专利名称：低含盐二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种一歩法生产低含盐量阳离子单体的生产工艺，特别涉及一种低含 盐二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法。
二背景技术：
我国阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的研究始于上世纪80年代后期，当时均 采用二步法，先合成叔胺，经过有机溶剂提纯后再合成季铵盐得到成品，其主要缺点 是工艺复杂，环境污染严重、收率低、产品纯度低，活性低且生产成本高。到90年 代后期出现一步法(也称一锅法)，该方法较二步法有了较大提高和进步，但对原料 指标要求严格，需要精制，因此能耗高，转化率低，产品纯度低、活性低；且体系中 副产物氯化钠含量较高。副产物氯化钠的溶解度随温度变化不大，因此传统方法是通 过减压蒸馏先提浓(减少体系溶剂)含量来降低体系盐含量，再降温来减少体系盐含 量(利用溶解度曲线)。
三
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种低含盐二甲基二烯丙 基氯化铵的生产方法。
其技术方案是包括如下生产步骤 (l)直接利用质量百分比为97%的氯丙烯、二甲胺和氢氧化钠、投料摩尔比为2: 1: 1，在反应釜生成季铵盐二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的粗产品，不需原料精制歩 骤，控制反应投料比和反应过程；(2)通过调节体系pH值并抽真空去除反应体系内 的杂质和水分，浓縮二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的浓度在60%以上；(3)通过控制 体系提浓后的降温过程来降低体系内氯化钠含量；(4)利用离心机去除体系内固体副 产物氯化钠，体系氯化钠含量小于0.5%;利用活性炭去除粗产品中的部分难挥发组 分和金属离子得到高纯低含盐产品。
其中，上述的歩骤(3)中体系提浓后，温度在60。C 8(TC恒温0.5h lh，在降 温到30°0 45°0再恒温0.5h lh后降温至室温。
上述的步骤(1)的合成反应包括以下步骤-
(a) 先把二甲胺放入反应釜内，启动搅拌和冷冻后，将去离子液碱加入，继续 搅拌混合料液温度降低到2-8'C以下开始滴加氯丙烯，控制滴加速度，保持滴加温度， 保证滴加时间在3h以上；
(b) 关冷冻水，升温并控制升温速度，将温度升到35'C，继续升温并控制升温 速度，将温度控制在42 48'C进行恒温回流反应，升温l-2个小时，恒温6-8个小时。上述的步骤(2)的除杂浓縮包括以下步骤
(a) 将温度控制在46i: 5(rC，利用氯丙烯的沸点在45.4'C，升高温度可回收 到未参加反应的氯丙烯；
(b) 升温，加碱，分次加入，每次加碱后抽真空，直至料液中无氨味逸出，再 用盐酸把料液PH调到工艺指定值5 7;
(c) 控制温度在60。C 80。C，用真空进行提浓带出杂质，当浓度大于60%后， 停止浓縮。
上述的歩骤(4)的脱色除金属离子包括以下步骤
将除去盐的料放入脱色釜内按比例加入针剂型活性炭，控制搅拌速度，搅拌8 12小时，用过滤装置进行真空抽滤得无色或微黄色透明液体就得到浓度大于60%高 纯低含盐二甲基二烯丙基氯化铵产品。
本发明的有益效果是与传统的二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法相比具有工艺 简单、生产成本低，产品纯度高、活性高、对环境污染少等优点；可以改变传统方法
(二步法)生产二甲基二烯丙基氯化铵中含有机溶剂、纯度低，工艺操作歩骤多、转
化率低和一步法生产阳离子单体DMDAAC的氯化钠含量高的现状，在降低生产成本、 环境保护等方面也有较突出长久的贡献。
四
附图1是本发明的工艺流程框图。
五具体实施例方式
结合附图l，对本发明作进一步的描述
本生产工艺由氯丙烯和二甲胺亲核反应经真空除杂、浓縮降温脱盐、活性炭过滤 得到高纯度的低含盐量二甲基二烯丙基氯化铵。其详细生产方法如下 1:合成反应
a.先把二甲胺放入反应釜内，启动搅拌和冷冻后，将去离子液碱加入，继续搅拌 混合料液温度降低到2 'C-8'C以下开始滴加氯丙烯，控制滴加速度1，保持滴加温度， 保证滴加时间在3h以上。
b.关冷冻水，升温并控制升温速度，将温度升到35'C，继续升温并 制升温速度， 将温度控制在42"C 48'C进行恒温回流反应。升温1-2个小时，恒温6-8个小时。
2:除杂浓縮
"每温度控制在461: 50°(:，利用氯丙烯的沸点在45.4'C，升高温度可回收到未 参加反应的氯丙烯。
