专利名称：一种白头翁素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种白头翁素的制备方法，尤其是一种从植物中提取白头翁素的方法。
背景技术：
白头翁素(Anemonin)，别名白头翁脑等。分子式C10H804，分子量192. 171，CAS
登录号508-44-1，结构式如下 白头翁素是一种天然化合物，具有抗癌、抗病原微生物等作用，广泛存在于毛茛科 植物白头翁Pulsatilla chinensis (Bge.) Regel等多种植物中。 现有技术中，白头翁素的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得 到的白头翁素的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的白头翁素 的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案 取白头翁全草粗粉，加入到C02超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占 总萃取溶剂的体积百分比为2-6%，萃取压力10-40MPa，温度30-60°C，C02流量l-5ml/g生 药/min，萃取时间100-200min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，冷藏，析出结晶，分离 结晶，加入热乙醇溶解，趁热过滤，取滤液，回收乙醇，放置析晶，分离结晶加入氯仿重结晶， 分离、洗涤、干燥即得。 夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。 萃取压力优选为20MPa。 萃取温度优选为45。C。 C02流量优选为2ml/g生药/min。 萃取时间优选为150min。 采用上述技术方案制备白头翁素，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。 下面将结合具体实施方式
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1 取白头翁全草粗粉10Kg，加入到(A超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带 剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力lOMPa，温度30°C， C02流量lml/g生药/ min，萃取时间100-200min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶， 加入热乙醇溶解，趁热过滤，取滤液，回收乙醇，放置析晶，分离结晶加入氯仿重结晶，分离、 洗涤、干燥即得白头翁素9. Og，经HPLC检测，纯度为98. 9% 。
实施例2 取白头翁全草粗粉10Kg，加入到(A超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带 剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取压力40MPa，温度60°C， C02流量5ml/g生药/ min，萃取时间100-200min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶， 加入热乙醇溶解，趁热过滤，取滤液，回收乙醇，放置析晶，分离结晶加入氯仿重结晶，分离、 洗涤、干燥即得白头翁素11. 7g，经HPLC检测，纯度为98. 2% 。
实施例3 取白头翁全草粗粉10Kg，加入到(A超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带 剂占总萃取溶剂的体积百分比为5% ，萃取压力20MPa，温度45°C ， C02流量2ml/g生药/min， 萃取时间150min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入热乙 醇溶解，趁热过滤，取滤液，回收乙醇，放置析晶，分离结晶加入氯仿重结晶，分离、洗涤、干 燥即得白头翁素13. Og，经HPLC检测，纯度为99. 7% 。
权利要求
一种白头翁素的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取白头翁全草粗粉，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间100-200min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入热乙醇溶解，趁热过滤，取滤液，回收乙醇，放置析晶，分离结晶加入氯仿重结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2. 根据权利要求1所述白头翁素的制备方法，其特征在于所述夹带剂占总萃取溶剂的 体积百分比为5%。
3. 根据权利要求1所述白头翁素的制备方法，其特征在于所述萃取压力为20MPa。
4. 根据权利要求1所述白头翁素的制备方法，其特征在于所述萃取温度为45°C。
5. 根据权利要求1所述白头翁素的制备方法，其特征在于所述C02流量为2ml/g生药 /min。
6. 根据权利要求1所述白头翁素的制备方法，其特征在于所述萃取时间为150min。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的白头翁素的制备方法，工艺步骤为取白头翁全草粗粉，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间100-200min，得萃取物，减压回收溶剂，得油状物，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入热乙醇溶解，趁热过滤，取滤液，回收乙醇，放置析晶，分离结晶加入氯仿重结晶。采用本发明制备白头翁素，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D493/10GK101759706SQ200910232990
公开日2010年6月30日 申请日期2009年10月20日 优先权日2009年10月20日
发明者王琳, 范淦彬 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司