专利名称：D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾合成新技术的制作方法
技术领域：
本发明所属领域为医药化工中间体生产领域，是关于具有下述结构的化合
物的制备技术
NH
CHg~C=CHC00CH3
化学名称D-(-)-对羟基-(1(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯萄氨基乙酸钾，是合 成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链。
背景技术：
本发明之前的工艺合成产品的颜色和纯度均不能满足制药的要求，须经纯 化方可达标，这样既增加了成本，也使工艺操作复杂。本发明克服了上述缺点， 经一歩合成得到的本产品，其质量指标可满足合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧 链的要求。降低了生产成本，使操作简单易行，质量明显提高。
发明内容
1、 投料比例D酸乙酰乙酸甲酯氢氧化钾甲醇=375: 305: 135: 133: 2000
(重量比)。
2、 投料顺序在5000L反应釜中加入甲醇2000Kg，然后加入氢氧化钾133 Kg， 完全溶解后加入D酸375 Kg，然后再加入乙酰乙酸甲酯305 Kg。
3、 在66。C-7(TC保温2.5小时，降温到l(TC保温一小时，离心即可得本产品。
4、 本方法收率可达173% (重量收率)。
5、 生产出的产品指标如下;光_86c
-88c
含量》99%
吸光度《0.025
符合合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链的指标要求。
权利要求
1、本发明D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾合成新技术，其特征在是按一定顺序和比例，一次性投入甲醇、氢氧化钾、D酸、乙酰乙酸甲酯，在一定温度保温2.5小时，反应结束后，降温到一定温度保温1小时离心，得到本产品为白色粉末，含量(HPLC)≥99％。
2、 根据权力1中所述的一定顺序其特征在于先后顺序为甲醇、氢氧化钾、 D酸、乙酰乙酸甲酯。
3、 根据权力1中所述的一定比例其特征在于D酸乙酰乙酸甲酯氢氧化 钾甲醇=375: 305: 135: 133: 2000 (重量比)。
4、 根据权力1中所述的在一定温度保温2.5小时其特征在于 一定温度为66 °C-70°C。
5、 根据权力1中所述的降温到一定温度其特征在于 一定温度为IO'C。
全文摘要
本发明所属领域为医药化工中间体生产领域，是关于具有右述结构的化合物的合成新技术。本发明之前的工艺合成产品的颜色和纯度均不能满足制药的要求，须经纯化方可达标，这样既增加了成本，也使工艺操作复杂。本发明克服了上述缺点，经一步合成得到的本产品，其质量指标可满足合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链的要求。降低了生产成本，使操作简单易行，质量明显提高。
文档编号C07C229/00GK101613299SQ200810050138
公开日2009年12月30日 申请日期2008年6月25日 优先权日2008年6月25日
发明者谢建中 申请人:河南新天地药业有限公司