专利名称：醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种酯化法生产醋酸酯过程中的脱水方法，尤其涉及一种醋酸乙 酯生产过程中的萃取脱水方法。
背景技术：
醋酸乙酯EA (C4H802)是醋酸的一种重要的下游产品，具有优异的溶解 性，快干性，在工业中主要用于生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡 着色剂以及人造纤维等的溶剂，同时在印刷、医药、香精、香料的生产过程中也 有广泛使用。醋酸乙酯的生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛縮合法、乙醇脱氢法和醋酸/ 乙烯加成法。我国的醋酸乙酯生产方法主要采用醋酸酯化法，该方法采用醋酸和 乙醇在加热条件下催化反应，生成含有酯、醇、水三元共沸物的粗酯，该中间品 在用萃取剂醋酸钾溶液萃取其中的水，萃余相经过提纯后产生成品，其中采用的 萃取剂醋酸钾溶液醋酸钾的质量分数在60-65%之间。醋酸钾溶液从萃取塔顶加 入，粗酯从塔底加入，粗酯为分散相，醋酸钾溶液为连续相，萃取塔内醋酸钾溶 液与粗酯的分层界面一般控制在塔2/3处，通过萃取后，粗酯从塔顶部流出，醋 酸钾溶液从塔底至浓縮釜加热浓缩后循环利用。该萃取方法能较好地脱除粗酯中 的水，但在萃取过程中容易造成醋酸钾溶液随粗酯夹带至下一工序(精制工序)， 造成大量醋酸钾颗粒在设备内积聚，影响设备传热，造成精制工序周期过短，影 响连续化生产。发明内容为了解决现有技术存在的醋酸钾夹带，造成大量醋酸钾颗粒在设备内积聚， 精制周期过短的问题，本发明提供了一种醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法及 其装置，可以很好的减少醋酸钾夹带使醋酸钾颗粒不易在设备内积聚，延长精制 周期。本发明的技术方案为 一种醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法，以醋酸钾 溶液为萃取剂，萃取后的粗酯进入粗酯分相槽进行沉降，沉降后的粗酯进入粗酯 槽再次沉降后得到脱水后的粗酯，釆用逆向萃取法，萃取剂醋酸钾溶液通过萃取 塔的上部进入萃取塔，充分润湿亲水性填料层后与从萃取塔的下部进入的待处理 的粗酯形成以粗酯为连续相、醋酸钾溶液为分散相的醋酸钾粗酯溶液，在萃取塔 的下封头部分是形成粗酯液滴为分散相的粗酯醋酸钾溶液，两种溶液的分层面在下封头0.5-2m处，萃取后的粗酯经过萃取塔上封头内的亲水性填料层后从萃取塔的顶部出来进入粗酯分相槽。所述的萃取剂醋酸钾溶液中醋酸钾浓度为 55-60%wt，醋酸钾溶液的密度为1.26-1.35g/cm3， pH值在8-10之间。所述醋酸 钾溶液与粗酯的萃取比为体积比0.1-0.4: 1。所述待处理粗酯为采用酯化法生成 的粗产品，其中醋酸乙酯所占质量分数为80-94%，水所占质量分数为3-12%。 所述萃取过程中由粗酯分相槽和粗酯槽沉降出的醋酸钾溶液进入醋酸钾回收槽。 进入粗酯分相槽的粗酯由下至上由沉降室内向上通过填料层溢流到粗酯分相槽 内腔后由粗酯出料口进入粗酯槽。