专利名称：一种葫芦素e的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种葫芦素E的制备方法，尤其是一种从植物中提取葫芦素E的方法。
背景技术：
葫芦素E(Cucurbitacin E)，异名葫芦苦素E。分子式C32H44O8，分子量556.695，CAS登录号18444-66-1，结构式如下
葫芦素E是一种天然化合物，具有抗细胞黏附、细胞毒等多种生理活性，广泛存在于葫芦科多种植物中。
瓜蒂为葫芦科植物甜瓜Cucumis melo L.的果蒂。具有催吐等作用，其中含有丰富的葫芦素E。
现有技术中，葫芦素E的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的葫芦素E的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的葫芦素E的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案 取甜瓜蒂粗粉，加入50-95％乙醇渗漉，收集其重量3-8倍量体积的渗漉液，减压回收乙醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱，10-50％乙醇洗脱，收集1-5倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
渗漉的条件优选为加入85％乙醇渗漉，收集药材重量5倍量体积的渗漉液。
大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为35％。
收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为3倍量柱体积。
采用上述技术方案制备葫芦素E，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。
下面将结合具体实施方式
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式 实施例1 取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入50％乙醇渗漉，收集其重量3倍量体积的渗漉液，减压回收乙醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱，10％乙醇洗脱，收集1倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得葫芦素E15.2g，经HPLC检测，纯度为98.1％。
实施例2 取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入95％乙醇渗漉，收集其重量8倍量体积的渗漉液，减压回收乙醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过H-103大孔吸附树脂柱，50％乙醇洗脱，收集5倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得葫芦素E21.2g，经HPLC检测，纯度为98.2％。
实施例3 取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入85％乙醇渗漉，收集其重量5倍量体积的渗漉液，减压回收乙醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过D101大孔吸附树脂柱，35％乙醇洗脱，收集3倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得葫芦素E22.8g，经HPLC检测，纯度为99.5％。
实施例4 取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入85％乙醇渗漉，收集其重量5倍量体积的渗漉液，减压回收乙醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过DA-201大孔吸附树脂柱，35％乙醇洗脱，收集3倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得葫芦素E21.2g，经HPLC检测，纯度为99.2％。
实施例5 取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入85％乙醇渗漉，收集其重量5倍量体积的渗漉液，减压回收乙醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过DS-401大孔吸附树脂柱，35％乙醇洗脱，收集3倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得葫芦素E20.6g，经HPLC检测，纯度为99.0％。
权利要求
1.一种葫芦素E的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取甜瓜蒂粗粉，加入50-95％乙醇渗漉，收集其重量3-8倍量体积的渗漉液，减压回收乙醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱，10-50％乙醇洗脱，收集1-5倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述葫芦素E的制备方法，其特征在于所述渗漉的条件为加入85％乙醇渗漉，收集药材重量5倍量体积的渗漉液。
3.根据权利要求1所述葫芦素E的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述葫芦素E的制备方法，其特征在于所述洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度为35％。
5.根据权利要求1所述葫芦素E的制备方法，其特征在于所述收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为3倍量柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的葫芦素E的制备方法，工艺步骤为取甜瓜蒂粗粉，加入50-95％乙醇渗漉，收集其重量3-8倍量体积的渗漉液，减压回收乙醇并浓缩，加入水搅拌，放置，析出树脂样固体物，滤过，取滤渣，加其重量1倍量体积的85％乙醇溶解，加入活性碳脱色，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱，10-50％乙醇洗脱，收集1-5倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，析出固体物，滤过，取滤渣加入甲醇重结晶。采用本发明制备葫芦素E，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07J9/00GK101759747SQ20091023299
公开日2010年6月30日 申请日期2009年10月20日 优先权日2009年10月20日
发明者王琳, 范淦彬 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司