专利名称：一种甘氨酸亚铁的制备方法
技术领域：
铁是血红蛋白、肌红蛋白和多种酶系的重要组成成分，在体内起着营养、免疫等重要作用。它是畜禽所必需的重要微量元素之一。铁添加剂的发展经历的三个阶段，第一代为无机盐类，如硫酸亚铁、碳酸亚铁等，第二代产品为一些简单的有机化合物如柠檬酸亚铁，富马酸亚铁等，但以上两类产品均存在其应用弊端，无机盐类不仅吸收利用率差，而且容易造成环境污染，资源浪费，影响饲料中的其他活性营养物质。而简单的有机化合物亦仍然难以克服吸收利用率低的缺陷，不能充分满足动物机体生长的需要。因此，半个世纪以来，动物营养科技工作者致力于研究开发安全高效的饲用铁添加剂新产品，以期克服一直沿用的微量元素无机盐类添加剂的弊端。
自17世纪初，化学界发现并制备出络合物以来，络合物的研究和应用在很多行业都得到了很大的发展。20世纪70年代，微量元素氨基酸络合物的研究推动了络合物在动物营养中的应用。而甘氨酸是动物必需的营养源之一，动物营养研究工作者用其作为络合剂研究和开发出新一代微量元素氨基酸营养性添加剂——甘氨酸亚铁。
大量研究表明，甘氨酸亚铁具有较高的生物学效价，其接近于动物体内天然形态的微量元素补充剂，可以完全被动物吸收和利用，且具有良好的化学稳定性，既避免了矿物质之间的相互拮抗作用，又消除了无机盐对维生素氧化的弊端，同时甘氨酸亚铁具有溶解性好，吸收率高，抗干扰、无刺激、无毒害等优点，在饲料、食品工业中得到了广泛的应用，但是由于工艺设计与路线问题，导致产品质量参差不齐，效果各异，同时由于缺乏标准的甘氨酸亚铁质检分析方法，对产品无法进行客观的评价，从而限制了甘氨酸亚铁在实际中的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述存在的不足，提供一种制备工艺简单、产品质量稳定可靠、便于推广应用的甘氨酸亚铁的制备方法。该方法是选用甘氨酸和硫酸亚铁作为主要原料，两者的反应摩尔比例为1∶1-3∶1；先将甘氨酸溶解于水中，并加入固碱使其充分反应，经膜分离后得到甘氨酸钠盐；将硫酸亚铁用溶剂溶解后加入前述的甘氨酸钠盐，再加入少许121催化剂、调节pH值在3-8之间后，加热至80-100℃，在搅拌下反应1.5-2.5小时；用刮板薄膜蒸发浓缩至表面析出晶膜，取出后在室温下缓慢冷却，然后置于4℃冰箱中结晶至少18小时，将上述结晶纯化后的结晶物进行真空干燥，制成甘氨酸亚铁产品。
选用甘氨酸和硫酸亚铁作为主要原料，两者的反应摩尔比例为1∶1-2∶1；先将甘氨酸溶解于水中，并加入固碱使其充分反应，经膜分离后得到甘氨酸钠盐；将硫酸亚铁用溶剂溶解后加入前述的甘氨酸钠盐，在加入少许121催化剂、调节PH值在3-5之间后，加热至85-95℃，在搅拌下反应1.8-2.2小时；用刮板薄膜蒸发浓缩至表面析出晶膜，取出后在室温下缓慢冷却，然后置于5℃以下的环境中结晶至少20小时，将上述结晶纯化后的结晶物进行真空干燥，制成甘氨酸亚铁产品。
选用甘氨酸和硫酸亚铁作为主要原料，两者的反应摩尔比例为1∶1；先将甘氨酸溶解于水中，并加入固碱使其充分反应，经膜分离后得到甘氨酸钠盐；将硫酸亚铁用溶剂溶解后加入前述的甘氨酸钠盐，在加入少许121催化剂，调节PH值为4，加热至90℃，在搅拌下反应2小时；用刮板薄膜蒸发浓缩至表面析出晶膜，取出后在室温下缓慢冷却，然后置于4℃的冰箱中结晶24小时，将上述结晶纯化后的结晶物放置于真空干燥箱中进行干燥，制成甘氨酸亚铁产品。
本发明突破了甘氨酸亚铁生产与制备的瓶颈，并且建立了甘氨酸亚铁(分子式为[Fe(C2H5NO2)2SO4.4H2O].[FeSO4.6H2O]的结构表征与质量检测分析方法，具有制备工艺简单，制备的产品质量好，便于推广应用等特点。
图1是本发明的制备工艺路线方框图。
具体实施例方式
下面将结合附图以及具体的实施例对本发明作详细的介绍本发明选择的材料主要包括有硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，固碱，甘氨酸，催化剂(以上试剂均为分析纯)，其中甘氨酸和硫酸亚铁的反应摩尔比例为1∶2-3∶1；它主要包括①甘氨酸钠盐的制取；②甘氨酸钠盐与无机盐反应制成成品。
具体工艺过程见附图1所示甘氨酸1溶于水中2，加入固碱3，加热4，加入硫酸亚铁5并调节PH值6，加入催化剂7，进行合成反应8，蒸发9后结晶纯化10，经干燥11得到产品12；蒸发9后留下的物品经溶剂13进行回收14。