应用于所述醋酸乙酯生产过程中萃取脱水方法中的装置，主要由萃取塔、粗 酯分相槽、粗酯槽和醋酸钾回收槽组成，萃取塔的粗酯出口与粗酯分相槽的粗酯 进口连接，粗酯分相槽的粗酯出口与粗酯槽的粗酯进口连接，粗酯分相槽和粗酯 槽的醋酸钾溶液出口与醋酸钾回收槽连接，在萃取塔的上封头中部设有亲水性填 料层，亲水性填料层的高度为上封头高度的1/3，在粗酯分相槽内设有左右挡板， 左右挡板的高度为粗酯分相槽内腔高度的2/3，左右挡板间设有填料层，在亲水 性填料层下设有沉降室。所述的填料层的填料为亲水性填料，如瓷质规整填料等，萃取塔内的亲水性填料层的填料为阶梯环、鲍尔环、扁环、瓷质规整填料等填料 中的任意一种。有益效果l.采用逆向萃取法，醋酸钾溶液做分散相，粗酯作为连续相，醋 酸钾溶液从萃取塔顶加入，粗酯从塔底加入，提高萃取后粗酯在萃取工序的停留 时间，利于粗酯内盐的沉降。可以有效减少甚至消除粗酯夹带醋酸钾颗粒的现象， 在不降低萃取效果的前提下，达到延长精制运行周期的目的。2. 在萃取塔的上封头内增加亲水性填料层，在粗酯经过时其中夹带的醋酸钾 溶液可以充分的附着凝聚，有效的减少醋酸钾的夹带。3. 将醋酸钾溶液高度控制在塔下封头0.5-2m处，给粗酯萃余相中夹带的醋 酸钾颗粒充分的凝聚时间。4. 整个过程中充分利用醋酸钾溶液的吸水性，使用的萃取剂醋酸钾溶液中醋 酸钾浓度为55-60% wt，低于通常的60%~65%wt的用量，降低了生产成本。5. 在粗酯分相槽内增加沉降室，使粗酯从下至上通过填料层，给粗酯中夹带 的醋酸钾颗粒以充分的凝聚时间，有效的防止了醋酸钾颗粒夹带进下一工序，在 设备中积聚。6. 整个过程中的醋酸钾溶液回收后循环利用，降低生产成本。
图l是本发明流程图。图中l为待处理的粗酯，2为醋酸钾溶液，3为粗酯液滴，4为醋酸钾液滴， 5为粗酯溶液，6为萃取塔，7为亲水性填料层，8为萃取剂醋酸钾溶液，9为粗 酯分相槽，IO为填料层，ll为挡板，12为粗酯槽，13醋酸钾回收槽,14为沉降室。
具体实施方式
实施例l一种醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法，以醋酸钾溶液为萃取剂，萃取后 的粗酯进入粗酯分相槽9进行沉降，沉降后的粗酯进入粗酯槽12再次沉降后得 到脱水后的粗酯，采用逆向萃取法，萃取剂醋酸钾溶液8通过萃取塔6的上部进 入萃取塔6，充分润湿亲水性填料层7后与从萃取塔6的下部进入的待处理的粗 酯1形成以粗酯为连续相、醋酸钾溶液为分散相的醋酸钾粗酯溶液，如图1所示， 其中醋酸钾液滴4分散在粗酯溶液5中；在萃取塔的下封头部分是形成粗酯液滴 3为分散相的醋酸钾溶液4，两种溶液的分层面在下封头0.5m处，萃取后的粗酯 经过萃取塔上封头内的亲水性填料层7后从萃取塔6的顶部出来进入粗酯分相槽 9。经过亲水性填料层7可以给粗酯中夹带的醋酸钾以充分的凝聚时间，可以有 效的防止醋酸钾进入下一工序。所述的萃取剂醋酸钾溶液中醋酸钾浓度为55% wt，醋酸钾溶液的密度为1.26g/cm3， pH值在8。所述醋酸钾溶液与粗酯的萃取 比为体积比0.1: 1。所述待处理粗酯为采用酯化法生成的粗产品，其中醋酸乙酯 所占质量分数为80%，水所占质量分数为3%。所述萃取过程中由粗酯分相槽9 和粗酯槽12沉降出的醋酸钾溶液进入醋酸钾回收槽13。进入粗酯分相槽9的粗 酯由下至上由沉降室14内向上通过填料层IO溢流到粗酯分相槽内腔后由粗酯出 料口进入粗酯槽12。从萃取槽12出口取粗酯样分析其中醋酸钾含量约0.01%wt。 