒直径1-20微米；
[0047]2)粉碎后的葛渣与乙醇混合，料液比为1: 8g/mL，加入β -环糊精(葛渣与β -环糊精的质量比为1:0.6)，在温度55°C下超声波萃取40min;80°C下加热回流，抽滤提取葛根素；
[0048]3)在80°C将滤液旋转蒸发至稠膏状，同时回收乙醇，所得浸膏在50°C真空干燥；
[0049]4)对浸膏进行超临界二氧化碳萃取，萃取温度为60°C、萃取压力14MPa、萃取时间70min即得到葛根素。
[0050]参照葛根素标准曲线，采用紫外分光光度计法，计算本发明所得葛根素的提取率为 1.432%，纯度为 82.2%。
【主权项】
1.一种葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)将提取葛粉后得到的葛渣干燥，超微粉碎至颗粒直径1-20微米； 2)粉碎后的葛渣与乙醇混合，加入的环糊精，进行超声波萃取；加热回流，抽滤提取葛根素； 3)将滤液旋转蒸发至稠膏状，同时回收乙醇，所得浸膏真空干燥； 4)对浸膏进行超临界二氧化碳萃取，得到葛根素。
2.如权利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步骤I)葛渣干燥温度在40?60°C之间。
3.如权利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步骤2)粉碎后的葛渣与乙醇料液比为1: (5?10)g/mLo
4.如权利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步骤2)所述超声波萃取时间为30?60min之间，温度为60?80°C之间。
5.如权利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步骤2)所述的葛渣与β -环糊精的质量比为1: (0.2?0.6)。
6.如权利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步骤2)所述加热回流的温度为80°C。
7.如权利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步骤3)所述旋转蒸发的温度为80°C。
8.如权利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步骤3)所得浸膏真空干燥的温度为40?60 °C。
9.如权利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步骤4)所述超临界二氧化碳萃取温度为30?65°C、萃取压力8?17MPa、萃取时间60?lOOmin。
【专利摘要】本发明公开了一种葛渣中提取葛根素的方法。包括以下步骤：将提取葛粉后得到的葛渣干燥，超微粉碎至颗粒直径1-20微米；粉碎后的葛渣与乙醇混合，加入的β-环糊精，进行超声波萃取；加热回流，抽滤提取葛根素；将滤液旋转蒸发至稠膏状，同时回收乙醇，所得浸膏真空干燥；对浸膏进行超临界二氧化碳萃取，得到葛根素。β-环糊精增加了葛根素的溶解度以及从葛根中溶出的速度，超声波提取分离纯化葛根素具有生产周期短、效率高、设备简单、锅炉供热和冷却水少、节约能耗、降低环境污染、产品成本低等优点。由于所用的萃取剂(CO2)是气体，容易除去，所得产品无残留毒性，特别适用于医药和食品工业。
【IPC分类】C07D407-04
【公开号】CN104844584
【申请号】CN201510183759
【发明人】朱德艳, 王学民, 王劲松, 徐艳, 张婷
【申请人】荆楚理工学院
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月17日