专利名称：一种从藤茶中提取二氢杨梅素的方法
技术领域：
本发明涉及藤茶研究领域，具体涉及一种利用微波动态循环阶段连续逆流技术从藤茶中提取二氢杨梅素的方法。
背景技术：
微波提取技术是一项新型的中药有效成分提取技术。大量研究表明，微波提取具有加热速度快、能耗低、提取效率高等优点。利用微波提取技术提取植物中有效成分时，微波直接作用于植物细胞内，导致细胞内部温度迅速上升，胞内液体大量气化所产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破形成孔洞，使胞内物质容易释放出来，而胞外溶剂容易进入细胞内进行溶解提取，从而有效提高提取效率。
动态循环阶段连续逆流提取技术是将多个提取单元科学组合，使单元间固液两相的浓度差尽可能保持一致，并做到在单位时间内固液两相保持较高的浓度差，从而提高提取效率，达到快速、完全地提取植物中有效成分的目的。动态循环阶段连续逆流提取技术克服了传统静态一次提取所存在的植物材料与溶剂有效成分在接近平衡时浓度差小的弱点。它通过溶剂的反复套用，提高浸出液浓度，缩短有效成分从物料内部迁移至表面的时间，从而达到提高提取效率的目的。
藤茶是中国古老的茶类资源和中草药资源，广泛分布于中国长江流域以南。根据民间长期饮用实践和现代科学证实，它具有抗炎镇痛、降血糖、保肝护肝、清热润肺、降压减脂等多种功效。二氢杨梅素是藤茶中的主要成分，其化学名称为3，5，7，3’，4’，5’-六羟基2，3双氢黄酮，英文名是Dihydromyricetin(缩写为DMY)。其分子结构式如(I)所示。
现有从藤茶中提取二氢杨梅素的方法，普遍存在提取效率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有从藤茶中提取二氢杨梅素的方法普遍存在提取率低的问题，提供一种微波动态循环阶段连续逆流提取二氢杨梅素的方法，以提高提取效率，充分利用藤茶资源。
本发明的从藤茶中提取二氢杨梅素的方法，是将微波提取方法与动态循环阶段连续逆流提取方法结合起来，即采用微波动态循环阶段连续逆流提取(Microwave Dynamic Continuous Countercurrent Cycle Extraction，简称MDCCCE)。将微波加速反应装置与聚四氟乙烯密闭提取罐配套使用。
具体提取方法为采用多个阶段，即一次用n个罐，编号为1#～n#；先制造梯度，然后在微波提取装置中进行n阶段MDCCCE提取，每阶段提取时间为T/n；所述制造梯度为对投放原料量和料液比相同的1#、2#、3#、4#等罐进行微波提取，提取时间分别为T/n、2T/n、3T/n、4T/n，T为一个微波逆流循环的时间，提取完毕后，罐中渣不动。
上述提取方法的优选方法为采用5～10个阶段，即一次用5～10个罐，编号为1#～10#；先制造梯度，然后在微波提取装置中进行5～10阶段MDCCCE提取，每阶段提取时间为T/n；所述制造梯度为对投放原料量和料液比相同的1#、2#、3#、4#罐进行微波提取，提取时间分别为T/n、2T/n、3T/n、4T/n，T为一个微波逆流循环的时间，提取完毕后，罐中渣不动。
上述提取方法中，提取剂为水，提取时间为10min，提取温度为110℃，料液比为1∶30，微波功率为600W。
上述微波加速反应装置采用美国CEM公司生产的MARS5微波装置；上述聚四氟乙烯密闭提取罐为美国CEM公司生产。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果本文研究了微波动态循环阶段连续逆流提取藤茶中的二氢杨梅素。本发明将动态循环阶段连续逆流提取技术用于微波提取过程，可以克服微波静态一次提取时原料与溶剂中有效成分在接近平衡时浓度差小的不足，有效提高提取效率使藤茶中二氢杨梅素尽可能地全部提取出来。本实验研究表明，与微波静态一次提取相比，采用MDCCCE技术可以使固液相中二氢杨梅素的浓度差在单位时间内保持较高水平。在相同原料量及水量、相同的提取时间、提取温度和微波功率情况下，MDCCCE提取比微波静态一次提取的提取率要高20个百分点左右。
图1为造梯度后提取液迁移方向图；图2为微波动态循环阶段连续逆流提取流程图。
具体实施例方式
实施例11.材料与方法1.1原材料藤茶叶，购于广东省广州市清平药材市场，福建武夷山春茶。
