专利名称：一种白头翁素的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种白头翁素的提取方法，尤其是一种采用超临界C02萃取技术提取 白头翁素的方法。
背景技术：
超临界二氧化碳萃取分离过程的原理是利用超临界二氧化碳对某些特殊天然产 物具有特殊溶解作用，利用超临界二氧化碳的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和对 超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离 的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当 然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混 合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本 析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体二氧化碳萃取过程是由萃取和分离组合 而成的。从超临界流体性质看，其具有的特点1)萃取速度高与液体萃取，特别适合于固态物质的分离提取；2)在接近常温的条件下操作，能耗低于一般精馏发，适合于热敏性物质和易氧化 物质的分离；3)传热速率快，温度易于控制；4)适合于挥发性物质的分离。白头翁素分子式C10H804；分子量192.16物理性质熔点157 158°。微溶于冷水，较易溶于热水，溶于热乙醇及氯仿，遇
碱呈黄色。白头翁素又名银莲花素、白头翁脑。广泛存在于白头翁、威灵仙等毛茛属药用植物 中，具有抗菌、镇痛和镇静、抗肿瘤等作用。白头翁属毛茛科植物，分布在我国大部分地区，多野生。具有清热解毒，凉血止痢 功效。用于热毒血痢，阴痒带下，阿米巴痢。在抗生素广泛应用甚至滥用的今天，细菌、病毒变异抗药性使医生束手莫策，应用 天然植物药杀菌抗病毒具有重要的意义。白头翁药材资源丰富，对提取白头翁素十分利好，更有利于开展白头翁素更多用 途，具有现实意义，现有对白头翁素提取公开方法很少，多是提取水蒸气蒸馏，氯化钠水中氯仿萃 取，重结晶。如周滢等发表的“毛茛中白头翁素的制备工艺研究”，该文献采用的方法是 蒸汽蒸馏，加入氯化钠水，氯仿萃取。蒸汽蒸馏温度过高，容易使白头翁素发生变化，氯化 钠水溶液中氯仿萃取，萃取效率低，况且氯仿是毒性溶剂，操作人员易中毒，专利(申请号200810103937) “一种抗肿瘤药物白头翁素及其组合物的制备方法及其应用”，该发明也是 采用蒸馏方法制备白头翁素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种白头翁素的提取新方法。该方法采用超临界 萃取，能够提高白头翁素的收率，减少纯化步骤。为了解决上述技术问题，本发明提取技术方案如下一种白头翁素的提取方法，其特征在于包含以下步骤1)超临界C02萃取将白头翁根部粉碎20-60目，投入萃取釜中，调试萃取釜，分 离釜、加温装置和制冷装置正常工作，打开压缩泵加压为15-16Mpa，泵入液体C02提取白头 翁素，从分离釜中解析萃取物，得白头翁素粗品；2)纯化将上述白头翁素粗品用2-3倍量正丁醇洗涤3-4次，再用热乙醇溶解，放 置冷冻结晶2-3次，滤出结晶物，低温干燥即得产品。所述超临界C02萃取条件C02流量控制为35_40kg/h，提取温度35_4°C，动态提 取时间3-5小时，解析压力为5-6Mpa，解析温度55_60°C。所述纯化条件乙醇为90-99%的乙醇，冷冻结晶温度控制为-10-0°C，结晶时间 不低于24小时。本发明存在以下优点C02无毒而且性质稳定，低温萃取白头翁素，减少白头翁因 提取温度过高而发生变化，整个生产工序没有有毒试剂，产品符合食品药品的要求。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 取白头翁原料，挑选去杂，取根部粉碎60目，称量1kg，装入萃取釜，密封，将提取 温度调至35°C，分离塔温度调至55°C，提取压力16Mpa，解析压力为5Mpa，C02气体从钢瓶放 出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将C02送入净化器，通过 预热器到指定温度和压力，流速35kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提取 3小时。停机后放出萃取物，收集萃取物用3倍量正丁醇洗涤3次，再加入90%乙醇中回流 溶解，放置在-10°C环境中，结晶24小时，溶解结晶5次，低温干燥得白头翁素，含量98%， 收率83% (以原料中白头翁素计)。实施例2 取白头翁原料，挑选去杂，取根部粉碎20目，称量1kg，装入萃取釜，密封，将提取 温度调至40°C，分离塔温度调至55°C，提取压力17Mpa，解析压力为5Mpa，C02气体从钢瓶 放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将C02送入净化器，通 过预热器到指定温度和压力，流速40kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提 取3小时。停机后放出萃取物，收集萃取物用2倍量正丁醇洗涤4次，再加入99%乙醇中回 流溶解，放置在_5 °C环境中，结晶30小时，溶解结晶3次，低温干燥得白头翁素，含量99 %， 收率80% (以原料中白头翁素计)。
