专利名称：从连翘中提取连翘苷的新方法
技术领域：
本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种提取连翘苷的新工艺。
背景技术：
传统的提取方法主要有水煎法、渗漉法、水煮-醇沉提取法等。中药制剂工艺中， 微波作为一种新型能源，具有穿透性强，升温快，加热均匀的特点。本发明将微波用于中药 连翘有效成分连翘苷的提取，传统的煎煮工艺与之相比工艺较繁琐，耗时较长，耗能较大， 产率低、产品稳定性能较差、生产成本高等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术和能源的不足，提供一种高效、安全、稳定、选择
性高、耗时少、能耗低、排污量少的提取连翘的有效成分连翘苷的方法。 上述的目的通过以下技术方案实现 从连翘中提取连翘苷的新方法，首先将连翘粉碎至16目，加入58%的乙醇浸泡， 加入混合物重量0. 03-0. 3%的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入58%的乙 醇浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加 入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干， 得到连翘苷粉末。 所述的从连翘中提取连翘苷的新方法，浸泡连翘所用溶液体积为2-20倍量。 所述的从连翘中提取连翘苷的新方法，浸泡连翘所用溶液为58%的乙醇。 所述的从连翘中提取连翘苷的新方法，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠
(KJ，或者十二烷基苯磺酸钠(LAS)，或者十六烷基三甲基氯化铵(1631)。 所述的从连翘中提取连翘苷的新方法，所用微波频率为2450MHz，所用微波功率为
240W，微波加热的时间为20分钟。 所述的从连翘中提取连翘苷的新方法，浓縮后的粗品用甲醇溶解，加入中性氧化 铝拌匀。 所述的从连翘中提取连翘苷的新方法，旋转蒸发的温度不高于55t:，烘干时温度
不超过50°C。 本发明与现有技术相比具有以下优点 1、本发明所用技术与高速逆流液相色谱等技术相比，适用面更广，设备投资更低。
2、本发明所用技术与水煎法、渗漉法、水煮-醇沉提取法等技术相比，产品具有生 产速度快、产率高、稳定性能好、生产成本较低等优点。 3、本发明所用技术采用微波提取与表面活性剂协同作用，更加提高了提取连翘有 效成分连翘苷的效率。 4、经对比实验证明，采用本发明所用工艺和传统煎煮工艺提取中药连翘，以连翘 苷提取率为指标对两种方法进行比较。对连翘苷提取率计算结果表明本发明所用工艺所得连翘苷含量较高。 5.微波提取技术是近年以传统溶剂浸提法原理为基础发展的新型萃取技术，该技 术具有选择性高、耗时少、能耗低、排污量少等优点，可克服传统提取方法的缺陷，与高速逆 流液相色谱等技术相比，适用面更广，且设备投资低。
本发明的
具体实施例方式
实施例1 取连翘药材100g，粉碎至16目，加入58X的乙醇溶液至1000ml浸泡，加入0. 3克 的十二烷基硫酸钠(K12)，用微波加热20分钟后静置过滤，残渣再次加入58 %的乙醇溶液至 1000ml浸泡，微波加热20分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量 甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上， 洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材 中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为61 % 。
实施例2 取连翘药材100g，粉碎至16目，加入58%的乙醇溶液至1500ml浸泡，加入1克的 十二烷基苯磺酸钠(LAS)，用2450MHz，240W的微波加热20分钟后静置过滤，残渣再次加入 58%的乙醇溶液至1500ml浸泡，在2450MHz，240W的微波加热20分钟后静置过滤，合并滤 液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法 操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。高效液相色谱法进行 分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为63% 。
实施例3 取连翘药材100g，粉碎至16目，加入58%的乙醇溶液至2000ml浸泡，加入3克的 十六烷基三甲基氯化铵(1631)，用2450MHz，240W的微波加热20分钟后静置过滤，残渣再 次加入58%的乙醇溶液至2000ml浸泡，在2450MHz， 240W的微波加热20分钟后静置过滤， 合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药 典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。高效液相色谱 法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为 66%。 实施例4 : 首先将连翘粉碎至16目，加入60%的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量0. 03-0. 3%
的其他表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入乙醇溶液浸泡，微波加热后静置过
滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按
药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。 对比实验数据 对比1 : 采用加热回流50分种的方法来代替实施1中的微波加热萃取步骤，其余按实施例 1的方法对连翘进行处理。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中 连翘苷的含量计算提取率，结果提取率为50%。
对比2: 采用5倍量的水代替实施1中的10倍量的58%的乙醇溶液，其余按实施例1的方法对连翘进行处理。高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷 的含量计算提取率，结果提取率为56%。
对比3: 采用不加入表面活性剂的办法，其余按实施例2的方法对连翘进行处理。高效液 相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，结果提 取率为53%。
对比4: 微波选用600W代替实施例2中的240W，其余按实施例2的方法对连翘进行处理。 高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率， 结果提取率为55%。 综上所述，本发明通过采用微波从连翘中快速，高效地提取有效成分连翘苷，并确 定了最佳的生产工艺。
权利要求
一种从连翘中提取连翘苷的新方法，其特征是首先将连翘粉碎至16目，加入58％的乙醇浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入58％的乙醇浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。
2. 根据权利要求1所述的从连翘中提取连翘苷的新方法，其特征是浸泡连翘所用溶 液体积为2-20倍量。
3. 根据权利要求1或2所述的从连翘中提取连翘苷的新方法，其特征是浸泡连翘所 用溶液为58%的乙醇。
4. 根据权利要求1或2所述的从连翘中提取连翘苷的新方法，其特征是所述的表面 活性剂为十二烷基硫酸钠(KJ，或者十二烷基苯磺酸钠(LAS)，或者十六烷基三甲基氯化 铵(1631)。
5. 根据权利要求1或2所述的从连翘中提取连翘苷的新方法，其特征是所用微波频 率为2450MHz，所用微波功率为240W，微波加热的时间为20分钟。
6. 根据权利要求1或2所述的从连翘中提取连翘苷的新方法，其特征是浓縮后的粗 品用甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀。
7. 根据权利要求1或2所述的从连翘中提取连翘苷的新方法，其特征是旋转蒸发的 温度不高于55°C ，烘干时温度不超过50°C 。
全文摘要
从连翘中提取连翘苷的新方法，涉及用乙醇溶液浸泡并加入表面活性剂后用微波加热提取连翘苷的新方法。传统的产品普遍存在产率低、产品稳定性能较差、生产成本高等缺陷。本方法包括首先将连翘粉碎至16目，加入58％的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入58％的乙醇浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化铝拌匀，蒸干。按药典方法操作，放入已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，得到连翘苷粉末。本方法用于提取连翘苷。
文档编号C07H1/08GK101735290SQ20081017677
公开日2010年6月16日 申请日期2008年11月18日 优先权日2008年11月18日
发明者张宇, 柏晓辉, 王阳 申请人:黑龙江大学