专利名称：一种高纯度乙酰丙酮的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种化工分离工艺，特别涉及一种乙酰丙酮精制塔釆 用减压精馏、侧线出料方式连续精制高纯度乙酰丙酮的方法。
背景技术：
乙酰丙酮是一种重要的化工及医药中间体，可用于合成磺胺类 药物、饲料添加剂和催化剂等，随着社会的发展，对乙酰丙酮的纯度
要求越来越高，优等品纯度要求达到99.9%，这也对乙酰丙酮的连 续精馏工艺提出了更高的要求。目前乙酰丙酮精馏工序中，最后一个 精制塔釆用塔顶釆出产品的方式，得到乙酰丙酮。但是实际生产中， 由于乙酰丙酮的受热分解产生丙酮，或者由于前期精馏工序不稳定造 成醋酸异丙烯酯，丙酮、醋酸异丙烯酯等低沸组分进入最后的精制塔 中，而现有装置的精制塔通常不具备脱除低沸组分的功能，因此一旦 有低沸组分进入精制塔，则产品中始终存在一定含量的低沸组分，无
法得到所要求的高纯度乙酰丙酮产品。 . 曰本专利JP63162645和中国专利CN1850763A均釆用间歇精馏方
法制得乙酰丙酮，间歇精馏由于生产能力低，生产周期长，产品质量 的重复性较差等缺点，无法满足大规模连续生产的要求；英国专利 GB1354180釆用分馏的方法，改变真空度，逐级釆出醋酸、醋酐和乙 酰丙酮，该方法不仅无法实现连续化生产，而且乙酰丙酮产品纯度不高；英国专利GB838142釆用双塔精馏的方式，连续分离乙酰丙酮， 但是由于工况波动， 一旦有低沸组分进入精制塔，则无法完全脱除， 产品纯度无法稳定地达到99. 9%。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中由于乙酰丙酮分解产生的丙酮 和醋酸异丙烯酯等低沸组分进入最后精制塔T1中，从而无法得到高 纯产品的缺点，提供一种操作稳定可靠的高纯度乙酰丙酮的连续精制 方法，不但可连续操作，而且最终产品纯度高，质量含量达到99.9%, 适用于大规模工业生产。
为达到上述目的，采用的技术方案是，高纯度乙酰丙酮的连续精 制方法，包括粗乙酰丙酮先经过脱低沸工序，脱酸、脱酐工序，进入 精制塔Tl,其特征在于在精馏段上部侧线液相抽出高纯度乙酰丙 酮，塔顶收集由于乙酰丙酮分解产生的丙酮，和由于前段工序不稳定 导致并未完全脱除的醋酸异丙烯酯等低沸混合组分，并返回粗乙酰丙 酮槽V1，经脱低沸工序、脱酸脱酐工序后再进入精制塔T1，塔釜釆 出高沸组分。
上述技术方案中，精制塔Tl为减压精制塔，塔顶压力为表压 -40~-90kPa，回流比为5~12,进料位置为从塔顶算起第30 ~ 40块 理论塔板，侧线釆出位置为从塔顶算起第5-15块理论塔板，塔顶温 度70 115C，塔釜温度为100~130°C，侧线抽出温度85 12(TC。
本发明的优点是通过精制塔T1液相侧线出料形式，使得精制 塔T1具备了脱除少量低沸组分的功能，克服了由于乙酰丙酮分解产生的丙酮等低沸组分和前段工况不稳定导致醋酸异丙烯酯等低沸组 分进入最后精制塔T1中，从而无法得到高纯产品的缺点，同时，塔 顶得到的丙酮和醋酸异丙烯酯可以回收利用，塔釜釆出高沸组分。使 整个精馏工段更易于控制，操作弹性大，最终产品纯度高，质量含量
