专利名称：超声萃取蒸馏分离苯-环己烷及苯-正庚烷物系的方法
技术领域：
本发明涉及一种新型组合分离技术，具体是超声与萃取蒸馏耦合技术。二、 背景技术目前分离过程朝着高效精细分离趋势发展，研究热点带有一定的极端色彩， 集中在高纯度物质制备、微量组分的提取以及相对挥发度趋近于1物系的分离等 难题上。对于相对挥发度趋近于1物系的分离，如去除粗苯中烷烃杂质环己垸、正庚 烷和甲基环己烷等(苯与环己烷形成共沸物，而对于含苯93% (摩尔质量分数) 的苯与正庚垸混合物其相对挥发度仅为0.962)，常采用萃取精馏技术，经典的 萃取精馏技术是通过加入大量溶剂来增大预分离组分间相对挥发度，虽取得了令 人满意的效果，但溶剂用量大带来了一系列亟待解决的问题，从某种意义上制约 了该技术的发展，因而降低溶剂用量的研究成为学术界的热点课题。据报道加盐 萃取精馏可成功应用于极性物系的分离，对于非极性物系的分离还处刚刚开始阶 段且盐类的选择都还停留在实验阶段，盐组分容易析出问题尚需解决；复合溶剂 萃取精馏技术是选择两种单一溶剂进行复配，将其加入预分离的原料液中然后精 馏，该方法涉及到溶剂选择及复配等工作，需花费大量精力进行预测和实验研究。 在此背景下，本专利提出超声与萃取蒸馏耦合分离苯一环己烷共沸物及苯一正庚 烷近沸点物系的技术，它具有工艺简单，节能且分离效率高等优点，为分离苯一 环己垸共沸物及苯一正庚垸近沸点物系提供又一种新方法。三、 发明内容本发明的目的在于提供一种能够提高分离效率的超声萃取蒸馏分离苯一环 己烷共沸物及苯一正庚烷近沸点物系的方法。本发明的目的是这样实现的它包括超声处理与萃取蒸馏两部分，所述的萃 取蒸馏的条件为常压、原料液与溶剂的体积比为0.2~2，蒸出物温度恒定在70 80°C,釜温恒定于90 120°C;所述的超声处理是在萃取蒸馏过程中加入超声场， 加入方式为在萃取蒸馏的预处理阶段加入、萃取蒸馏过程中间歇加入或萃取蒸馏 过程中连续加入，超声输出频率为20 24KHz，功率为200~308W，超声时间为10 40min。本发明还可以包括1、 所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或糠醛。2、 所述的原料液为苯-环己烷共沸物，苯摩尔含量为45%~58%。3、 所述的原料液为苯-正庚烷近沸点物系，苯摩尔含量93.3%。4、 所述的萃取蒸馏工艺为间歇操作。本发明针对苯一环己烷共沸物及苯一正庚垸近沸点物系，提出超声技术与萃 取蒸馏耦合的工艺，利用超声波的声空化效应来提高^取蒸馏的分离效果。超声 波的声空化效应极大地增强了有机溶剂与原料液的混合从而强化了溶剂分子与 原料液分子间的作用，提高了被分离组分间的相对挥发度。即消耗较少的溶剂用 量即可获得较好的分离效果。四
图1是超声场对苯一正庚垸一糠醛物系蒸馏相对挥发度的影响图； 图2是超声场对苯一环己烷一DMF物系蒸馏相对挥发度的影响图。五具体实施方式
下面举例说明本发明的
具体实施例方式实施例一超声萃取蒸馏分离苯一正庚垸近沸点物系苯和正庚烷混合物(正庚烷摩尔含量为6.74%)与一定量糠醛溶剂(溶剂比 0.5: 1~2: 1)混合后，置于超声场中30min，(超声场条件为输出频率22KHz， 功率为240W)。将物料倒入萃取蒸馏釜中进行蒸馏。萃取蒸馏操作压力为常压， 釜温恒定为卯 12(TC,蒸出物为正庚烷与苯混合物。每隔15min取样品进行分 析。以同样条件不加超声场进行蒸馏，取样分析。