专利名称：一种高压法制备5-甲基四氮唑的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种含氮杂环化合物5-甲基四氮唑及其制备方法。
技术背景5-甲基四氮唑是一种非常重要的医药、农药和精细化工中间体， 其用途非常广泛，在CN1995299中，中国石油化工股份有限公司将其 应用在切削液组合物中，主要解决现有技术中存在含钴硬质合金加工 过程中钴易渗出的问题。由它和水等配制的组成切削液组合物的技术 方案较好地解决了该问题，可用于加工刀具含钴或者被加工材料含钴 的各种切削加工过程。另外日本的富士公司多篇专利还将它用于感光 材料中。德国的Dynamit Nobel Ag，日本的三菱等很多公司将它用在 表面处理剂中用于在电子工业中生产印刷线路板和阻挡层用化学机 械清洗和抛光浆料中的主要添加成分。在文献(1 Zhurnal Organicheskoi Khimii， 24(10)， 2221-6; 1988 ; 2 DE3634717 198'8)中以乙腈为原料用DMF做溶剂，在三 氯化铝和催化剂的作用下与叠氮化钠合成5-甲基四氮唑，不但反应 温度高收率低，而且因为含有铝盐后处理难污染比较严重。 发明内容本发明提供了一种高压法制备5-甲基四氮唑的生产工艺。 为了解决以上技术问题，本发明的一种高压法制备5-甲基四氮唑 的生产工艺，将乙腈，叠氮化钠在三乙胺和三乙胺盐酸存在的条件下，反应生成5-甲基四氮唑，其反应式为-<formula>formula see original document page 4</formula>所述乙腈叠氮化钠三乙胺盐酸三乙胺二l: 0. 8-2:1-10:1-50。所述乙腈，叠氮化钠，三乙胺和三乙胺盐酸的加热反应温度在80-20(TC内。所述乙腈，叠氮化钠，^乙胺和三乙胺盐酸的加热时间为4-100 小时。以上方法制取5-甲基四氮唑的优点在于该发明的制备方法在于 产品收率高且没有废水，污染比较小。
具体实施方式
将乙腈，叠氮化钠，三乙胺和三乙胺盐酸，按一定比例投入到反应釜中，加热到80-20(TC温度后反应4-IOO小时，反应结束后加入液 碱分层，并对油层用盐酸酸化到PH1-2后，再经过后处理得到产品。 其中制备该5-甲基四氮唑的反应方程式为<formula>formula see original document page 4</formula>下列实例将进一步说明本发明。 实施例l:投料摩尔比为乙腈叠氮化钠三乙胺盐酸:三乙胺二l: 1: 1. 5 :10。 在带有搅拌的高压釜中按照上面的配比加入反应物料后，关闭反 应釜，加热升温到13(TC，反应8小时，反应结束后加入液碱分层，油层用盐酸酸化到PH1-2，减压蒸去水得到固体产品，将蒸出的水用于和固体氢氧化钠配制液碱。将该产品固体用醋酸乙酯加热提取，精制得到产品，含量99. 2%摩尔收率95. 4%。实施例2:投料比为乙腈叠氮化钠三乙胺盐酸三乙胺=(摩尔比)1: 1: 2:10。在带有搅拌的高压釜中按照上面的配比加入反应物料后，关闭反应釜，加热升温到145"C，反应6小时，反应结束后加入液碱分层，油 层用盐酸酸化到PHl-2，减压蒸去水得到固体产品，将蒸出的水用于 和固体氢氧化钠配制液碱。将该产品固体用醋酸乙酯加热提取，精制 得到产品，含量99.2%摩尔收率96.3%。 实施例3:投料摩尔比为乙腈叠氮化钠三乙胺盐酸三乙胺=1: 1: 2:10在带有搅拌的高压釜中按照上面的配比加入反应物料后，关闭反应釜，加热升温到145"C，反应6小时，反应结束后加入液碱分层，油 层用盐酸酸化到PH1-2，减压蒸去水得到固体产品，将蒸出的水用于 和固体氢氧化钠配制液碱。将该产品固体用丁酮加热提取，精制得到产品，含量99. 2%摩尔收率96. 3%'
权利要求
1.一种高压法制备5-甲基四氮唑的生产工艺，其特征在于将乙腈，叠氮化钠在三乙胺和三乙胺盐酸存在的条件下，反应生成5-甲基四氮唑，其反应式为id="icf0001" file="S200810085549XC00011.gif" wi="141" he="36" top= "72" left = "31" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="no"/>
2. 根据权利要求l所述的一种高压法制备5-甲基四氮唑的生产工艺，'其特征在于所述乙腈叠氮化钠三乙胺盐酸..三乙胺二l: 0.8-2:1-10:1-50。
3. 根据权利要求1所述的一种高压法制备5-甲基四氮唑的生产 工艺，其特征在于所述乙腈，叠氮化钠，三乙胺和三乙胺盐酸的加 热反应温度在80-20(TC之间。
4. 根瑪权利要求1所述的一种高压法制备5-甲基四氮唑的生产 工艺，其特征在于所述乙腈，叠氮化钠，三乙胺和三乙胺盐酸的加 热时间为4-100小时。
全文摘要
本发明公开了一种高压法制备5-甲基四氮唑的生产工艺，将乙腈，叠氮化钠在三乙胺和三乙胺盐酸存在的条件下，反应生成5-甲基四氮唑。本发明工艺产品收率高，且没有废水产生，污染小。
文档编号C07D257/04GK101255141SQ200810085549
公开日2008年9月3日 申请日期2008年3月17日 优先权日2008年3月17日
发明者朱小飞, 王德峰, 王炳才 申请人:江苏德峰医药化工有限公司;南通市华峰化工有限责任公司