专利名称：利用葛根生产葛根素的新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及到一种利用葛根生产葛根素的新工艺，能分别提取葛根中的淀粉和葛根素。
背景技术：
目前大部分企业提取葛根中葛根素时都采用传统生产方法，具体操作如下。1.葛根预处理:葛根清洗-烘干-粉碎。2.提取方法，通常有三种，具体如下。2.1超声辅助提取法:葛根粉一超声提取一过滤一减压浓缩一过柱一水洗一醇洗—减压浓缩一真空干燥一葛根素粗提物。2.2水提取法:葛根干粉一水提取一过滤，得滤液和渣一用浓度5%的NaOH水溶液再提取渣一过滤，得滤液一合并两次的滤液一减压浓缩一调PH值一离心分离一滤液上硅胶柱一水洗一95%乙醇洗脱一洗脱液减压浓缩至干一葛根素。2.3醇提法:葛根干粉一乙醇回流提取一过滤，得滤液和渣一渣再乙醇回流提取—过滤一合并两次的滤液一减压浓缩一离心分离一调滤液的PH值一再过滤一滤液浓缩至
干一葛根素。以上提取葛根素的方法，虽能得到葛根素粗提物，但操作周期长，工艺复杂，收率也不高，经检测所得的葛根素的含量也不高；最主要的是葛根中含有大量的淀粉不能得到充分利用，造成了资源的浪费。
发明内容
本发明提出了利用葛根生产葛根素的新工艺，能分别提取葛根中的淀粉和葛根素，使资源得到了充分的利用，而且提高了含量，葛根素的含量> 98%,该工艺简便易行，可适合工业化生产。本发明采用的技术方案如下:利用葛根生产葛根素的新工艺，具体步骤如下:
(1).原料预处理:
先清洗新鲜葛根，然后破碎分离葛根肉质部和韧皮部；韧皮部烘干，肉质部备用；将烘干的葛根韧皮部粉碎，得葛根韧皮粉；
(2).葛根淀粉的生产:
a.石灰水浸泡:把步骤(I)中的肉质部用饱和石灰水浸泡，得；按质量份数，每一份肉质部用1.5-1.8份的饱和石灰水；浸泡时间为2-2.5小时；
b.打浆:把已浸泡后的肉质部与饱和石灰水混合物用打浆机打浆，得浆液；
c.调pH值:用食用级盐酸配成质量百分比浓度为5%的盐酸溶液，调浆液的pH值至中 性；
d.分离:采用沉淀的方法，分离出浆液中的残渣，得葛根淀粉溶液；
e.经过常规的离心脱水、烘干、粉碎步骤，得到葛根淀粉；(3).葛根素的提取:
1).投料:将步骤(I)中的葛根韧皮粉以及步骤(2)中的残渣一起投入提取罐中；
2).一次提取:加入原料总体积5倍量的95%乙醇，控制温度55-60°C，回流提取1.5小时后，用泵抽出提取液，提取罐中留下药渣；
3).二次提取:在一次提取后的药渣中，再次加入总体积4倍量的95%乙醇，控制温度55-60°C，回流提取1.5小时后，然后用泵抽出提取液；
4).减压浓缩:合并两次的提取液，减压浓缩，回收乙醇，控制温度70°C;按两次的提取液的总体积，浓缩至总体积的25-30%，得浓缩液；
5).水沉:把浓缩液加入结晶罐中，然后加入浓缩液总体积1.5倍量的清水，搅匀后，在55-60°C的温度下放置I小时，趁热过滤，收集滤液；
6).干燥:将滤液再一次减压浓缩，回收乙醇，浓缩至无醇味后，余下的液体送入喷雾干燥，得葛根素粗品；
(4).精品加工:
I).树脂的预处理:把聚酰胺树脂放入质量百分比浓度为2.5%的氢氧化钠溶液中浸泡24小时后，然后用纯净水清洗至中性；将处理好的聚酰胺树脂装入树脂塔中；
2).粗品溶解:用95%乙醇充分溶解葛根素粗品，得葛根素粗品饱和溶液；
3).静态吸附:将葛根素粗品饱和溶液加入树脂塔中，静置8-10小时，进行离子交换性吸附；· 4).洗脱:先用纯净水洗至无色，洗出水弃掉；然后用70%乙醇洗脱，洗至流出的乙醇洗脱液无色，收集乙醇洗脱液；
5).浓缩:减压浓缩乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩至膏状；
6).干燥:膏状物采用真空冷冻干燥，得葛根素精品；
