专利名称：一种乙酰丙酮铜的制备方法
技术领域：
本发明属精细化工领域，特别是涉及一种乙酰丙酮铜的制备方法。
背景技术：
乙酰丙酮铜是蓝色粉末或针状结晶，易溶于氯仿，可溶于苯、四氯 化碳等有机溶剂，不容于水。乙酰丙酮铜可用作催化剂、树脂交联剂等。 现有乙酰丙酮铜的生产方法是以水为介质，采用硫酸铜与乙酰丙酮合成 用苯进行重结晶。该方法的缺点 一是产物中有等摩尔量的副产物硫酸 铵、产物分离困难和产品纯度低；二是需要重结晶，生产工艺复杂、生 产效率和转化率低；三是用苯作重结晶溶剂存在二次污染。中国专利 (200710134777.7)以苯或乙醇为溶剂，采用氧化铜和乙酰丙酮合成， 该专利与现有技术相比，优点是生产工艺简化和反应转化率高和产品纯 度高，但是仍然存在苯对环境污染和采用有机溶剂生产成本高。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种反应条件温和、工艺 简单、生产效率高、产品纯化简单和纯度高的乙酰丙酮铜制备方法，反应 中不使用有机溶剂，副产物为微量无机盐，环境污染小，可视为绿色制备 方法。
本发明是通过以下方式实现的
一种乙酰丙酮铜的制备方法，采用氧化铜粉和乙酰丙酮合成，其特征 是以水为溶剂，以质子酸为催化剂，用质子碱调节酸度，包括以下步骤
1.向反应釜中加入100 200千克水作溶剂；2. 在搅拌条件下加入15 30千克氧化铜粉，使氧化铜粉均匀分散于 水中；
3. 在搅拌条件下加热至60 90。C，在恒温条件下滴加38 90千克乙 酰丙酮；
4. 在反应过程中，用质子酸调整溶液的pH为1.0 3.0;
5. 滴加完乙酰丙酮后，在60 9(TC和搅拌条件下反应1. 0 2. 0小时;
6. 用质子碱调节pH为5. 0 7. 0，在60 90。C和搅拌条件下继续反应 1.0 2.0小时，使反应完全；
7. 用质子碱调节pH为8.0 9.0，在60 9(TC条件下继续搅拌0. 5 1.0小时，促使乙酰丙酮铜析出；
8. 冷却至室温，过滤分离乙酰丙酮铜，并用水反复洗涤至洗涤液为无 色，干燥后得到纯乙酰丙酮铜。
上述乙酰丙酮铜的制备方法，其特征是所用质子酸为盐酸、硫酸、磷 酸中的一种，所用质子碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。
与现有技术相比，本发明只产生微量可溶性无机盐副产物，工艺简单， 无有机溶剂污染，无需特殊纯化即可得到乙酰丙酮铜产品，产品纯度高， 产率大于95°/。；反应物氧化铜与乙酰丙酮的摩尔比为1.0: 2.0 1.0: 2.4， 乙酰丙酮用量低，有利于降低生产成本；其主要反应为两步
CuO+2H+—Cu2++H20 Cu2++2CH:,C0CH2C0CH3—Cu (CH3C0CHC0CH:!) 2+2H+
总反应为
CuO+6CH3COCH2COCH3—Cu (CH3C0CHC0CH3) 2+H20
具体实施例方式
下面给出本发明的三个最佳实施例
实施例1
向反应釜中加入100千克水，在搅拌条件下加入15千克氧化铜粉，使 氧化铜粉均匀分散于水中；在搅拌条件下加热至75"C,在75"C和搅拌条件 下滴加40千克乙酰丙酮；用盐酸调节溶液的pH为2. 0，滴加完乙酰丙酮后， 在75。C和搅拌条件下反应2. 0小时；用氨水调节pH为5. 0，在75。C和搅拌 条件下继续反应1.5小时；用氨水调节pH为8.5，在75'C温度下继续搅拌 0.5小时；冷却至室温，分离乙酰丙酮铜，并用水反复洗涤至洗涤液无色， 干燥后得到47. 5千克乙酰丙酮铜；产品纯度为98. 2%，氧化铜的转化率为 95. 0%。 实施例2