1.2仪器及设备微波加速反应装置(MARS5，美国CEM公司生产)；聚四氟乙烯密闭提取罐(美国CEM公司生产，与微波加速反应装置配套使用)；高效液相色谱仪(TSP-2000A，美国热电公司生产)；紫外检测仪(UV-1000，美国热电公司生产)；色谱柱(反相色谱柱，250mm×4.6mm。Kromasil C18填料，填料直径5μm。天津市琛航科技仪器有限公司生产)；针筒式微孔滤膜过滤器(孔径0.45μm，天津市腾达过滤器件厂生产)；电子天平(XS225A，瑞士Precisa仪器有限公司生产)；石英亚沸高纯水蒸馏器(SYZ-B型，江苏金坛富华仪器有限公司生产)；微型高速万能试样粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司生产)；标准检验筛(浙江上虞纱筛厂制造)。
1.3制备方法采用5阶段MDCCCE，即一次用5个罐(编号为1#～5#)在微波提取装置中同时提取，提取剂为水，提取温度为90℃，料液比为1∶20，中速搅拌，微波功率600W，一个循环单元的提取时间为5min。
造梯度方法是对投放原料量和料液比相同的1#、2#、3#、4#罐进行微波提取，提取时间分别为1min，2min，3min，4min。提取完毕后，罐中渣不动，罐中提取液迁移情况如图1。
然后开始进行5阶段MDCCCE提取，每阶段提取时间为1min。MDCCCE一个循环单元的提取工艺流程如图2所示。
经实验得出，在上述条件下MDCCCE的平均提取率为71.3％，经分析和计算，MDCCCE排出的渣中二氢杨梅素平均百分含量为11.6％。
对比实验采用微波静态一次提取，即用5个装有相同质量新鲜藤茶和水的提取罐在微波提取装置中同时提取(所用原料量及水量与MDCCCE相同)，提取剂为水，提取温度为90℃，料液比为1∶20，中速搅拌，微波功率600W，提取时间为5min。提取完毕后，收集5个罐中的提取液，高效液相色谱分析提取液中二氢杨梅素的含量。经实验，微波静态一次提取的提取率为52.0％。微波静态一次提取完毕后渣中二氢杨梅素的百分含量为19.2％。
可见，采用本发明的方法从藤茶中提取二氢杨梅素的提取率比传统微波静态的提取率高19.3％。
权利要求
1.一种从藤茶中提取二氢杨梅素的方法，其特征是将微波提取方法与动态循环阶段连续逆流提取方法结合起来。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述提取方法是将微波加速反应装置与聚四氟乙烯密闭提取罐配套使用。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是采用多个阶段，即一次用n个罐，编号为1#～n#；先制造梯度，然后在微波提取装置中进行n阶段MDCCCE提取，每阶段提取时间为T/n；所述制造梯度为对投放原料量和料液比相同的1#、2#、3#、4#罐进行微波提取，提取时间分别为T/n、2T/n、3T/n、4T/n，T为一个微波逆流循环的时间，提取完毕后，罐中渣不动。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是采用5～10个阶段，即一次用5～10个罐，编号为1#～10#；先制造梯度，然后在微波提取装置中进行5～10阶段MDCCCE提取，每阶段提取时间为T/n；所述制造梯度为对投放原料量和料液比相同的1#、2#、3#、4#罐进行微波提取，提取时间分别为T/n、2T/n、3T/n、4T/n，T为一个微波逆流循环的时间，提取完毕后，罐中渣不动。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是提取剂为水，提取时间为5～10min，提取温度为90～110℃，料液比为1∶30，微波功率为300～600W。
6.根据权利要求1～5所述的方法，其特征是所述微波加速反应装置采用美国CEM公司生产的MARS5微波装置；所述聚四氟乙烯密闭提取罐为美国CEM公司生产。
全文摘要
本发明涉及藤茶研究领域，具体公开了一种从藤茶中提取二氢杨梅素的方法。该提取方法是将微波提取方法与动态循环阶段连续逆流提取方法结合起来，将微波加速反应装置与聚四氟乙烯密闭提取罐配套使用。具体是采用多个阶段，即一次用n个罐，编号为文档编号C07D311/32GK1785992SQ200510102129
公开日2006年6月14日 申请日期2005年12月13日 优先权日2005年12月13日
发明者郑成, 李卫, 宁正祥 申请人:广州大学