7).葛根素精品进一步提纯:采用硅胶柱层析法，流动相使用95%乙醇；将洗出液减压浓缩，回收乙醇，浓缩至洗出液总体积的25-30%，得葛根素精品浓缩液；在葛根素精品浓缩液中，加入总体积4倍量的蒸馏水搅拌，结晶出葛根素，然后离心脱水，采用低温真空干燥，即得含量>98%葛根素。有益效果:本发明能分别提取葛根中的淀粉和葛根素，使资源得到了充分的利用；采用大孔吸附树脂吸附和硅胶柱层析法进行精制，得到含量> 98%葛根素；该工艺简便易行，可适合工业化生产。
具体实施例方式实施例1:
利用葛根生产葛根素的新工艺，具体步骤如下:
(1).原料预处理:
先清洗新鲜葛根，然后破碎分离葛根肉质部和韧皮部；韧皮部烘干，肉质部备用；将烘干的葛根韧皮部粉碎，得葛根韧皮粉；
(2).葛根淀粉的生产:
a.石灰水浸泡:把步骤(I)中的肉质部用饱和石灰水浸泡；按质量份数，每一份肉质部用1.6份的饱和石灰水；浸泡时间为2小时；b.打浆:把已浸泡后的肉质部与饱和石灰水混合物用打浆机打浆，得浆液；打浆过程中，视浆液粘稠度适量添加水即可，保证浆液的流动性就行，打浆机筛网孔径为6-8毫米；
c.调pH值:用食用级盐酸配成质量百分比浓度为5%的盐酸溶液，调浆液的pH值至中
性；
d.分离:采用沉淀的方法，分离出浆液中的残渣，得葛根淀粉溶液；
e.经过常规的离心脱水、烘干、粉碎步骤，得到葛根淀粉；
(3).葛根素的提取:
1).投料:将步骤(I)中的葛根韧皮粉以及步骤(2)中的残渣一起投入提取罐中；
2).一次提取:加入原料总体积5倍量的95%乙醇，控制温度60°C，回流提取1.5小时后，用泵抽出提取液，提取罐中留下药渣；
3).二次提取:在一次提取后的药渣中，再次加入总体积4倍量的95%乙醇，控制温度60°C，回流提取1.5小时后，然后用泵抽出提取液；· 4).减压浓缩:合并两次的提取液，加入外循环蒸发器中进行减压浓缩，回收乙醇，控制温度70°C ;按两次的提取液的总体积，浓缩至总体积的30%，得浓缩液；
5).水沉:把浓缩液加入结晶罐中，然后加入浓缩液总体积1.5倍量的清水，搅匀后，在60°C的温度下放置I小时，趁热过滤，收集滤液；
6).干燥:将滤液再一次减压浓缩，回收乙醇，浓缩至无醇味后，余下的液体送入喷雾干燥，得葛根素粗品；
(4).精品加工:
1).树脂的预处理:把聚酰胺树脂放入质量百分比浓度为2.5%的氢氧化钠溶液中浸泡24小时后，然后用纯净水清洗至中性；将处理好的聚酰胺树脂装入树脂塔中；
2).粗品溶解:用95%乙醇充分溶解葛根素粗品，得葛根素粗品饱和溶液；
3).静态吸附:将葛根素粗品饱和溶液加入树脂塔中，静置8小时，进行离子交换性吸
附；
4).洗脱:先用纯净水洗至无色，洗出水弃掉；然后用70%乙醇洗脱，洗至流出的乙醇洗脱液无色，收集乙醇洗脱液；
5).浓缩:减压浓缩乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩至膏状；
6).干燥:膏状物采用真空冷冻干燥，得葛根素精品；
7).葛根素精品进一步提纯:采用硅胶柱层析法，流动相使用95%乙醇；将洗出液减压浓缩，回收乙醇，浓缩至洗出液总体积的30%，得葛根素精品浓缩液；在葛根素精品浓缩液中，加入总体积4倍量的蒸馏水搅拌，结晶出葛根素，然后离心脱水，采用低温真空干燥，即得含量>98%的葛根素。上述的静态吸附·中，聚酰胺树脂的用量可以根据实验确定，对本领域的技术人员来说，很容易确定。通常·聚酰胺树脂的用量:按质量比，葛根素粗品:聚酰胺树脂的比例为1:1-2.5。上述的真空冷冻干燥是现有技术，技术参数为:冷冻温度_40°C，冷冻时间2小时；干燥温度30°C，真空度大于-0.085MPa，干燥时间3小时，成品含水不大于5%。硅胶柱层析法也·是现有技术，本发明的实施例1中使用“青岛海洋化工生产”的层析硅胶(粒度为100-200目);首先把硅胶在120°C下活化两小时，放冷后取出三分之二装入玻璃层析柱中，压紧，余下三分之一的硅胶与葛根素精品混和均匀装入玻璃层析柱上部，然后加入流 95%乙醇洗脱；按质量比，葛根素精品:硅胶的比例为1:8-10。
