专利名称：D-(-)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐水解技术的制作方法
技术领域：
本发明属医药化工中间体生产领域，是关于对具有下述结构的化合物产品的水解
技术
化学名称D-(-)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐，通过水解得到左旋对羟基苯 甘氨酸，是半合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链。 本发明之前水解得到的左旋对羟基苯甘氨酸收率低(收率不超过38% )、质量 差(含量《98%、吸光> 0. IO)，这样成本较高，质量差，无市场竞争力。本发明克服了上 述缺点，提高了收率(收率^ 45% )，提升了产品质量(含量>99.5% ;吸光《0. 050 ;旋 光-156° -161° ;单一杂质《l卯m)。所需原料易于获取，且生产成本较低，使操作简单 易行，符合企业发展要求。
发明内容
1、经纯化处理过的D盐，按照盐水=1 : 2. 5投料。 2、升温溶解后，加活性炭10公斤脱色30分钟，趁热过滤。 3、滤后母液加催化剂5公斤，用氨水中和，调pH = 4. 2-4. 4之间。 4、降温到3(TC保温2小时，离心。 5、经水解处理过的D盐，可得到左旋对羟基苯甘氨酸纯品，其指标如下 含量>99. 5% 吸光《0.050 旋光-156° -161° 单一杂质《l卯m 6、收率>45%
具体实施例方式
1、在5000L的反应釜中先加入2500公斤纯水，开启搅拌投入经纯化处理过的D盐 1000公斤，打开蒸汽阀门升温。 2、升温溶解后，加活性炭10公斤脱色在85-9(TC保温30分钟后，趁热过滤。
3、滤后母液加EDTA催化剂5公斤，用氨水中和，调pH = 4. 2_4. 4之间。
4、降温到3(TC保温2小时，离心即可。 可得到左旋对羟基苯甘氨酸纯品450- 公斤，质量情况如下
背景技
含量》99.5% 吸光《0.050 旋光-156° -161° 单一杂质《lppm
权利要求
本发明所涉及的D-(-)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐水解技术，其特征在于按比例在一定温度下用水溶解，用活性炭脱色并保温，加相应催化剂用氨水中和，降温离心后得到合格产品。
2. 权力1中所述水为纯净水。
3. 权力1中所用活性炭为面炭。
4. 权力1中比例为盐水=1 : 2. 5投料。
5. 权力1中催化剂为EDTA。
全文摘要
本发明D-(-)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐水解技术所属领域为医药化工中间体生产领域，是关于具有下述结构的化合物的水解技术本发明之前水解得到的左旋对羟基苯甘氨酸收率低(收率不超过38％)、质量差(含量≤98％、吸光≥0.10)，这样成本较高，质量差，无市场竞争力。本发明克服了上述缺点，提高了收率(收率≥45％)，提升了产品质量(含量≥99.5％；吸光≤0.050；旋光-156°～-161°；单一杂质≤1ppm)。所需原料易于获取，且生产成本较低，使操作简单易行，符合企业发展要求。
文档编号C07C227/00GK101759579SQ20081023121
公开日2010年6月30日 申请日期2008年12月4日 优先权日2008年12月4日
发明者谢建中 申请人:河南新天地药业有限公司