专利名称：一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法
技术领域：
本发明提供了一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，尤其是一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法。
背景技术：
硼酸三异丙酯是一种非常重要有机硼精细化工原料，主要作为生产偶联剂的有机中间体和医药中间体，此外，还用作润滑油的减摩添加剂、橡胶一金属粘合促进剂、聚合物中的稳定剂等，生产方法主要采用硼酸或硼酐同醇的酯化反应，使用氢化钙作为脱水剂，产品线
纯度一般为94 96%。
现有工艺中使用氢化钙作为脱水剂，会产生氢氧化钙沉淀和氢气，其缺点是操作不方便、固废处理困难、操作危险性大、产品纯度不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，它由
以下步骤组成
a:以硼酸和异丙醇为原料加入到带精馏塔的釜式反应器；
b:以苯、甲苯、环己烷的混合物为恒沸剂，在带精馏塔的釜式反应器中进行反应精馏，塔顶分出水相，塔釜得到含硼酸三异丙酯的粗品；
4C:在带塔顶贮槽的精馏塔内对硼酸三异丙酯的粗品进行间歇精馏；
d:分离过渡馏分，继续简单蒸熘得到硼酸三异丙酯；e:在精馏塔内对步骤b中分出的水相进行间歇恒沸精馏，回收的异丙醇和恒沸剂加入到步骤b中。
所述步骤a中加入的硼酸和异丙醇的比例为1: 3.5 6。所述步骤b中硼酸与恒沸剂的比例为1: 1.5 2.6。所述歩骤b中反应精馏的温度为82°C 86°C。
所述步骤b中恒沸剂中各组分的比例为苯甲苯环己烷等于3:1: 1Q
所述步骤c或e的间歇恒沸精馏为先进行二元间歇精馏，分离水和恒沸剂，再进行三元间歇恒沸精馏分离出异丙醇。
本发明的优点是采用加恒沸剂的反应精馏技术从反应体系中分离出副产物水，提高反应的转化率，解决氢化钙脱水剂操作不便、固废处理困难、操作危险性大的缺点，采用带塔顶贮槽的新型间歇精馏技术精制粗品，可得到含量大于99.0%的高纯度硼酸三异丙酯，回收的异丙醇和恒沸剂可循环使用；若以单独以环已烷为恒沸剂可生产医药级(不含苯)高纯度硼酸三异丙酯。
图为本实用新型的流程框图。
具体实施例方式
下面通过实施例来进一歩说明本发明实施例1:
如图所示，取硼酸125kg、异丙醇500kg、环已烷60kg，从加料 口 1加入lm3反应釜2中，精馏塔3直径0.4m，金属丝网填料，高 度4m，顶塔贮槽4的容积为60L，对反应釜2进行加温，加温到80 。C，先进行二元间隙精馏，再进行三元间隙精馏分离出异丙醇、恒沸 剂和硼酸三异丙酯的粗产品。
异丙醇、恒沸剂经分离器5被送到精馏塔3中继续参加精馏，硼 酸三异丙酯的粗产品经分离器5分离后进入接受罐6,再对接受罐6中 硼酸三异丙酯的粗产品继续进行简单蒸馏，可得到157kg硼酸三异丙 酯产品，经分析，它的含量为99.5%，单程得率为74.7%，回收的馏 分为异丙醇和恒沸剂，全程总收率为92.6%。
实施例2:
如图所示，取硼酸300kg、异丙醇1000kg、环已烷150kg，从加 料口 1加入3m3反应釜2中，精馏塔3直径0.8m，金属丝网填料， 高度5m，顶塔贮槽4的容积为120L，对反应釜2进行加温，加温到 80°C，先进行二元间隙精馏，再进行三元间隙精馏分离出异丙醇、恒 沸剂和硼酸三异丙酯的粗产品。
异丙醇、恒沸剂经分离器5被送到精馏塔3中继续参加精馏，硼 酸三异丙酯的粗产品经分离器5分离后进入接受罐6,再对接受罐6中 硼酸三异丙酯的粗产品继续进行简单蒸馏，可得到370kg硼酸三异丙 酯产品，经分析，它的含量为99.4%，单程得率为74.1%，回收的馏 分为异丙醇和恒沸剂，全程总收率为92.3%。
权利要求
1、一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，以硼酸和异丙醇为原料，其特征在于它包括以下步骤a以硼酸和异丙醇为原料加入到带精馏塔的釜式反应器；b以苯、甲苯、环已烷的混合物为恒沸剂，在带精馏塔的釜式反应器中进行反应精馏，塔顶分出水相，塔釜得到含硼酸三异丙酯的粗品；c在带塔顶贮槽的精馏塔内对硼酸三异丙酯的粗品进行间歇精馏；d分离过渡馏分，继续简单蒸馏得到硼酸三异丙酯；e在精馏塔内对步骤b中分出的水相进行间歇恒沸精馏，回收的异丙醇和恒沸剂加入到步骤b中。
2、 根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其 特征在于所述步骤a中加入的硼酸和异丙醇的比例为1: 3.5 6。
3、 根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其 特征在于所述步骤b中硼酸与恒沸剂的比例为1: 1.5 2.6。
4、 根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其 特征在于所述步骤b中反应精馏的温度为82。C 86。C。
5、 根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其特征在于所述歩骤b中恒沸剂中各组分的比例为苯甲苯环己烷等于311。
6 根据权利要求1所述的一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，其特征在于所述步骤C或e的间歇恒沸精馏为先进行二元间歇精 馏，分离水和恒沸剂，再进行三元间歇恒沸精馏分离出异丙醇。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，以硼酸和异丙醇为原料，苯、甲苯、环己烷的混合物为恒沸剂，在釜式反应器中进行反应精馏，再通过二元间歇精馏，分离水和恒沸剂，再进行三元间歇恒沸精馏分离出异丙醇。本发明是采用加恒沸剂的反应精馏技术从反应体系中分离出副产物水，提高反应的转化率，解决氢化钙脱水剂操作不便、固废处理困难、操作危险性大的缺点，采用带塔顶贮槽的新型间歇精馏技术精制粗品，可得到含量大于99.0％的高纯度硼酸三异丙酯，回收的异丙醇和恒沸剂可循环使用。
文档编号C07F5/04GK101463041SQ20071017971
公开日2009年6月24日 申请日期2007年12月17日 优先权日2007年12月17日
发明者李小保, 钱兵荣 申请人:南通鸿志化工有限公司