专利名称：葛根素的高效快速提取方法
技术领域：
本发明涉及一种葛根素的提取方法，为中药提取制备技术领域。
背景技术：
葛根素为一种极好疗效的药物，为血管扩张药，具有扩张冠状动脉和脑血管，降低心肌耗氧量，改善血液循环和抗血小板聚集的作用。适应症适用于冠心病、心绞痛、心肌梗塞、视网膜动、静脉阻塞、突发性耳聋的治疗。
葛根素需要从葛根中药材中提取，经常应用的提取方法是水提和醇提，水提一般在提取后要进行醇沉，时间长，提取效果差，醇沉还要带走一部分有效提取成分；目前的醇提需要借助其它溶媒再进行溶醇除醇处理，过程烦琐，效果也不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种葛根素的高效快速提取方法，工艺过程简便，操作方便，提取时间短，提取效率高，有效成分提取率高，提取效果好，能耗低。
本发明所述葛根素的高效快速提取方法，采用醇溶媒提取的方法，是将醇溶媒提取后的过滤提取液蒸馏回收醇溶媒，再进行层析分离，将点样后收集的洗脱液进行浓缩，再经过净化处理得葛根素产品。
本发明的方法采用蒸馏的方法直接将醇溶媒蒸馏排出，不必再借助其它溶媒进行溶醇除醇处理，简化操作，缩短提取时间，提高提取效率，降低能耗，又避免有效成分的流失，提高有效成分的提取率，改善提取效果。
在醇溶媒提取过程中，实施超声波穿透处理，可明显改善提取效果。超声波穿透可采用在提取罐中增设超声波发生器的方法实现。超声波能增强溶媒对药材的穿透力，有助于药材中有效成分的溶出，提高有效成分的提取率，提高提取效率，相应缩短提取时间，降低能耗，提高生产效率。
试验中，我们使用的溶媒醇为乙醇，提取控制为醇提的温度为55～60℃，乙醇的浓度为70～80％。
醇提过程要多进行几遍为好，节省药材，降低生产成本。我们进行四遍，第一至三遍的提取液混合过滤制备葛根素，第四遍的提取液作为下批料的套用提取溶媒。
由于采用了快速简便的提取方法，提取时间可以明显缩短，第一遍的提取时间为1.5～2.5小时，第二遍的提取时间为1～2小时，第三、四遍的提取时间为0.5～1.5小时。
第一至三遍的乙醇提取液混合后用无纺布过滤，抽入蒸馏釜回收乙醇。将回收乙醇后的葛根提取浸膏上聚酰胺柱层析分离，经点样后收集的含杂质较少的洗脱液集中浓缩，用浓缩器按1/100～1/150收集洗脱浓缩液。最后，将洗脱液浓缩中析出的结晶进行连续5～6遍的重溶、过滤、保温、结晶多次净化处理后，获得葛根素最终产品。
本发明涉及到的常规操作，文中不再累述。
本发明葛根素的提取方法，工艺过程简便，操作方便，提取时间短，较原来的提取时间缩短一半，提取效率高，有效成分提取率高，提取效果好，能耗低，利于工业化生产，效益显著。本发明方法也可推广应用到其它中药的提取中。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
本发明所述葛根素的高效快速提取方法按以下步骤进行(1)超声波乙醇提取将拣选好的葛根600Kg投入配置有超声波发生器的提取罐中，加入药材2～3倍重量(以浸没过药材为原则)的70～80％的乙醇，打开提取罐夹套蒸汽，使罐内乙醇温度慢慢升高至60℃左右，并开启料液泵。通过提取罐的放料管和顶部的喷淋管打循环，使葛根得到充分的浸润，停止蒸汽加热，开启超声波进行提取，2小时后关闭超声波，放料。第二遍的提取时间为1.5小时，第三、四遍的提取时间为1小时，第一至三遍的提取液混合过滤制备葛根素，第四遍的提取液作为下批料的套用提取溶媒。提取过程中，打开冷凝器循环冷凝水及提取罐与冷凝器之间的进出料阀，使乙醇蒸汽冷凝回流。
(2)过滤、浓缩将第一至三遍的乙醇提取液混合用无纺布过滤，然后抽入蒸馏釜回收乙醇。
(3)上柱层析将回收乙醇后的葛根提取浸膏上聚酰胺柱层析分离，经点样后收集的含杂质较少的洗脱液集中浓缩。
(4)洗脱液浓缩将收集的洗脱液用浓缩器按1/100～1/150收集洗脱浓缩液。
(5)净化处理将洗脱液浓缩中析出的结晶进行连续5～6遍的重溶、过滤、保温、结晶多次净化处理后，获得葛根素最终产品。
权利要求
1.一种葛根素的高效快速提取方法，采用醇溶媒提取的方法，其特征在于将醇溶媒提取后的过滤提取液蒸馏回收醇溶媒，再进行层析分离，将点样后收集的洗脱液进行浓缩，再经过净化处理得葛根素产品。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于在醇溶媒提取过程中，实施超声波穿透处理。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于醇提的温度为55～60℃，所用乙醇的浓度为70～80％。
4.根据权利要求1或2或3所述的提取方法，其特征在于醇提过程进行四遍，第一至三遍的提取液混合过滤制备葛根素，第四遍的提取液作为下批料的套用提取溶媒。
5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于第一遍的提取时间为1.5～2.5小时，第二遍的提取时间为1～2小时，第三、四遍的提取时间为0.5～1.5小时。
6.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于层析为聚酰胺柱层析。
7.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于提取液浓缩用浓缩器按1/100～1/150收集洗脱浓缩液。
8.根据权利要求7所述的提取方法，其特征在于将洗脱液浓缩中析出的结晶进行连续5～6遍的重溶、过滤、保温、结晶处理后，获得葛根素最终产品。
全文摘要
本发明涉及一种葛根素的提取方法，为中药提取制备技术领域，采用醇溶媒提取的方法，在醇溶媒提取过程中，实施超声波穿透处理，将醇溶媒提取后的过滤提取液蒸馏回收醇溶媒，再进行层析分离，将点样后收集的洗脱液进行浓缩，再经过净化处理得葛根素产品。本发明葛根素的提取方法，工艺过程简便，操作方便，提取时间短，较原来的提取时间缩短一半，提取效率高，有效成分提取率高，提取效果好，能耗低，利于工业化生产，效益显著。本发明方法也可推广应用到其它中药的提取中。
文档编号C07D311/00GK1415609SQ0211002
公开日2003年5月7日 申请日期2002年2月8日 优先权日2002年2月8日
发明者赵玉山, 苗得足, 崔维初, 公伟其 申请人:山东瑞阳制药有限公司