加超声体系和不加超声体系相 对挥发度结果如图1所示。由图1可以看出在同一溶剂比下，加入超声场的体系的相对挥发度比未加超 声场的要大；从图中我们还可以看出溶剂比为l:l时超声场作用最为显著，可使 相对挥发度由2. 03提高到2. 63。实施例二超声萃取蒸馏分离苯一环己烷共沸物取接近于共沸物组成的苯和环己烷混合物(苯摩尔含量为45%~58%)与一 定量的DMF溶剂(溶剂比0.2)混合后，将物料倒入萃取蒸馏釜中进行蒸馏。 萃取蒸馏操作压力为常压，釜温为90 120'C，每隔10min间歇加入超声场(超 声场条件为输出频率22KHz，功率为308W) 10min。当汽液相温度相等，恒定于80 85'C时，取蒸出物用色谱进行检测分析。以同样条件不加超声场进行蒸馏， 取样分析。加超声体系和不加超声体系相对挥发度结果如图2所示由图2可以看出在同一溶剂比下，苯-环己烷近共沸点组成下加入超声场的 体系的相对挥发度比未加超声场的要大，因此超声场的加入可以提高分离效果。 从图中我们还可以看出溶剂比为0. 2时超声场作用可使相对挥发度由1.17提高 到1. 48。
权利要求
1、一种超声萃取蒸馏分离苯—环己烷及苯—正庚烷物系的方法，它包括超声处理与萃取蒸馏两部分，其特征是所述的萃取蒸馏的条件为常压、原料液与溶剂的体积比为0.2～2，蒸出物温度恒定在70～80℃，釜温恒定于90～120℃；所述的超声处理是在萃取蒸馏过程中加入超声场，加入方式为在萃取蒸馏的预处理阶段加入、萃取蒸馏过程中间歇加入或萃取蒸馏过程中连续加入，超声输出频率为20～24KHz，功率为200～308W，超声时间为10～40min。
2、 根据权利要求1所述的超声萃取蒸馏分离苯一环己烷及苯一正庚烷物系 的方法，其特征是所述的溶剂为DMF或糠醛。
3、 根据权利要求1或2所述的超声萃取蒸馏分离苯一环己垸及苯一正庚烷 物系的方法，其特征是所述的原料液为苯-环己烷共沸物中，苯摩尔含量为45 %~58%。
4、 根据权利要求1或2所述的超声萃取蒸馏分离苯一环己烷及苯一正庚垸 物系的方法，其特征是所述的原料液为苯-正庚烷近沸点物系，苯摩尔含量 93.3%。
5、 根据权利要求1或2所述的超声萃取蒸馏分离苯一环己烷及苯一正庚烷物系的方法，其特征是所述的萃取蒸馏工艺为间歇操作。
6、 根据权利要求3所述的超声萃取蒸馏分离苯一环己垸及苯一正庚烷物系的方法，其特征是所述的萃取蒸馏工艺为间歇操作。
7、 根据权利要求4所述的超声萃取蒸馏分离苯一环己垸及苯一正庚垸物系的方法，其特征是所述的萃取蒸馏工艺为间歇操作。
全文摘要
本发明提供的是一种超声萃取蒸馏分离苯—环己烷及苯—正庚烷物系的方法。它包括超声处理与萃取蒸馏两部分，所述的萃取蒸馏的条件为常压、原料液与溶剂的体积比为0.2～2，蒸出物温度恒定在70～80℃，釜温恒定于90～120℃；所述的超声处理是在萃取蒸馏过程中加入超声场，加入方式为在萃取蒸馏的预处理阶段加入、萃取蒸馏过程中间歇加入或萃取蒸馏过程中连续加入，超声输出频率为20～24KHz，功率为200～308W，超声时间为10～40min。本发明针对苯—环己烷共沸物及苯—正庚烷近沸点物系，提出超声技术与萃取蒸馏耦合的工艺，利用超声波的声空化效应来提高萃取蒸馏的分离效果。
文档编号C07C7/08GK101225012SQ200810063938
公开日2008年7月23日 申请日期2008年1月30日 优先权日2008年1月30日
发明者姚春艳, 杨晓光, 王晓宇, 董红星 申请人:哈尔滨工程大学