专利名称：5－巯基－1－(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种含氮杂环化合物的生产方法。
背景技术：
现有技术中5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑的生产方法复杂，得率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，产品得率高的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑的生产方法。
本发明的技术解决方案是一种5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑的生产方法，其特征依次包括下列步骤①将间硝基苯胺与苯甲酰氯在苯存在下，反应生成间硝基苯甲酰苯胺 ②将间硝基苯甲酰苯胺在水合肼、催化剂三氯化铁存在下，反应生成间氨基苯甲酰苯胺； ③将间氨基苯甲酰苯胺与乙腈、三乙胺、二硫化碳、氯甲酸乙酯混合反应，生成间异硫氰酸苯甲酰苯胺酯；
④将间异硫氰酸苯甲酰苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下，反应生成5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑 步骤①是在回流状态下进行反应的。步骤②是在回流状态下进行反应的。步骤④的反应温度为60～100℃。
本发明工艺简单，易操作，产品得率高，达80％以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明
具体实施例方式实施例①将间硝基苯胺与苯、苯甲酰氯混合，在回流状态下反应2～10小时(例2、4、6、8、10小时)，上述物质的用量(摩尔比)为间硝基苯胺∶苯∶苯甲酰氯＝1∶10～30∶0.6～1.8(例1∶10∶1.2、1∶20∶0.6、1∶30∶1.8)，然后在冷却后用10％液碱调PH到8～10，常压蒸去苯后，冷却析出固体，抽滤，水洗到中性即得到间硝基苯甲酰苯胺。
②将间硝基苯甲酰苯胺、溶剂-甲醇、三氯化铁、水合肼混合，回流反应4～48小时(例4、15、30、48小时)，上述物质的用量比(摩尔比)为间硝基苯甲酰苯胺∶甲醇∶水合肼＝1∶20～60∶2～10(例1∶60∶5、1∶40∶10、1∶20∶2)，三氯化铁的用量按重量计为间硝基苯甲酰苯胺的0.1～10％(例0.1％、1％、5％、10％)，反应结束后过滤，滤液蒸去四分之三的溶剂，冷却析出固体，抽滤，水洗到中性即得到间氨基苯甲酰苯胺。
③将间氨基苯甲酰苯胺与乙腈、三乙胺、二硫化碳、氯甲酸乙酯混合，室温下搅拌反应4～20小时(例2、10、20小时)，上述物质的用量比(摩尔比)为间氨基苯甲酰苯胺∶乙腈∶三乙胺∶二硫化碳∶氯甲酸乙酯＝1∶10～30∶0.5～8∶0.8～2.5∶0.8～2.5(可以是1∶10∶4∶1.8∶2.5、1∶20∶8∶2.5∶0.8、1∶30∶0.5∶0.8∶1.8)，冷却析出固体，再抽滤、水洗、乙腈洗、水洗到中性烘干得间异硫氰酸苯甲酰苯胺酯。
④将水、叠氮化钠搅拌至溶解，升温到50～100℃(例50、80、100℃)，滴加间异硫氰酸苯甲酰苯胺酯的DMF(二甲基甲酰胺)溶液，60～100℃(例60、80、100℃)保温2～12小时(例2、6、10、12小时)反应，上述物质的用量比(摩尔比)为叠氮化钠∶水∶间异硫氰酸苯甲酰苯胺酯∶DMF＝1∶30～150∶1∶0.5～2(例130∶1∶12、1∶90∶1∶0.5、1∶150∶1∶2)，反应结束后加浓硫酸调PH到2，析出固体，抽滤，水洗得产品5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑。
权利要求
1.一种5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑的生产方法，其特征是依次包括下列步骤①将间硝基苯胺与苯甲酰氯在苯存在下，反应生成间硝基苯甲酰苯胺； ②将间硝基苯甲酰苯胺在水合肼、催化剂三氯化铁存在下，反应生成间氨基苯甲酰苯胺； ③将间氨基苯甲酰苯胺与乙腈、三乙胺、二硫化碳、氯甲酸乙酯混合反应，生成间异硫氰酸苯甲酰苯胺酯； ④将间异硫氰酸苯甲酰苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下，反应生成5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑
2.根据权利要求1所述的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑的生产方法，其特征是步骤①是在回流状态下进行反应的。
3.根据权利要求1或2所述的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑的生产方法，其特征是步骤②是在回流状态下进行反应的。
4.根据权利要求1或2所述的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑的生产方法，其特征是步骤④的反应温度为60～100℃。
全文摘要
本发明公开了一种5－巯基－1－(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑的生产方法，包括将间硝基苯胺与苯甲酰氯在苯存在下，反应生成间硝基苯甲酰苯胺、将间硝基苯甲酰苯胺在水合肼、催化剂三氯化铁存在下，反应生成间氨基苯甲酰苯胺、将间氨基苯甲酰苯胺与乙腈、三乙胺、二硫化碳、氯甲酸乙酯混合反应，生成间异硫氰酸苯甲酰苯胺酯、将间异硫氰酸苯甲酰苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下，反应生成5－巯基－1－(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑。本发明工艺简单，易操作，产品得率高，达80％以上。
文档编号C07D257/04GK1562983SQ20041001447
公开日2005年1月12日 申请日期2004年3月24日 优先权日2004年3月24日
发明者王德峰, 王炳才, 朱小飞 申请人:南通市华峰化工有限责任公司