权利要求
1.利用葛根生产葛根素的新工艺，具体步骤如下 (1).原料预处理 先清洗新鲜葛根，然后破碎分离葛根肉质部和韧皮部；韧皮部烘干，肉质部备用；将烘干的葛根韧皮部粉碎，得葛根韧皮粉； (2).葛根淀粉的生产 a.石灰水浸泡把步骤(I)中的肉质部用饱和石灰水浸泡，得；按质量份数，每一份肉质部用I. 5-1. 8份的饱和石灰水；浸泡时间为2-2. 5小时； b.打浆把已浸泡后的肉质部与饱和石灰水混合物用打浆机打浆，得浆液； c.调pH值用食用级盐酸配成质量百分比浓度为5%的盐酸溶液，调浆液的pH值至中性； d.分离采用沉淀的方法，分离出浆液中的残渣，得葛根淀粉溶液； e.经过常规的离心脱水、烘干、粉碎步骤，得到葛根淀粉； (3).葛根素的提取 1).投料将步骤(I)中的葛根韧皮粉以及步骤(2)中的残渣一起投入提取罐中； 2).一次提取加入原料总体积5倍量的95%乙醇，控制温度55-60°C，回流提取I. 5小时后，用泵抽出提取液，提取罐中留下药渣； 3).二次提取在一次提取后的药渣中，再次加入总体积4倍量的95%乙醇，控制温度55-60°C，回流提取I. 5小时后，然后用泵抽出提取液； 4).减压浓缩合并两次的提取液，减压浓缩，回收乙醇，控制温度70°C;按两次的提取液的总体积，浓缩至总体积的25-30%，得浓缩液； 5).水沉把浓缩液加入结晶罐中，然后加入浓缩液总体积I.5倍量的清水，搅匀后，在55-60°C的温度下放置I小时，趁热过滤，收集滤液； 6).干燥将滤液再一次减压浓缩，回收乙醇，浓缩至无醇味后，余下的液体送入喷雾干燥，得葛根素粗品； (4).精品加工 I).树脂的预处理把聚酰胺树脂放入质量百分比浓度为2. 5%的氢氧化钠溶液中浸泡24小时后，然后用纯净水清洗至中性；将处理好的聚酰胺树脂装入树脂塔中； 2).粗品溶解用95%乙醇充分溶解葛根素粗品，得葛根素粗品饱和溶液； 3).静态吸附将葛根素粗品饱和溶液加入树脂塔中，静置8-10小时，进行离子交换性吸附； 4).洗脱先用纯净水洗至无色，洗出水弃掉；然后用70%乙醇洗脱，洗至流出的乙醇洗脱液无色，收集乙醇洗脱液； 5).浓缩减压浓缩乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩至膏状； 6).干燥膏状物采用真空冷冻干燥，得葛根素精品； 7).葛根素精品进一步提纯采用硅胶柱层析法，流动相使用95%乙醇；将洗出液减压浓缩，回收乙醇，浓缩至洗出液总体积的25-30%，得葛根素精品浓缩液；在葛根素精品浓缩液中，加入总体积4倍量的蒸馏水搅拌，结晶出葛根素，然后离心脱水，采用低温真空干燥，即得含量>98%葛根素。
全文摘要
本发明提出了利用葛根生产葛根素的新工艺，能分别提取葛根中的淀粉和葛根素，首先把葛根富含淀粉的葛根肉质部和葛根素含量较高的韧皮部分开而进行单独提取；由于葛根素难溶于水而易溶于碱性水，在提取淀粉时采用碱性较弱的石灰水处理，能充分保留淀粉中的葛根黄酮的含量，提高食用淀粉的品质；葛根韧皮部提取葛根素时，本发明选用无毒安全的乙醇做为溶媒，提取工艺采用传统的回流提取工艺，得葛根素粗品；把葛根素粗品采用两步分离，第一步用大孔树脂进行粗分离，让葛根素的纯度进一步提高，然后采用硅胶柱层析法进一步精制，生产出含量≥98%的高纯度葛根素。本发明使资源得到了充分的利用，该生产方法简便易行，可适合工业化生产。
文档编号C07D407/04GK103254185SQ20131019782
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月25日 优先权日2013年5月25日
发明者余国军 申请人:湖北省三鑫生物科技有限公司