专利名称：3,4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法
技术领域：
本发明属于有机过氧化物的制备技术领域，具体涉及一种3， 4-二氯过氧 化苯甲酰的制备方法。
技术背景3， 4-二氯过氧化苯甲酰的英文名称为3，4-dichloro benzoyl peroxide。 其分子式为C14H6C1404;分子量为380.10;结构式为3， 4-二氯过氧化苯甲酰简称为双三四，系二酰基有机过氧化物，是一种 自由基给予体，用作高分子化工助剂，也可用于硅橡胶硫化剂。目前普遍采 用的二酰基有机过氧化物有2， 4-二氯过氧化苯甲酰(简称双二四)、过氧化 二苯甲酰(BPO)等，其中双二四是一种优良的挤出硅橡胶硫化剂，制品强 度高，透明性好，使用温度低，硫化速度快。然而，双二四的热分解温度只 有60'C，分解温度低，这就增加了生产、储存、运输和使用等过程中的不安 全因素。双三四是双二四的同系物，之前未见到有关其合成方法的报道，双 三四除了具有双二四的诸多优点外，凸显的最大优势在于安全性，因为双三 四分解温度(131°C)比双二四(60°C)高，这就决定了双三四本身的储存更 安全。本发明在下面将要介绍的技术方案便是基于这种背景下产生的。 发明内容本发明的任务在于提供一种分解温度高而藉以保障安全的、工艺简单、 生产成本低的3， 4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法。本发明的任务是这样来完成的， 一种3， 4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法， 它是先将氢氧化钠溶液、双氧水、水、表面活性剂、溶剂投入到反应装置中搅 拌，调整温度，然后加入3， 4-二氯苯甲酰氯，再保温，得到反应物，进而对反 应物过滤，得到滤饼，最后对滤饼洗涤、干燥，得到3， 4-二氯过氧化苯甲酰。在本发明的一个具体的实施例中，所述的氢氧化钠溶液、双氧水、3, 4-二氯苯甲酰氯的摩尔比为1.48-2.0 : 0.98 1.48 : 1;所述的水、表面活性剂、 溶剂、3， 4-二氯苯甲酰氯的重量比为:2.5~4.2 : 0.08 0.17 : 0.8-2.5 : 1。在本发明的另一个具体的实施例中，所述的调整温度为调整温度至0~35°C;所 述的加入3， 4-二氯苯甲酰氯的加入方式为滴加，滴加时间为》15min;所述 的保温的保温温度为0~35°(:,保温时间为^15min。在本发明的还一个具体的实施例中，所述的干燥的干燥温度为《4(TC 。在本发明的再一个具体的实施例中，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺 酸钠、十二烷基硫酸钠、十二垸基磺酸钠、PEG-2000中的任意一种。在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的溶剂为烃类溶剂，所述的 烃类溶剂为苯、甲苯、氯化苯、己垸、环己烷、庚烷、辛烷、二氯乙烷中的 任意一种。在本发明的又进而一个具体的实施例中，所述的3， 4-二氯苯甲酰氯的纯 度为工业级纯度。本发明方法制备工艺步骤简短，使用设备及工艺要求不苛刻;所得到的3， 4-二氯过氧化苯甲酰纯度高(》98%);分解温度高(131'C)，生产、储存、 运输、使用比较安全。
附图为本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例l向反应釜中投入氢氧化钠溶液8.362mol、双氧水5.537mol、水3000g、 十二烷基磺酸钠96g、甲苯960g，搅拌，调整温度至0"C，滴加工业级3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mo1 (1200g)，滴加温度维持在0~5°C ，滴加时伺15min， 滴加结束后在35。C保持反应200min，得到反应物，将前述反应物过滤，洗涤 得到3, 4-二氯过氧化苯甲酰潮品(湿品)，将潮品在干燥器中于35'C干燥5h， 得到淡黄色固体1989.6g，收率92.7%，液相色谱面积归一纯度98.6%，分解 温度131.6 。C。 实施例2向反应釜中投入氢氧化钠溶液9.605mo1、双氧水7.062mo1、水3600g、十 二烷基苯磺酸钠180g、己垸1440g，搅拌，调整温度至12X:，滴加工业级3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mol (1200g)，滴加温度维持在10 15°C，滴加时间55 min， 滴加结束后在15""C保持反应110 min，得到反应物，将反应物过滤，洗涤得到3， 4-二氯过氧化苯甲酰潮品，将潮品在干燥器中于4(TC干燥5h，得到淡黄色固 体2024,5g，收率94.3%，液相色谱面积归一纯度98.9%，分解温度131.9'C。 