实施例3 取白头翁原料，挑选去杂，取根部粉碎40目，称量1kg，装入萃取釜，密封，将提取温度调至40°C，分离塔温度调至60°C，提取压力17Mpa，解析压力为6Mpa，C02气体从钢瓶 放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将C02送入净化器，通 过预热器到指定温度和压力，流速35kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提 取4小时。停机后放出萃取物，收集萃取物用3倍量正丁醇洗涤3次，再加入95%乙醇中回 流溶解，放置在0°C环境中，结晶25小时，溶解结晶3次，低温干燥得白头翁素，含量98%， 收率85% (以原料中白头翁素计)。实施例4 取白头翁原料，挑选去杂，取根部粉碎60目，称量1kg，装入萃取釜，密封，将提取 温度调至40°C，分离塔温度调至55°C，提取压力17Mpa，解析压力为5Mpa，C02气体从钢瓶 放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将C02送入净化器，通 过预热器到指定温度和压力，流速40kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提 取5小时。停机后放出萃取物，收集萃取物用2倍量正丁醇洗涤3次，再加入99%乙醇中回 流溶解，放置-10°C环境中，结晶24小时，溶解结晶2次，低温干燥得白头翁素，含量98%， 收率87% (以原料中白头翁素计)。实施例5 取白头翁原料，挑选去杂，取根部粉碎60目，称量2kg，装入萃取釜，密封，将提取 温度调至40°C，分离塔温度调至55°C，提取压力17Mpa，解析压力为5Mpa，C02气体从钢瓶 放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化。进入储罐用高压计量泵将C02送入净化器，通 过预热器到指定温度和压力，流速35kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提 取4小时。停机后放出萃取物，收集萃取物用2倍量正丁醇洗涤4次，再加入99%乙醇中回 流溶解，放置-10°C环境中，结晶24小时，溶解结晶3次，低温干燥得白头翁素，含量99%， 收率81% (以原料中白头翁素计)。实施例6 取白头翁原料，挑选去杂，取根部粉碎40目，称量2kg，装入萃取釜，密封，将提取 温度调至40°C，分离塔温度调至60°C，提取压力16. 5Mpa,解析压力为5. 5Mpa, C02气体从钢 瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化。进入储罐用高压计量泵将C02送入净化器， 通过预热器到指定温度和压力，流速40kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态 提取3小时。停机后放出萃取物，收集萃取物用2倍量正丁醇洗涤4次，再加入99%乙醇中 回流溶解，放置_5 °C环境中，结晶30小时，溶解结晶2次，低温干燥得白头翁素，含量98 %， 收率86% (以原料中白头翁素计)。
权利要求
一种白头翁素的提取方法，其特征在于包含以下步骤1)超临界CO2萃取将白头翁根部粉碎20-60目，投入萃取釜中，调试萃取釜、分离釜、加温装置和制冷装置正常工作，打开压缩泵加压为15-16Mpa，泵入液体CO2提取白头翁素，从分离釜中解析萃取物，得白头翁素粗品；2)纯化将上述白头翁素粗品用2-3倍量正丁醇洗涤3-4次，再用热乙醇溶解，放置冷冻结晶2-3次，滤出结晶物，低温干燥即得产品。
2.如权利要求1所述白头翁素的提取方法，其特征在于所述超临界C02萃取条件C02 流量控制为35-40kg/h，提取温度35-40°C，动态提取时间3_5小时，解析压力为5_6Mpa，解 析温度55-60°C。
3.如权利要求1所述白头翁素的提取方法，其特征在于所述纯化条件乙醇为90-99% 的乙醇，冷冻结晶温度控制为-10-0°C，结晶时间不低于24小时。
全文摘要
本发明涉及一种白头翁素的提取方法，方法是以白头翁根部为原料，粉碎20-60目，CO2做溶剂，超临界提取3-5小时，解析物去离子水洗涤，再经沸乙醇溶解冷冻结晶，低温干燥得高含量白头翁素。采用本方法生产白头翁素，提取效率高，能耗低，工业“三废”少，所得产品可以直接用于药品生产。
文档编号C07D493/10GK101830907SQ20101018271
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司