取500ml采用本实施例脱水方法萃取后的粗酯放入离心机内进行分离，分离 10min后，发现容器内无明显分层现象。而采用传统萃取方法萃取后的粗酯离心 后有明显分层现象。采用本方法萃取脱水后的粗酯进入精制工序处理后，15曰 后检修仅导气管中附着少量的醋酸钾白色颗粒，而传统方法萃取脱水后的粗酯进 入精制工序后7日导气管内就附着大量的醋酸钾白色颗粒，造成精馏釜釜压过高 不得不停车检修。应用于所述醋酸乙酯生产过程中萃取脱水方法中的装置，主要由萃取塔6、 粗酯分相槽9、粗酯槽12和醋酸钾回收槽13组成，萃取塔6的粗酯出口与粗酯 分相槽9的粗酯进口连接，粗酯分相槽9的粗酯出口与粗酯槽12的粗酯进口连 接，粗酯分相槽9和粗酯槽12的醋酸钾溶液出口与醋酸钾回收槽13连接，在萃 取塔的上封头中部设有亲水性填料层7，亲水性填料层7的高度为上封头高度的 1/3，在粗酯分相槽9内设有左右挡板，左右挡板的高度为粗酯分相槽内腔高度 的2/3，左右挡板间设有填料层10，在填料层10下设有沉降室14。所述的亲水 性填料层的填料为瓷质规整填料，萃取塔内的亲水性填料层的填料为阶梯环、鲍 尔环、扁环、瓷质规整填料等填料中的任意一种。 实施例2一种醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法，以醋酸钾溶液为萃取剂，萃取后 的粗酯进入粗酯分相槽9进行沉降，沉降后的粗酯进入粗酯槽12再次沉降后得 到脱水后的粗酯，采用逆向萃取法，萃取剂醋酸钾溶液8通过萃取塔6的上部进 入萃取塔6，充分润湿亲水性填料层7后与从萃取塔6的下部进入的待处理的粗酯1形成以粗酯为连续相、醋酸钾溶液为分散相的醋酸钾粗酯溶液，如图1所示， 其中醋酸钾液滴4分散在粗酯溶液5中；在萃取塔的下封头部分是形成粗酯液滴3为分散相的醋酸钾溶液4两种溶液的分层面在下封头0.8m处，萃取后的粗酯 经过萃取塔上封头内的亲水性填料层7后从萃取塔6的顶部出来进入粗酯分相槽 9。经过亲水性填料层7可以给粗酯中夹带的醋酸钾以充分的凝聚时间，可以有 效的防止醋酸钾进入下一工序。所述的萃取剂醋酸钾溶液中醋酸钾浓度为60% wt，醋酸钾溶液的密度为1.35g/cm3， pH值在10。所述醋酸钾溶液与粗酯的萃 取比为体积比0.4: 1。所述待处理粗酯为采用酯化法生成的粗产品，其中醋酸乙 酯所占质量分数为94%，水所占质量分数为12%。所述萃取过程中由粗酯分相 槽9和粗酯槽12沉降出的醋酸钾溶液进入醋酸钾回收槽13。进入粗酯分相槽9 的粗酯由下至上由沉降室14内向上通过填料层IO溢流到粗酯分相槽内腔后由粗 酯出料口进入粗酯槽12。应用于所述醋酸乙酯生产过程中萃取脱水方法中的装置，主要由萃取塔6、 粗酯分相槽9、粗酯槽12和醋酸钾回收槽13组成，萃取塔6的粗酯出口与粗酯 分相槽9的粗酯进口连接，粗酯分相槽9的粗酯出口与粗酯槽12的粗酯进口连 接，粗酯分相槽9和粗酯槽12的醋酸钾溶液出口与醋酸钾回收槽13连接，在萃 取塔的上封头中部设有亲水性填料层7，亲水性填料层7的高度为上封头高度的 1/3，在粗酯分相槽9内设有左右挡板，左右挡板的高度为粗酯分相槽内腔高度 的2/3，左右挡板间设有填料层10，在填料层10下设有沉降室14。所述的填料 层的填料为亲水性填料，如瓷质规整填料，萃取塔内的亲水性填料层的填料为阶 梯环、鲍尔环、扁环、瓷质规整填料等填料中的任意一种。 