专利名称：脂肪酸异丙酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种脂肪酸异丙酯的合成方法，属有机化学中酯类化 合物的合成技术领域。
技术背景脂肪酸异丙酯的品种很多，主要用于化妆品中。油酸异丙酯为透 明油状液体，可与动、植物油互溶。分散系数大，铺展性好，能在皮 肤上形成薄层油膜，有护肤作用，对皮肤油而不腻，有抗静电性，稳 定性好。用于化妆品中作膏、霜、蜜的的油性成分，可使填料及色素 分散效果更好，是优良的油性溶剂。用于发用系列产品中，由于其具 有抗静电性，使头发梳理性好，爽滑，有利于保护损伤性头发。棕榈 酸异丙酯为透明油状液体，不易水解与酸败，稳定性好，是油脂类的 良好溶剂，有良好的护肤作用，与皮肤亲和性好。用于化妆品作油性 原料，对皮肤有良好的护理作用，涂敷力强，滑而不腻。肉豆蔻酸异 丙酯为无色至淡黄透明液体，不易水解与酸败。渗透性好，对皮肤爽 滑无油腻感。主要用于化妆品中制备膏、霜护肤和美容品，如口红、 发油、发膏、唇膏、冷霜、香粉、雪花膏等。现有脂肪酸异丙酯的合成方法主要是异丙醇与脂肪酸进行直接 酯化。这是一可逆反应，由于反应生成的水能与异丙醇形成共沸，在蒸出水的同时，异丙醇也被蒸出，在反应期间异丙醇与脂肪酸的摩尔 比在不断减少，不利于酯化反应的进行。常引入带水剂，使酯化反应 生成的水与引入的带水剂、异丙醇一起形成恒沸，被大量带出，而带 出的异丙醇却相对较少，使用的带水剂通常为苯、甲苯、环己烷等，"香料香精化妆品"2004年12月第六期以S04"Zr02作催化剂，环己 垸作恒沸带水剂，经过回流、恒沸脱水、常压蒸馏、过滤和减压蒸馏 等工艺，棕榈酸与异丙醇直接酯化合成了棕榈酸异丙酯。但加入的带 水剂毒性较高，对脂肪酸异丙酯在化妆品中的应用不适合。 发明内容本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，不使用有毒带水 剂，产品具有较好使用性能的脂肪酸异丙酯的合成方法。本发明为脂肪酸异丙酯的合成方法，以脂肪酸与异丙醇为原料， 其特征在于在有机酸催化剂的作用下进行回流反应制得脂肪酸异丙 酯粗品，然后蒸馏出多余的异丙醇，再通过碱中和，水洗及真空脱水 过程制得脂肪酸异丙酯；所述的有机酸催化剂为对甲苯磺酸或氨基磺 酸，其加入量为脂肪酸和异丙醇总重量百分比的0.2~0.8%。 所述的脂肪酸可为油酸或棕榈酸，肉豆蔻酸等。 所述脂肪酸与异丙醇的摩尔比可为1: 4.0 10.0。 所述回流反应的反应温度可为70~95°C，反应时间为9~18小时。 所述蒸馏出多余的异丙醇是在氮气流下，蒸馏时间为2 4小时。 所述碱中和工序中的碱可为碳酸钠及其水溶液或碳酸氢钠及其 水溶液。所述水洗工序中水的加入量可为脂肪酸和异丙醇总重量百分比的10 20%，水洗温度为40°C~60°C，水洗次数为2~3次。所述真空脱水工序中的温度可为卯。C 10(TC，真空度为 -0.090MPa -0.095MPa，脱水时间为40分钟 1小时。本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果1、 合理选用有机酸催化剂作用下的回流酯化反应，不使用有毒 的带水剂，工艺简单，污染少，而且脱出的异丙醇可以循环利用，有效的降低了成本。2、 经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂用量、回流反应、真空脱水、水洗温度、时间等工艺参数和条件，反 应条件温和，所采用设备简单，从而使设备投资及能耗更为节省。3、 由本发明合成的脂肪酸异丙酯，产品质量好，纯度高，适用 于化妆品等领域应用。
具体实施方式