向反应釜中加入200千克水，在搅拌条件下加入30千克氧化铜粉，使 氧化铜粉均匀分散于水中；在搅拌条件下加热至65"C，在65。C和搅拌条件 下滴加90千克乙酰丙酮；用硫酸调节溶液的pH为1. 0，滴加完乙酰丙酮后， 在65"C和搅拌条件下反应2. 5小时；用氢氧化钠调节pH为7. 0，在65。C和 搅拌条件下继续反应2. 0小时；用氢氧化钠调节pH为9.0，在65'C温度下 继续搅拌1.0小时；冷却至室温，分离乙酰丙酮铜，并用水反复洗涤至洗 涤液无色，干燥后得到氧化铜97. 5千克乙酰丙酮铜；产品纯度为98. 0%， 氧化铜的转化率为97.5%。 实施例3
向反应釜中加入1S0千克水，在搅拌条件下加入20千克氧化铜粉，使氧化铜粉均匀分散于水中；在搅拌条件下加热至85'C，在85t:和搅拌条件 下滴加55千克乙酰丙酮；用磷酸调节溶液的pH为3. O，滴加完乙酰丙酮后， 在85。C和搅拌条件下反应2. 0小时；用氢氧化钾调节pH为6. 0，在85。C和 搅拌条件下继续反应1. 5小时；用氢氧化钾调节pH为8.5,在85匸温度下 继续搅拌反应0.25小时；冷却至室温，分离乙酰丙酮铜，并用水反复洗涤 至洗涤液无色，干燥后得到64.0千克乙酰丙酮铜；产品纯度为98.8%，氧 化铜的转化率为95. 5%。
权利要求
1、一种乙酰丙酮铜的制备方法，采用氧化铜粉和乙酰丙酮合成，其特征是以水为溶剂，以质子酸为催化剂，用质子碱调节酸度，包括以下步骤(1)向反应釜中加入100～200千克水作溶剂；(2)在搅拌条件下加入15～30千克氧化铜粉，使氧化铜粉均匀分散于水中；(3)在搅拌条件下加热至60～90℃，在恒温条件下滴加38～90千克乙酰丙酮；(4)在反应过程中，用质子酸调整溶液的pH为1.0～3.0；(5)滴加完乙酰丙酮后，在60～90℃和搅拌条件下反应1.0～2.0小时；(6)用质子碱调节pH为5.0～7.0，在60～90℃和搅拌条件下继续反应1.0～2.0小时，使反应完全；(7)用质子碱调节pH为8.0～9.0，在60～90℃条件下继续搅拌0.5～1.0小时，促使乙酰丙酮铜析出；(8)冷却至室温，过滤分离乙酰丙酮铜，并用水反复洗涤至洗涤液为无色，干燥后得到纯乙酰丙酮铜。
2、根据权利要求l所述的一种乙酰丙酮铜的制备方法，其特征是所 用质子酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种，所用质子碱为氢氧化钠、氢氧 化钾、氨水中的一种。
全文摘要
本发明属精细化工领域，特别是涉及一种乙酰丙酮铜的制备方法。该制备方法采用氧化铜粉和乙酰丙酮合成，其特征是以水为溶剂，以质子酸为催化剂，用质子碱调节酸度；所用质子酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种，所用质子碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。与现有技术相比，本发明的副产物为微量可溶性无机盐，生产工艺简单，无需特殊纯化即可得到乙酰丙酮铜产品，产品纯度高，产率大于95％；采用水作溶剂，无有机溶剂污染；反应物氧化铜与乙酰丙酮的摩尔比为1.0∶2.0～1.0∶2.4，乙酰丙酮用量低，生产成本低和效益高。
文档编号C07C49/92GK101508635SQ200910019740
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月24日 优先权日2009年3月24日
发明者管从胜 申请人:山东大学