b.升温，加碱，分次加入，每次加碱后抽真空，直至料液中无氨味逸出，再用盐 酸把料液PH调到工艺指定值5 7。c. 控制温度在60。C 8(TC，用真空进行提浓带出杂质，用阿贝柝射仪(手持式糖 度仪)测定料中DMDAAC含固量，当浓度大于60%后，停止浓縮。
d. 控制温度在60。C 8(TC，保持0.5h lh，再降温到30。C 45。C再恒温0.5h lh后降温至室温。
3:除盐
用离心机过滤装置把料中的副反应物氯化钠除去，使得料中的氯化钠含量低于 0.5%。
4:脱色除金属离子
将除去盐的料放入脱色釜内按比例加入针剂型活性炭,控制搅拌速度，搅拌8 12 小时,用过滤装置进行真空抽滤得无色或微黄色透明液体就得到浓度大于60%高纯低 含盐二甲基二烯丙基氯化铵产品。
权利要求
1、一种低含盐二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法，其特征是包括如下生产步骤(1)直接利用质量百分比为97％的氯丙烯、二甲胺和氢氧化钠，投料摩尔比为2∶1∶1，在反应釜生成季铵盐二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的粗产品，不需原料精制步骤，控制反应投料比和反应过程；(2)通过调节体系pH值并抽真空去除反应体系内的杂质和水分，浓缩二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的浓度在60％以上；(3)通过控制体系提浓后的降温过程来降低体系内氯化钠含量；(4)利用离心机去除体系内固体副产物氯化钠，体系氯化钠含量小于0.5％；利用活性炭去除粗产品中的部分难挥发组分和金属离子得到高纯低含盐产品。
2、 根据权利要求l所述的低含盐二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法，其特征是所述的步骤(3)中体系提浓后，温度在6(TC 80。C恒温0.5h lh，在降温到30°C 45'C再恒温0.5h lh后降温至室温。
3、 根据权利要求l所述的低含盐二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法，其特征是所述的步骤(1)的合成反应包括以下步骤(a) 先把二甲胺放入反应釜内，启动搅拌和冷冻后，将去离子液碱加入，继续搅拌混合料液温度降低到2-8。C以下丌始滴加氯丙烯，控制滴加速度，保持滴加温度，保证滴加时间在3h以上；(b) 关冷冻水，升温并控制升温速度，将温度升到35'C，继续升温并控制升温速度，将温度控制在42 48r进行恒温回流反应，升温l-2个小时，恒温6-8个小时。
4、 根据权利要求l所述的低含盐二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法，其特征是所述的步骤(2)的除杂浓縮包括以下步骤(a) 将温度控制在46°C 50°C，利用氯丙烯的沸点在45.4°C，升高温度可回收到未参加反应的氯丙烯；(b) 升温，加碱，分次加入，每次加碱后抽真空，直至料液中无氨味逸出，再用盐酸把料液PH调到工艺指定值5~7;(c) 控制温度在6(TC 80。C，用真空进行提浓带出杂质，当浓度大于60%后，停止浓縮。
5、 根据权利要求l所述的低含盐二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法，其特征是所述的步骤(4)的脱色除金属离子包括以下步骤将除去盐的料放入脱色釜内按比例加入针剂型活性炭，控制搅拌速度，搅拌8 12小时，用过滤装置进行真空抽滤得无色或微黄色透明液体就得到浓度大于60%高纯低含盐二甲基二烯丙基氯化铵产品。
全文摘要
本发明涉及一种低含盐二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法。技术方案是(1)通过控制反应过程，控制减少反应中副产物的生成；(2)严格反应的投料比，控制副反应的发生；(3)调节反应后体系的pH、抽真空去除可挥发的轻组分杂质；(4)通过控制体系提浓后的降温过程降低体系的盐含量。有益效果是与传统的二甲基二烯丙基氯化铵的生产方法相比具有工艺简单、生产成本低，产品纯度高、活性高、对环境污染少等优点；可以改变传统方法(二步法)生产二甲基二烯丙基氯化铵中含有机溶剂、纯度低，工艺操作步骤多、转化率低和一步法生产工艺的氯化钠含量高的现状，在降低生产成本、环境保护等方面也有较突出长久的贡献。
文档编号C07C211/63GK101648878SQ20091001645
公开日2010年2月17日 申请日期2009年6月30日 优先权日2009年6月30日
发明者皓 刘, 周卫东, 夏春良, 李岳军, 胡奎玲 申请人:山东宝莫生物化工股份有限公司