实施例1:在反应釜中按重量加入336份油酸，439份异丙醇，搅拌下加入 2.33份对甲苯磺酸，逐渐升温，在温度85'C的反应条件下，回流反 应12小时，然后转入蒸馏釜，在氮气流下、温度为9(TC的条件下， 蒸馏反应进行2小时，脱除异丙醇和反应生成的水,然后冷却至50°C 。 用碳酸钠溶液中和至中性，加入100份水，在5(TC搅拌水洗2次， 然后在真空度为-0.090MPa -0.095MPa、温度为95"C的条件下脱水1 小时，降温至5(TC过滤得油酸异丙酯。实施例2:在反应釜中按重量加入229份肉豆蔻酸，488份异丙醇，搅拌下 加入2.87份氨基磺酸，逐渐升温，在温度8(TC的反应条件下，回流 反应10小时，然后转入蒸馏釜，在氮气流下、温度为95"C的条件下， 蒸馏反应进行2小时，脱除异丙醇和反应生成的水，然后冷却至55°C 。 用碳酸钠溶液中和至中性，加入108份水，在55。C搅拌水洗2次， 然后在真空度为-0.090MPa -0.095MPa、温度为IO(TC的条件下脱水 50分钟，降温至5(TC过滤得肉豆蔻酸异丙酯。本发明不局限于上述实施例，在实际应用时，可根据脂肪酸异丙 酯的不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的不同配比，或除 上述各实施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本发明的范 围。
权利要求
1、一种脂肪酸异丙酯的合成方法，以脂肪酸与异丙醇为原料，其特征在于在有机酸催化剂的作用下进行回流反应制得脂肪酸异丙酯粗品，然后蒸馏出多余的异丙醇，再通过碱中和，水洗及真空脱水过程制得脂肪酸异丙酯；所述的有机酸催化剂为对甲苯磺酸或氨基磺酸，其加入量为脂肪酸和异丙醇总重量百分比的0.2～0.8％。
2、 按权利要求1所述脂肪酸异丙酯的合成方法，其特征在于所 述的脂肪酸为油酸或棕榈酸，肉豆蔻酸。
3、 按权利要求1或2所述脂肪酸异丙酯的合成方法，其特征在 于所述脂肪酸与异丙醇的摩尔比为1: 4.0 10.0。
4、 按权利要求1所述脂肪酸异丙酯的合成方法，其特征在于所 述回流反应的反应温度为70~95°C，反应时间为9~18小时。
5、 按权利要求1所述脂肪酸异丙酯的合成方法，其特征在于所 述蒸馏出多余的异丙醇是在氮气流下，蒸馏时间为2 4小时。
6、 按权利要求1所述脂肪酸异丙酯的合成方法，其特征在于所 述碱中和工序中的碱为碳酸钠及其水溶液或碳酸氢钠及其水溶液。
7、 按权利要求1所述脂肪酸异丙酯的合成方法，其特征在于所 述水洗工序中水的加入量为脂肪酸和异丙醇总重量百分比的 10~20%，水洗温度为40°C~60°C，水洗次数为2 3次。
8、 按权利要求1所述脂肪酸异丙酯的合成方法，其特征在于所 述真空脱水工序中的温度为90°C 100°C ，真空度为 -0.090MPa -0.095MPa，脱水时间为40分钟~1小时。
全文摘要
一种脂肪酸异丙酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域，以脂肪酸与异丙醇为原料，其特征在于在有机酸催化剂的作用下进行回流反应制得脂肪酸异丙酯粗品，然后蒸馏出多余的异丙醇，再通过碱中和，水洗及真空脱水过程制得脂肪酸异丙酯；所述的有机酸催化剂为对甲苯磺酸或氨基磺酸，其加入量为脂肪酸和异丙醇总重量百分比的0.2～0.8％；脂肪酸与异丙醇的摩尔比为1∶4.0～10.0。本发明合理选用有机酸催化剂作用下的回流酯化反应，不使用有毒的带水剂，工艺简单，污染少，而且脱出的异丙醇可以循环利用，有效的降低了成本。产品质量好，纯度高，适用于化妆品等领域应用。
文档编号B01J31/04GK101234966SQ200710164789
公开日2008年8月6日 申请日期2007年12月21日 优先权日2007年12月21日
发明者万庆梅, 孟照平, 王伟松, 王新荣 申请人:王伟松