实施例3向反应釜中投入氢氧化钠溶液10.735mol、双氧水6.215mol、水5040g、 十二烷基硫酸钠204g、 二氯乙烷3000g，搅拌，调整温度至2(TC，滴加工业 级3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mol (1200g),滴加温度维持在20~24°C，滴加时 间92min，滴加结束后在28"C保持反应42 min，得到反应物，将反应物过滤， 洗涤得到3， 4-二氯过氧化苯甲酰潮品，将潮品在干燥器中于38'C以下干燥 5h，得到淡黄色固体2011.0g，收率93.6%，液相色谱面积归一纯度99.1%, 分解温度131.9°C。向反应釜中投入氢氧化钠溶液11.30mol、双氧水8.362mol、水4800g、 PEG-2000 (聚乙二醇-2000) 125g、环己烷2300g,搅拌，调整温度至31°〇， 滴加工业级3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mo1 (1200g)，滴加温度维持在31 35°C ， 滴加时间135min，滴加结束后在33'C保持反应15 min，得到反应物，将上 述反应物过滤，洗涤得到3， 4-二氯过氧化苯甲酰潮品，将潮品在干燥器中于 40'C干燥5h，得到淡黄色固体2005.2&收率93.3%，液相色谱面积归一纯度 98.2%,分解温度131.4 °C。由上述实施例所得到后的3， 4-二氯过氧化苯甲酰经再加工成硫化剂，可 保障硫化后的橡胶无异味、透明度好以及橡胶强度高。实施例权利要求
1、一种3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在于它是先将氢氧化钠溶液、双氧水、水、表面活性剂、溶剂投入到反应装置中搅拌，调整温度，然后加入3，4-二氯苯甲酰氯，再保温，得到反应物，进而对反应物过滤，得到滤饼，最后对滤饼洗涤、干燥，得到3，4-二氯过氧化苯甲酰。
2、 根据权利要求1所述的3， 4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在 于所述的氢氧化钠溶液、双氧水、3， 4-二氯苯甲酰氯的摩尔比为1.48-2.0 : 0.98-1.48:1;所述的水、表面活性剂、溶剂、3， 4-二氯苯甲酰氯的重量比 为2.5 4.2 : 0.08 0.17 : 0.8 2.5 : 1。
3、 根据权利要求1所述的3， 4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在 于所述的调整温度为调整温度至0 35'C;所述的加入3， 4-二氯苯甲酰氯的加入方 式为滴加，滴加时间为》15min;所述的保温的保温温度为0~35°C，保温时 间为》15min。
4、 根据权利要求1所述的3， 4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特征在 于所述的干燥的干燥温度为《40'C。
5、 根据权利要求1或2所述的3, 4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特 征在于所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二垸基硫酸钠、十二烷基 磺酸钠、PEG-2000中的任意一种。
6、 根据权利要求1或2所述的3， 4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特 征在于所述的溶剂为烃类溶剂，所述的烃类溶剂为苯、甲苯、氯化苯、己垸、 环己垸、庚垸、辛烷、二氯乙烷中的任意一种。
7、 根据权利要求1或2所述的3， 4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，其特 征在于所述的3， 4-二氯苯甲酰氯的纯度为工业级纯度。
全文摘要
一种3，4-二氯过氧化苯甲酰的制备方法，属于有机过氧化物的制备技术领域。它是先将氢氧化钠溶液、双氧水、水、表面活性剂、溶剂投入到反应装置中搅拌，调整温度，然后加入3，4-二氯苯甲酰氯，再保温，得到反应物，进而对反应物过滤，得到滤饼，最后对滤饼洗涤、干燥，得到3，4-二氯过氧化苯甲酰。本发明方法制备工艺步骤简短，使用设备及工艺要求不苛刻；所得到的3，4-二氯过氧化苯甲酰纯度高(≥98％)；分解温度高(131℃)，生产、储存、运输、使用比较安全；能保障硫化后的橡胶无异味、透明度好，硫化后的橡胶强度高。
文档编号C07C409/34GK101215251SQ20081001904
公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月10日 优先权日2008年1月10日
发明者立 应, 应志耀, 陈国华 申请人:江苏强盛化工有限公司