实施例3一种醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法，以醋酸钾溶液为萃取剂，萃取后 的粗酯进入粗酯分相槽9进行沉降，沉降后的粗酯进入粗酯槽12再次沉降后得 到脱水后的粗酯，采用逆向萃取法，萃取剂醋酸钾溶液8通过萃取塔6的上部进 入萃取塔6，充分润湿亲水性填料层7后进入萃取塔6的中部与从萃取塔6的下 部进入的待处理的粗酯1形成以粗酯为连续相、醋酸钾溶液为分散相的醋酸钾粗 酯溶液，如图1所示，其中醋酸钾液滴4分散在粗酯溶液5中；在萃取塔的下封 头部分是形成上部为粗酯液滴3为分散相的醋酸钾溶液4，下部为待处理的粗酯， 两种溶液的分层面在下封头l.lm处，萃取后的粗酯经过萃取塔上封头内的亲水 性填料层7后从萃取塔6的顶部出来进入粗酯分相槽9。经过亲水性填料层7可 以给粗酯中夹带的醋酸钾以充分的凝聚时间，可以有效的防止醋酸钾进入下一工 序。所述的萃取剂醋酸钾溶液中醋酸钾浓度为60% wt，醋酸钾溶液的密度为 1.31g/cm3， pH值在9。所述醋酸钾溶液与粗酯的萃取比为体积比0.3: 1。所述 待处理粗酯为采用酯化法生成的粗产品，其中醋酸乙酯所占质量分数为86%，水 所占质量分数为7%。所述萃取过程中由粗酯分相槽9和粗酯槽12沉降出的醋酸 钾溶液进入醋酸钾回收槽13。进入粗酯分相槽9的粗酯由下至上由沉降室14内 向上通过填料层IO溢流到粗酯分相槽内腔后由粗酯出料口进入粗酯槽12。应用于所述醋酸乙酯生产过程中萃取脱水方法中的装置，主要由萃取塔6、 粗酯分相槽9、粗酯槽12和醋酸钾回收槽13组成，萃取塔6的粗酯出口与粗酯 分相槽9的粗酯进口连接，粗酯分相槽9的粗酯出口与粗酯槽12的粗酯进口连 接，粗酯分相槽9和粗酯槽12的醋酸钾溶液出口与醋酸钾回收槽13连接，在萃 取塔的上封头中部设有亲水性填料层7，亲水性填料层7的高度为上封头高度的 1/3，在粗酯分相槽9内设有左右挡板，左右挡板的高度为粗酯分相槽内腔高度 的2/3，左右挡板间设有填料层10，在填料层10下设有沉降室14。所述的亲水 性填料层的填料为阶梯环、鲍尔环、扁环、瓷质规整填料等填料中的任意一种。 填料层10的填料为亲水性填料，如瓷质规整填料等。
权利要求
1、一种醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法，以醋酸钾溶液为萃取剂，萃取后的粗酯进入粗酯分相槽(9)进行沉降，沉降后的粗酯进入粗酯槽(12)再次沉降后得到脱水后的粗酯，其特征在于采用逆向萃取法，萃取剂醋酸钾溶液通过萃取塔(6)的上部进入萃取塔(6)，充分润湿亲水性填料层(7)后与从萃取塔(6)的下部进入的待处理的粗酯形成以粗酯为连续相、醋酸钾溶液为分散相的醋酸钾粗酯溶液，在萃取塔(6)的下封头部分是形成粗酯液滴为分散相的粗酯醋酸钾溶液，两种溶液的分层面在下封头0.5-2m处，萃取后的粗酯经过萃取塔上封头内的亲水性填料层(7)后从萃取塔(6)的顶部出来进入粗酯分相槽(9)。
2、 如权利要求l所述醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法，其特征在于 所述的萃取剂醋酸钾溶液中醋酸钾浓度为55-60% wt，醋酸钾溶液的密度为 1.26-1.35g/cm3， pH值在8-10之间。
