专利名称：氯甲酸三氯甲酯的制备方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的生产方法及专用设备，尤其是氯甲酸三氯甲酯的制备方法及设备。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种氯甲酸三氯甲酯的制备方法，具有如下工艺流程在搪瓷反应釜中，投入规定量的氯甲酸甲酯，再投入氯甲酸甲酯量的1～3％催化剂五氯化磷，在三组1000W的紫外灯(灯温)加热下，釜温升到50℃开始，向釜内通入经浓硫酸干燥后的氯气，物料在光催化及五氯化磷的双重催化作用下，进行氯化反应，本反应为放热反应，釜温由起始温度缓缓上升，釜内物料反应温度可由反应釜夹套冷却水、光催化灯管组合、氯气通入量的速度来进行调节控制，氯气以8～15千克/小时速度通入，产生的尾气氯化氢(HCl)在降膜吸收塔中被水吸收成副产品盐酸，反应温度由起温度缓缓上升到80℃，取样检测比重达d＝1.61～1.62，反应达终点，停止通氯，夹套冷却到釜温≤35℃，出料，全过程约为48～70小时，收率约为1∶1.6～1.8，化学反应式为一种制备氯甲酸三氯甲酯的设备，具有一级反应釜和二级反应釜，一级反应釜上设置有投料口、出料口、取样口、视镜、还安装有温度计、组合紫外灯管和玻璃冷却器组，玻璃冷却器组与二级反应釜接通，一级反应釜内底部设置有一个通氯装置，一级反应釜外部设置有液氯钢瓶，液氯钢瓶通过硫酸干燥器与通氯装置相通，玻璃冷却器组上端通过玻璃管与二级反应釜相通，二级反应釜与降膜式吸收塔、水循环真空系统联接。
本发明简单实用，原理合理，是二级反应，反应温度高，反应速度快，产量大，安全，尾气回收更符合环保要求，所得产品的纯度较其它方法高2～3个百分点，更具工业化生产条件，进一步经常压(或负压)精馏，可得纯度≥99％以上试剂级的产品。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明的通氯装置的结构示意图。
图中，1、液氯钢瓶；2、硫酸干燥器；3、通氯装置；31、分配器；32、主管；33、支管；4、一级反应釜；5、玻璃冷却器组；6、二级反应釜；7、降膜式吸收塔；8、水循环真空系统。
氯甲酸三氯甲酯的制备方法，具有如下工艺流程从投料口向搪瓷反应釜4中，投入规定量的氯甲酸甲酯，再投入氯甲酸甲酯量的1～3％的催化剂五氯化磷，接通冷却器6的冷却水及全部紫外灯管组合，在三组1000W的紫外灯(灯温)加热下，由温度计检测釜温升到50℃开始，开液氯钢瓶1，经硫酸干燥器2和多点放射式通氯装置3向釜内通入经浓硫酸干燥后的氯气，氯气以8～15千克/小时速度通入，经常查看温度计，由反应釜夹套冷却水、光催化灯管组合、氯气通入量的速度来进行调节控制釜温，由起始温度缓缓上升，控制在50～80℃，持续通氯反应时间48～70小时，氯甲酸甲酸与氯气在光催化及五氯化磷的双重催化作用下，进行氯化反应，生成氯甲酸三氯甲酯及副产品氯化氢(尾气氯化氢在降膜吸收塔中被水吸收成副产品盐酸)，尾气中有氯化氢还有部分未及反应的氯气进入二级反应釜继续氯化反应，由二级反应釜出来的尾气氯化氢经吸收塔吸收与水循环真空系统接通，物料经取样口取样检测比重达 ＝1.61～1.62，反应达终点，停止通氯，夹套冷却到釜温≤35℃，出料，所得氯甲酸三氯甲酯纯度≥98％。
权利要求
1.一种氯甲酸三氯甲酯的制备方法，其特征是具有如下工艺流程在搪瓷反应釜中，投入氯甲酸甲酯及其量的1～3％的五氯化磷，在光与五氯化磷的双重催化作用下，釜温50～80℃条件下，以8～15千克/小时的速度向釜内持续通入氯气，进行氯化反应，生成氯甲酸三氯甲酯及氯化氢，反应时间48～70小时，检测物料比重 ＝1.61～1.62，反应达到终点，停止通氯，冷却出料，即得成品氯甲酸三氯甲酯，纯度≥98％，氯化氢经降膜式吸收塔被水吸收成盐酸。
2.一种制备氯甲酸三氯甲酯的设备，其特征是具有一级反应釜(4)和二级反应釜(6)，一级反应釜(4)上设置有投料口、出料口、取样口、视镜、还安装有温度计、组合紫外灯管和玻璃冷却器组(5)，玻璃冷却器组(5)与二级反应釜(6)接通，一级反应釜(4)内底部设置有一个通氯装置(3)，一级反应釜(4)外部设置有液氯钢瓶(1)，液氯钢瓶(1)通过硫酸干燥器(2)与通氯装置(3)相通，玻璃冷却器组(5)上端通过玻璃管与二级反应釜(6)相通，二级反应釜(6)与降膜式吸收塔(7)、水循环真空系统(8)联接。
3.根据权利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯的制备方法，其特征是所述冷却出料时的温度≤35℃。
4.根据权利要求2所述的制备氯甲酸三氯甲酯的设备，其特征是所述通氯装置(3)具有分配器(31)，分配器(31)上端有主管(32)，下端有支管(33)，主管(32)与液氯钢瓶(1)相通。
全文摘要
本发明涉及一种氯甲酸三氯甲酯的制备方法及其专用设备。在搪瓷反应釜中,氯甲酸甲酯在光与五氯化磷的双重催化作用下,釜温50～80℃条件下,以8～15千克/小时的速度向釜内持续通入氯气,进行氯化反应,生成氯甲酸三氯甲酯及氯化氢,反应时间48～70小时,检测物料比重d
文档编号C07C68/02GK1389453SQ02137910
公开日2003年1月8日 申请日期2002年7月8日 优先权日2002年7月8日
发明者邵益丰 申请人:邵益丰