稳定地达到99. 9 /。。
图1乙酰丙酮精制流程。
图中T1精制塔;'V1粗乙酰丙酮槽；V2精制塔高沸组分槽；V3 精制塔低沸组分槽；V4乙酰丙酮产品槽；El精制塔塔釜再沸器； E3精制塔塔顶冷凝器；E2精制塔侧线出料冷凝器。
具体实施例方式
具体实施中釆用的精制塔T1为减压精制塔，50块理论塔板，粗 乙酰丙酮先经过脱低沸工序、脱酸脱酐工序，再进入精制塔T1。
对比例为现有技术从精制塔Tl塔顶采出产品方法。
实施例采用本发'明精制塔Tl侧线液相出料方法制备高纯度乙酰 丙酮，塔顶收集的丙酮和醋酸异丙烯酯等低沸混合组分，返回粗乙酰 丙酮槽V1，并作为进料原料再次进入精制塔Tl,塔釜采出高沸组分。
对比例和实施例中各物料组分均为重量百分数。
对比例1
进料位置为从塔顶算起第30块理论塔板，进料组成为98.4% 乙酰丙酮、0. 3%丙酮、0. 3%醋酸异丙烯酯、1%高沸组分。
精制塔操作条件'为塔顶压力为表压-63kPa，回流比5,塔顶温度为105°C，塔釜温度123°C。
精馏结果从精制塔T1塔顶釆出产品，产品纯度为99.2%。对比例2
由于脱低沸工序工况波动，醋酸异丙烯酯进入后道工序精制塔Tl精制，进料粗乙酰丙酮的组成为97%乙酰丙酮、0. 3%丙酮、1.7%醋酸异丙烯酯、1%高沸组分，进料位置为从塔顶算起第35块理论塔板。
精制塔T1操作条件为塔顶压力为表压-86kPa,回流比5，塔
顶温度为75匸，塔釜温度iorc。
精馏结果从精制塔T1塔顶釆出产品，产品纯度为97.9%由对比例l和对比例2数据可见，釆用塔顶出料方式，若原料中含有丙酮和醋酸异丙烯酯，则产品中始终存在丙酮和醋酸异丙烯酯，无法完全脱除，无法得到99. 9°/。的高纯乙酰丙酮。 .实施例1
进料位置为从塔顶算起第30块理论塔板，进料粗乙酰丙酮组分含量同对比例1。
精制塔操作条件塔顶压力为表压-63kPa,回流比5，塔顶温度为108。C，塔釜温度125。C,乙酰丙酮侧线抽出温度ll(TC。
精馏结果乙酰丙酮釆出位置为从精制塔Tl侧线从塔顶算起第10块理论塔板，产品纯度为99. 9%。 .
实施例2
由于前段工况波动，造成进料中醋酸异丙烯酯进入精制塔T1中，进料位置为从塔顶算起第35块理论塔板，进料粗乙酰丙酮的组成为
97. 7%乙酰丙酮、0. 3%丙酮、1%醋酸异丙烯酯、1%高沸组分。
精制塔T1操作条件为塔顶压力为表压-86kPa，回流比5，塔
顶温度为75。C，塔釜温度104匸，乙酰丙酮侧线抽出温度86。C。
乙酰丙酮从精制塔Tl侧线采出，位置从塔顶算起为第15块理论
塔板，精馏结果产品纯度为99.9%。
实施例3
进料位置为从塔顶算起第32块理论塔板，由于乙酰丙酮分解出丙酮等低沸组分进入精制塔T1中，进料粗乙酰丙酮的组成为97.7%乙酰丙酮、1%丙酮、0. 3%醋酸异丙烯酯、1%高沸组分。
精制塔T1搡作条件为塔顶压力为表压-45kPa，回流比8,塔顶温度为113。C,塔釜温度129。C，乙酰丙酮侧线抽出温度117°C。
乙酰丙酮从精制塔T1侧线釆出，位置从塔顶算起为第9块理论塔板，精馏结果产品纯度99.9%。实施例4
