专利名称：季戊四醇双油酸酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种季戊四醇双油酸酯的合成方法，属有机化学中酯 类化合物的合成技术领域。
背景技术：
季戊四醇双油酸酯因其较好的耐热性、优良的粘温性、良好的润 滑性能，在橡胶、塑料、润滑油的添加剂、化纤油剂、金属高温加工 用油、航空发动机润滑油等领域具有广阔的应用前景。目前季戊四醇
四油酸酯的报道比较多。中国专利02111553.2公开了一种季戊四醇油 酸酯的合成方法，以季戊四醇与油酸为原料，在有机酸催化剂如对甲 苯磺酸和氨基磺酸的作用下进行脱水縮合反应，然后在真空度为20 一100Pa的高真空条件下脱去残酸制得季戊四醇四油酸酯。该发明使 用的有机酸催化剂对甲苯磺酸和氨基磺酸，残留在产品中，使产品在 储存过程中易发生变化，影响产品的稳定性，而且残留的催化剂还影 响产品的应用性能。而季戊四醇双油酸酯的合成方法则鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性 能的季戊四醇双油酸酯的合成方法。
本发明为季戊四醇双油酸酯的合成方法，以季戊四醇和油酸为原 料，其特征在于在固体非酸性催化剂的作用下进行脱水縮合反应，过 滤后制得季戊四醇双油酸酯。
所述季戊四醇与油酸的质量比可为h 2.0-2.2。
所述固体非酸性催化剂可为氧化锡或氧化锌，氧化镁等，其加入 量为季戊四醇和油酸总重量的0.10~0.25%。
所述脱水縮合反应的反应温度可为140°C 190°C。 所述脱水縮合反应的反应时间可为4~9小时。 所述脱水縮合反应可在氮气气氛下进行。 本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果
1、 合理选用固体非酸性氧化物作催化剂合成季戊四醇双油酸酯， 工艺新颖，与现有的酸醇酯化法相比，减少了副反应，改善了产品色 泽，且金属氧化物不腐蚀设备，通过过滤可以去除，使产品质量稳定。
2、 通过对季戊四醇和油酸的加入量及配比的合理调整、反应温 度和时间的优化选择，使本发明工艺先进合理，设备投资较省。
3、 由本发明合成的季戊四醇双油酸酯，具有良好的润滑性，优 良的低温性能，优良的高温稳定性，低挥发性，生物降解性好，可在 高级润滑油的添加剂、纤维油剂、金属加工油、航空发动机润滑油等 领域广泛应用。
具体实施例方式
实施例1:使用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有搅拌浆、N2导 入管、温度计、冷凝管，依次加入季戊四醇150g(1.10mo1)、油酸(酸 值198mgKOH/g)625g(2.20mol)、氧化锌U6g，搅拌下升温至100°C， 反应釜中物料部分溶解，通N2，继续升温至17(TC，并在此温度下反 应，馏出反应生成的水，反应7h后，降温至70'C过滤得季戊四醇双 油酸酯750g。
实施例2:使用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有搅拌浆、N2导 入管、温度计、冷凝管，依次加入季戊四醇150g(1.10mo1)、油酸(酸 值198mgKOH/g)670g(2.36mol)、氧化锡1.80g，搅拌下升温至100°C， 反应釜中物料部分溶解，通N2，继续升温至175'C，并在此温度下反 应，馏出反应生成的水，反应5h后，降温至7(TC过滤得季戊四醇双 油酸酯765g。
权利要求
1、一种季戊四醇双油酸酯的合成方法，以季戊四醇和油酸为原料，其特征在于在固体非酸性催化剂的作用下进行脱水缩合反应，过滤后制得季戊四醇双油酸酯。
2、 按权利要求1所述季戊四醇双油酸酯的合成方法，其特征在 于所述季戊四醇与油酸的质量比为1: 2.0-2.2。
3、 按权利要求1所述季戊四醇双油酸酯的合成方法，其特征在 于所述固体非酸性催化剂为氧化锡或氧化锌，氧化镁，其加入量为季 戊四醇和油酸总重量的0.10~0.25%。
4、 按权利要求1所述季戊四醇双油酸酯的合成方法，其特征在 于所述脱水縮合反应的反应温度为140°C~190°C。
5、 按权利要求1或4所述季戊四醇双油酸酯的合成方法，其特 征在于所述脱水縮合反应的反应时间为4~9小时。
6、 按权利要求1所述季戊四醇双油酸酯的合成方法，其特征在 于所述脱水縮合反应在氮气气氛下进行。
全文摘要
一种季戊四醇双油酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域，以季戊四醇和油酸为原料，在固体非酸性催化剂的作用下进行脱水缩合反应，过滤后制得季戊四醇双油酸酯；季戊四醇与油酸的质量比可为1∶2.0～2.2；固体非酸性催化剂可为氧化锡或氧化锌，氧化镁等，其加入量为季戊四醇和油酸总重量的0.10～0.25％。本发明合理选用固体非酸性氧化物作催化剂合成季戊四醇双油酸酯，减少了副反应，改善了产品色泽，并通过对季戊四醇和油酸的加入量及配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择，使本发明工艺先进合理，设备投资较省。
文档编号C07C67/00GK101100427SQ200710070159
公开日2008年1月9日 申请日期2007年7月24日 优先权日2007年7月24日
发明者万庆梅, 孟照平, 王伟松, 王新荣 申请人:王伟松