3、 如权利要求1所述醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法，其特征在于 所述醋酸钾溶液与粗酯的萃取比为体积比0.1-0.4: 1。
4、 如权利要求l所述醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法，其特征在于 所述待处理粗酯为采用酯化法生成的粗产品，其中醋酸乙酯所占质量分数为80-94%，水所占质量分数为3-12%。
5、 如权利要求1所述醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法，其特征在于所述萃取过程中由粗酯分相槽(9)和粗酯槽(12)沉降出的醋酸钾溶液进入醋 酸钾回收槽(13)。
6、 如权利要求l所述醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法，其特征在于 进入粗酯分相槽(9)的粗酯由下至上由沉降室(14)内向上通过亲水性填料层(10)溢流到粗酯分相槽(9)内腔后由粗酯出料口进入粗酯槽(12)。
7、 应用于权利要求l所述醋酸乙酯生产过程中萃取脱水方法中的装置，主 要由萃取塔(6)、粗酯分相槽(9)、粗酯槽(12)和醋酸钾回收槽(13)组成， 萃取塔(6)的粗酯出口与粗酯分相槽(9)的粗酯进口连接，粗酯分相槽(9) 的粗酯出口与粗酯槽(12)的粗酯进口连接，粗酯分相槽(9)和粗酯槽(12) 的醋酸钾溶液出口与醋酸钾回收槽(13)连接，其特征在于在萃取塔(6)的 上封头中部设有亲水性填料层(7)，亲水性填料层(7)的高度为上封头高度的 1/3，在粗酯分相槽(9)内设有左右挡板，左右挡板的高度为粗酯分相槽(9) 内腔高度的2/3，左右挡板间设有填料层(IO)，在填料层下设有沉降室(14)。
8、 如权利要求7所述应用于醋酸乙酯生产过程中萃取脱水方法的装置，其 特征在于所述的萃取塔内亲水性填料层(7)中的填料为阶梯环、鲍尔环、扁 环、瓷质规整填料中的任意一种。
9、 如权利要求7所述应用于醋酸乙酯生产过程中萃取脱水方法的装置，其 特征在于所述的左右挡板间的填料层(10)中的填料为瓷质规整填料。
全文摘要
本发明公开了一种醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法及其装置，方法为以醋酸钾溶液为萃取剂，萃取后的粗酯进入粗酯分相槽进行沉降，沉降后的粗酯进入粗酯槽再次沉降后得到脱水后的粗酯，采用逆向萃取法，萃取剂醋酸钾溶液通过萃取塔的上部进入萃取塔，充分润湿亲水性填料层后与从萃取塔的下部进入的待处理的粗酯形成以粗酯为连续相、醋酸钾溶液为分散相的醋酸钾粗酯溶液，在萃取塔的下封头部分是形成粗酯液滴为分散相的醋酸钾溶液，两种溶液的分层面在下封头处，萃取后的粗酯经过萃取塔上封头内的亲水性填料层后从萃取塔的顶部出来。利用该方法和装置，可显著降低萃取后粗酯内夹带的醋酸钾颗粒。
文档编号C07C67/58GK101402569SQ20081023514
公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月14日 优先权日2008年11月14日
发明者包珍燕, 唐晓亮, 宋勤华, 朱怀松, 许宝华, 邵守言, 陈志林 申请人:江苏索普(集团)有限公司