实施例1选用甘氨酸和硫酸亚铁作为主要原料，两者的反应摩尔比例为1∶1；先将甘氨酸溶解于水中，并加入固碱使其充分反应，经膜分离后得到甘氨酸钠盐；将硫酸亚铁用溶剂溶解后加入前述的甘氨酸钠盐，在加入少许121催化剂、调节PH值＝4后，加热至90℃，在搅拌下反应2小时；用刮板薄膜蒸发浓缩至表面析出晶膜，取出后在室温下缓慢冷却，然后置于4℃的冰箱中结晶24小时，将上述结晶纯化后的结晶物放置于真空干燥箱中进行干燥，制成化学结构式为 的甘氨酸亚铁产品(以下同)。
实施例2选用甘氨酸和硫酸亚铁作为主要原料，两者的反应摩尔比例为1∶2；先将甘氨酸溶解于水中，并加入固碱使其充分反应，经膜分离后得到甘氨酸钠盐；将硫酸亚铁用溶剂溶解后加入前述的甘氨酸钠盐，在加入少许121催化剂、调节PH值＝8后，加热至100℃，在搅拌下反应1.5小时；用刮板薄膜蒸发浓缩至表面析出晶膜，取出后在室温下缓慢冷却，然后置于4℃的冰箱中结晶18小时，将上述结晶纯化后的结晶物进行真空干燥箱中进行干燥，制成甘氨酸亚铁产品。
实施例3选用甘氨酸和硫酸亚铁作为主要原料，两者的反应摩尔比例为3∶1；先将甘氨酸溶解于水中，并加入固碱使其充分反应，经膜分离后得到甘氨酸钠盐；将硫酸亚铁用溶剂溶解后加入前述的甘氨酸钠盐，在加入少许121催化剂、调节PH值＝3后，加热至80℃，在搅拌下反应2.5小时；用刮板薄膜蒸发浓缩至表面析出晶膜，取出后在室温下缓慢冷却，然后置于4℃的冰箱中结晶20小时，将上述结晶纯化后的结晶物进行真空干燥箱中进行干燥，制成甘氨酸亚铁产品。
权利要求
1.一种甘氨酸亚铁的制备方法，它选用甘氨酸和硫酸亚铁作为主要原料，其特征在于选用甘氨酸和硫酸亚铁的反应摩尔比例为1∶2-3∶1；先将甘氨酸溶解于水中，并加入固碱使其充分反应，经膜分离后得到甘氨酸钠盐；将硫酸亚铁用溶剂溶解后加入前述的甘氨酸钠盐，在加入少许121催化剂并调节PH值在3-8之间后，加热至80-100℃，在搅拌下反应1.5-2.5小时；用刮板薄膜蒸发浓缩至表面析出晶膜，取出后在室温下缓慢冷却，然后置于8℃以下的环境中结晶至少18小时，将上述结晶纯化后的结晶物进行真空干燥，制成分子结构形式为 的甘氨酸亚铁产品。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸亚铁的制备方法，其特征在于选用甘氨酸和硫酸亚铁作为主要原料，两者的反应摩尔比例为1∶1-2∶1；先将甘氨酸溶解于水中，并加入固碱使其充分反应，经膜分离后得到甘氨酸钠盐；将硫酸亚铁用溶剂溶解后加入前述的甘氨酸钠盐，在加入少许121催化剂、调节PH值在3-5之间后，加热至85-95℃，在搅拌下反应1.8-2.2小时；用刮板薄膜蒸发浓缩至表面析出晶膜，取出后在室温下缓慢冷却，然后置于5℃以下的环境中结晶至少20小时，将上述结晶纯化后的结晶物进行真空干燥，制成甘氨酸亚铁产品。
3.根据权利要求2所述的甘氨酸亚铁的制备方法，其特征在于选用甘氨酸和硫酸亚铁作为主要原料，两者的反应摩尔比例为1∶1；先将甘氨酸溶解于水中，并加入固碱使其充分反应，经膜分离后得到甘氨酸钠盐；将硫酸亚铁用溶剂溶解后加入前述的甘氨酸钠盐，在加入少许121催化剂、调节PH值＝4后，加热至90℃，在搅拌下反应2小时；用刮板薄膜蒸发浓缩至表面析出晶膜，取出后在室温下缓慢冷却，然后置于4℃的冰箱中结晶24小时，将上述结晶纯化后的结晶物放置于真空干燥箱中进行干燥，制成甘氨酸亚铁产品。
全文摘要
一种甘氨酸亚铁的制备方法，它选用甘氨酸和硫酸亚铁作为主要原料，其特征在于选用甘氨酸和硫酸亚铁的反应摩尔比例为1∶2－3∶1；先将甘氨酸溶解于水中，并加入固碱使其充分反应，经膜分离后得到甘氨酸钠盐；将硫酸亚铁用溶剂溶解后加入前述的甘氨酸钠盐，在加入少许121催化剂并调节pH值在3－8之间后，加热至80－100℃，在搅拌下反应1.5－2.5小时；用刮板薄膜蒸发浓缩至表面析出晶膜，取出后在室温下缓慢冷却，然后置于8℃以下的环境中结晶至少18小时，将上述结晶纯化后的结晶物进行真空干燥，制成分子结构形式为上式的甘氨酸亚铁产品；它具有制备工艺简单，制备的产品质量好，便于推广应用等特点。
文档编号C07C229/00GK1861576SQ200610049929
公开日2006年11月15日 申请日期2006年3月19日 优先权日2006年3月19日
发明者洪作鹏 申请人:洪作鹏