专利名称：高纯度n－酰基－n－甲基牛磺酸钠的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种表面活性剂的合成方法，具体地说是一种高纯度N-酰基-N-甲基牛磺酸钠的合成法。
背景技术：
N-酰基-N-甲基牛磺酸钠作为表面活性剂使用由来已久。由于其对毛发有很好的去污力，柔和性好，对皮肤刺激性小，在化妆品中广为应用。
工业上可用高级脂肪酸及其酐、酯或酰氯，与N-甲基牛磺酸钠酰化而得。常用的方法则是肖特-鲍曼法，即将脂肪酰氯与N-甲基牛磺酸钠在碱性水溶液中酰化而得。如(公开特许平4-154756，平2-218657)所得到的产品是“糊状”水溶液。纯度不高，杂质也多，须用特殊方法才能提纯。(平4-149169，昭62-63555)颇为不便，美国专利(U.S.2987526)提供的一个高纯度制备方法也有很大缺陷，它是在大量无水溶剂中用高浓度的N-甲基牛磺酸钠(浆状)为原料进行酰化。实际上是在几近无水状态下进行反应。该系统中含水需在5％以下，耗用大量有机溶剂，以高浓度的N-甲基牛磺酸钠做原料，操作麻烦，成本也高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度N-酰基-N-甲基牛磺酸钠的合成方法。
针对已有文献的上述问题，本发明人经过仔细研究，提供了一个相对成本较低、操作简便，纯度高的N-酰基-N-甲基牛磺酸钠的合成方法。
具体就是，将低于30％浓度的N-甲基牛磺酸钠水溶液与适量的亲水性有机溶剂混合，在无机碱的存在下与脂肪酰氯直接反应，分出粗品，再经过简单的处理，即得高纯度95％左右粉状的N-酰基-N-甲基牛磺酸钠。
反应式如下
酰化反应时，反应中N-甲基牛磺酸钠和脂肪酸酰氯的摩尔比控制在1～1.2∶1，同时控制反应液PH值以9～10为好，N-甲基牛磺酸钠在反应液中初始浓度以20～25％为好。反应溶液过稀时，酰氯易水解；太浓，反应物变稠，难于处理。
其中RCOCl为C12～C18的脂肪酰氯，优选自其中的月桂酰氯、棕榈酰氯和硬脂酰氯。
脱酸剂选自一价金属无机碱，如氢氧化钠、碳酸钠等，以氢氧化钠最好。
有机溶剂选自亲水性有机溶剂中的丙酮、乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙醇，以丙酮为最宜。
混合溶剂中水与有机溶剂的体积比为0.5～2∶1，以1∶1较好。
反应温度选自10℃～35℃，以15℃±2℃为宜。
反应时间选自1～6小时，以2～3小时为好。
本发明的方法不仅简便，适合工业化生产，而且产物纯度高，皂化杂质脂肪酸钠低。
具体实施例方式
通过下述实施例有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例1在500ml四口烧瓶中，加入浓度25.73％的N-甲基牛磺酸钠水溶液139.6g(0.22克分子)，再加80ml丙酮搅拌均匀，冷至15℃±2℃，慢慢匀速滴入月桂酰氯44克(0.2克分子)，与此同时，滴入50％氢氧化钠水溶液，仔细控制反应液的PH在9～10之间，约2小时滴完。于20℃～30℃再继续保持PH在9～10之间反应2～3小时(至PH不变)。得白色糊状反应物放冰箱中过夜，滤干，用50％丙酮水溶液处理后，60℃烘干，得白色粉状N-月桂酰基-N-甲基牛磺酸钠结晶59.53克，收率86.65％。
分析活性物 95.32％月桂酸钠 1.56％氯化钠 1.99％ 失重 0.32％I.R(cm-1)3452 2920 2851 16401627 1470 1190 1064实施例2在500ml四口烧瓶中，加入浓度25.73％的N-甲基牛磺酸钠水溶液139.6g(0.22克分子)，再加80ml乙醇，搅拌混合，冷至16℃，2小时内慢慢匀速滴入月桂酰氯48.6克(0.2克分子)，与此同时，滴入50％氢氧化钠水溶液，控制反应液PH在9～10之间，约2小时滴完，再于20℃左右反应3小时，(保持PH9～10)，放冰箱过夜，过滤，用50％乙醇洗之，烘干得白色N-月桂酰基-N-甲基牛磺酸钠结晶56.65克，收率82.4％。
分析活性物 93.01％月桂酸钠 0.73％氯化钠 1.35％ 失重 1.54％
权利要求
1.一种高纯度N-酰基-N-甲基牛磺酸钠的合成方法，该方法包括在亲水性混合溶剂和一价金属无机碱中，N-甲基牛磺酸钠与C12～C18的脂肪酸酰氯反应，其特征是在10～35℃及水和亲水性有机溶剂混合溶剂中，N-甲基牛磺酸钠与C12～C18的脂肪酰氯反应1～6小时，控制反应液PH9～10，过滤，烘干，所述的N-甲基牛磺酸钠和C12～C18的脂肪酰氯的摩尔比为1～1.2∶1，所述的混合溶剂中，水和亲水性有机溶剂体积比为1∶0.5～2。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述亲水性溶剂是选自丙酮、乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙醇或丙醇。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述的C12～C18的脂肪酰氯是选自月桂酰氯、棕榈酰氯和硬酯酰氯。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述的反应液控制PH值9～10。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述的混合溶剂体积比为1∶1的水和丙酮最宜。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征是所述的N-甲基牛磺酸钠在初始反应液中浓度为20～25％。
全文摘要
本发明涉及一种高纯度N－酰基－N－甲基牛磺酸钠的合成方法，系在水和亲水性混合溶媒中使N－甲基牛磺酸钠和脂肪酰氯于无机碱存在下反应制备高纯度的N－酰基－N－甲基牛磺酸钠。该方法简便，适于工业化生产。
文档编号C07C309/15GK1680305SQ200510023559
公开日2005年10月12日 申请日期2005年1月25日 优先权日2005年1月25日
发明者初白, 江志洁, 黄骁 申请人:上海奥利实业有限公司