专利名称：三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法
技术领域：
本发明公开了一种三氯乙基磷酸酯粗制品的中和处理方法。
背景技术：
三氯乙基磷酸酯(TCEP)，通常添加在塑料、橡胶、聚氯乙烯、聚氨酯软 硬泡、醋酸纤维素、硝基纤维漆、乙基纤维漆、难燃橡胶、橡胶运输带中。 现有的三氯乙基磷酸酯粗制品通过纯碱进行中和处理，该方法的缺点是产品 的色号加深发黄，分层不清，产品易流失，导致收率较低；含磷的杂质去除
不彻底，如产品在气温较高的环境下存放，产品质量不稳定，易返酸，往往 需要进行重新处理，产品受到损失，且增加了生产成本，同时废水的增加也 带来了环境污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种 能使产品质量稳定的三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，以防止产品存放在 气温较高的环境下出现返酸现象，避免重新处理。
为此，本发明采用如下的技术方案三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法， 通过酯化反应得到的三氯乙基磷酸酯粗制品，其特征在于先用氢氧化钙水溶 液中和三氯乙基磷酸酯粗制品，静止分层；然后将分层得到的有机层用固体 纯碱进行碱洗，之后水洗、脱水、过滤，即得纯品。本发明先用氢氧化钙水 溶液去除三氯乙基磷酸酯粗制品中的大部分含磷杂质，然后用少量纯碱将含 磷杂质去除彻底，同时使产品具有好的光泽度。作为对上述技术方案的进一步完善和补充，本发明采取以下技术措施 上述的三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，用氢氧化钙水溶液进行中和
处理在负压下进行，真空度>0.06兆帕，避免外界空气进入，从而保证了产
品的色号。
上述的三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，用氢氧化钙水溶液中和时的
温度在40 75'C，溶液的pH值控制在5.5-6.5，为后面用少量纯碱处理时考 虑，这样使最终产品的pH值在7。
上述的三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，氢氧化钙水溶液的质量百分 浓度为5-10%，用此浓度得到的处理效果好且溶液易配。
本发明具有以下有益效果操作方便、条件容易控制，生产成本低；含 磷杂质去除彻底，防止产品在气温较高的环境下返酸，避免了重新处理，提 高了产品的稳定性和质量。
下面结合具体实施方式
对本发明作进一步说明。
具体实施例方式
Q将三氯乙基磷酸酯粗制品投入中和釜中，开启搅拌，用蒸汽慢慢加温 至65。C，停止加温，将配制好的5%氢氧化钙水溶液吸入中和釜中，真空度为 0.06兆帕，保持温度60 65。C，搅拌20分钟，至物料的pH值为6，静止冷 却至40'C，静止时间1小时。
②将分层后得到的三氯乙基磷酸酯粗制品吸入中和釜，开搅拌，物料加 温至65。C左右，停止加温，将计量好的纯碱6Kg，吸入中和釜，搅拌5分钟， 测pH值为7。提高真空度为0.07兆帕，加温至75。C左右，搅拌20分钟，冷 却至40。C，静止分层。O水洗，用l: 1 (质量比)的清水洗涤粗制品，冷却，静止分层。 ④脱水、.过滤，将由③得到的三氯乙基磷酸酯粗制品吸入脱水釜中，开 启搅拌真空，真空度控制在0.09兆帕，待脱水真空稳定后，再加热，时间约
l小时，釜内温度10CTC。真空度控制在0.098兆帕，釜内温度113。C，时间 约30分钟，保持温度10-15分钟，完毕后冷却物料至4(TC，过滤即得三氯乙 基磷酸酯纯品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而己。凡是依据本发明的技术实质 对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护 范围内。
权利要求
1、三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，通过酯化反应得到的三氯乙基磷酸酯粗制品，其特征在于先用氢氧化钙水溶液中和三氯乙基磷酸酯粗制品，静止分层；然后将分层得到的有机层用固体纯碱进行碱洗，之后水洗、脱水、过滤，即得纯品。
2、 根据权利要求l所述的三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，其特征在 于用氢氧化钙水溶液进行中和处理在负压下进行，真空度>0.06兆帕。
3、 根据权利要求1或2所述的三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，其特 征在于用氢氧化钙水溶液中和时的温度在40 75°C，溶液的pH值控制在 5.5-6.5。
4、 根据权利要求3所述的三氯乙基磷酸酯粗制品的处理方法，其特征在 于氢氧化钙水溶液的质量百分浓度为5-10%。
全文摘要
本发明公开了一种三氯乙基磷酸酯粗制品的中和处理方法。现有的方法通过纯碱进行中和处理，产品的色号加深发黄，分层不清，产品易流失，收率较低；含磷的杂质去除不彻底，产品质量不稳定，易返酸。本发明先用氢氧化钙水溶液中和三氯乙基磷酸酯粗制品，静止分层；然后将分层得到的有机层用固体纯碱进行碱洗，之后水洗、脱水、过滤，即得纯品。本发明使含磷杂质去除彻底，防止产品在气温较高的环境下返酸，避免了重新处理，提高了产品的稳定性和质量。
文档编号C07F9/09GK101434618SQ20071015703
公开日2009年5月20日 申请日期2007年11月16日 优先权日2007年11月16日
发明者陈冬根 申请人:淳安千岛湖龙祥化工有限公司