由于前段工况波动，造成进料丙酮和醋酸异丙烯酯含量超标，粗乙酰丙酮中各组分含量97%乙酰丙酮、1%丙酮、1%醋酸异丙烯酯、1%高沸组分，进料位置为从塔顶算起第40块理论塔板。
精制塔T1操作条件塔顶压力为表压-63kPa，回流比6，塔顶温度为108。C，塔釜温度125。C，乙酰丙酮侧线抽出温度ll(TC。
乙酰丙酮从精制塔Tl侧线釆出，位置从塔顶算起为为第8块理论塔板，精馏结果产品纯度为99.9%。实施例5
由于前段工况波动过大，造成进料中丙酮和醋酸异丙烯酯含量严重超标，粗乙酰丙酮中各组分及含量分别为94. 5%乙酰丙酮、2%丙酮、2.5%醋酸异丙烯酯、1%高沸组分进料，进料位置为从塔顶算起第38块理论塔板。
精制塔T1的操作条件塔顶压力为表压-71kPa,回流比12,塔顶温度为85。C,塔釜温度122匸，乙酰丙酮侧线抽出温度10rC。
乙酰丙酮从精制塔T1侧线釆出，位置为第13块理论塔板，精馏结果产品纯度为99.9%。
由实例3、实例4和实例5可知，通过精制塔T1液相侧线出料的方式，使得精制塔T1具备了脱除少量低沸组分的功能。即使由于前段工况波动或乙酰丙酮分解，造成大量低沸组分进入精制塔T1中，最终依然可以得到纯度高达99.9%的乙酰丙酮产品。同时，塔顶得到的丙酮和醋酸异丙烯酯可以回收利用，返回粗乙酰丙酮槽VI再次作为精制塔T1进料原料，塔釜采出髙沸组分。
权利要求
1.一神高纯度乙酰丙酮的精制方法，包括粗乙酰丙酮先经过脱低沸工序，脱酸脱酐工序，进入精制塔T1，其特征在于在精馏段上部侧线液相抽出高纯度乙酰丙酮，塔顶收集低沸混合组分丙酮和醋酸异丙烯酯，并返回粗乙酰丙酮槽V1，再经过脱低沸工序、脱酸脱酐工序，然后进入精制塔T1，塔釜采出高沸组分。
2. 根据权利要求1所述一神高纯度乙酰丙酮的精制方法，所述精制塔 Tl为减压精制塔，塔顶压力为表压-40 -90kPa,进料位置为从塔 顶算起第30 - 40块理论塔板，侧线采出位置为从塔顶算起第5~ 15块理论塔板，塔顶温度70~115。C，塔釜温度为100~13(TC， 侧线抽出温度85-'12(TC，回流比5~12。
全文摘要
一种高纯度乙酰丙酮的精制方法，包括粗乙酰丙酮先经过脱低沸工序，脱酸、脱酐工序，进入精制塔T1，其特征在于精制塔T1为减压精制塔，在精馏段上部侧线液相抽出高纯度乙酰丙酮，塔顶收集由于乙酰丙酮分解产生的丙酮，和由于前段工序不稳定导致并未完全脱除的醋酸异丙烯酯等低沸混合组分，并返回粗乙酰丙酮槽V1，经脱低沸工序、脱酸脱酐工序后再进入精制塔T1，塔釜采出高沸组分。本发明的优点是通过精制塔T1液相侧线出料形式，使得精制塔T1具备了脱除少量低沸组分的功能，同时，塔顶得到的丙酮和醋酸异丙烯酯可以回收利用，塔釜采出高沸组分，整个精馏工段易于控制，操作弹性大，最终产品纯度高，质量含量稳定地达到99.9％。
文档编号C07C49/14GK101514151SQ200910048500
公开日2009年8月26日 申请日期2009年3月30日 优先权日2009年3月30日
发明者叶小鹤, 曾义红, 朱家文, 亭 李, 杨志东, 纪利俊, 顾明兰 申请人:上海吴泾化工有限公司;华东理工大学