专利名称：一种高效蒸馏提纯四丁基脲的蒸馏装置的制作方法
技术领域：
本技术属于有机化学和热质交领域，更具体是涉及一种高效蒸馏 提纯四丁基脲的蒸馏装置。
背景技术：
四丁基脲是用途较广的有机合成中间体，也可用作有机化学的溶 剂、萃取剂。目前主要是用作蒽醌法生产过氧化氢过程中的溶剂，用 于代替磷酸三辛酯。由于氢化蒽醌在四丁基脲中的溶解度大于磷酸三 辛酯，使过氧化氢生产过程的氢化效率提高，萃取过程中的分配系数 增大，有利于提高装置的生产能力，提高过氧化氢的浓度，降低生产 能耗。四丁基脲在过氧化氢生产过程的优越性能得到过氧化氢生产行 业的认可，国外几家大的过氧化氢生产公司已相继使用四丁基脲代替 磷酸三辛酯，国内多家过氧化氢生产公司也在应用工艺进行研究。目 前生产高纯度四丁基脲的厂家，提纯工艺均采用传统真空蒸馏法，该
方法采用W3真空泵或水冲真空泵，主要缺点是真空度低，对高沸点 很难蒸馏。如提同蒸馏温度高，又可能影响产品质量及外观。如不采 用高效精馏塔，使低沸点物和高沸点物不能有效分离，严重影响产品 质量。如采用高真空的油环泵(如H50油环泵、旋片泵)，虽然真空度 能达到工艺要求，但少量未能冷凝的水气和可凝性气体抽入高真空的 油环泵内，造成油污染，将严重影响真空度和泵的使用寿命，经常换本实用新型的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种高效 蒸馏提纯四丁基脲的蒸馏装置。该提纯蒸馏装置操作简便安全，真空 度高，能明显降低蒸馏温度、縮短蒸馏时间、有效提高蒸馏收率，进 一步提高四丁基脲产品质量。同时减少高真空机组的磨损，减少产品 的损耗，防止环境污染。
为了达到以上技术目的，本实用新型采取了如下的技术方案 一种高效蒸馏提纯四丁基脲的蒸馏装置，依次由再沸釜1、精馏塔
2、冷凝器3、粗馏份接收罐4、精馏份接收罐5、缓冲罐6、高真空机 组8、循环水回收罐9构成；精馏塔2—端与再沸釜1相连、另一端则 与冷凝器3相连；粗馏份接收罐4、精馏份接收罐5、缓冲罐6、高真 空机组8与循环水回收罐9依次相连；冷凝器3则同时与粗馏份接收 罐4及精馏份接收罐5相连。
上述技术方案中，在缓冲罐6及高真空机组8之间还设有一电接 点真空表7。
上述技术方案中，所述的高真空机组8是由水环式真空泵和罗茨 真空泵组成。
上述技术方案中，所述的精馏塔是高效波纹填料塔。能使低沸点 物、高沸点物有效分离。
本实用新型的工艺原理如下
将四丁基脲粗品投入再沸釜中，加热升温，先开高真空机组水环真空泵，进行低真空蒸馏，进行低沸点物的蒸馏。随着低沸点物不断 馏出，蒸馏温度逐步升高，真空度逐步升高。采当达到工艺要求的温
度和真空度X).09Mpa时，再开二泵级罗次真空泵，进行高真空度条件 下蒸馏，这时真空度能达到5mmHg以上，能有效降低蒸馏温度、縮短 蒸馏时间、有效提高蒸馏收率，进一步提高四丁基脲产品质量。
本实用新型采用电接点真空表，现在自动化控制真空度，确保罗 茨真空泵安全运行。
本实用新型的高真空机组是由水环式真空泵和罗茨真空泵组成。 这类高真空机组具有极限真空度高，能达到蒸馏要求。抽入机组的可 凝性蒸气、水份、少量灰，都有不会影响机组的真空度和使用寿命。 高真空机组的冷却水采用循环使用，并对循环冷却水中的产品和溶剂 进行回收。
具体工艺操作步骤包括将四丁基脲粗品投入再沸釜料中，加热 升温，开高真空机组，进行真空蒸馏，使四丁基脲蒸气经精馏塔分馏， 至冷凝器冷却成产品，通过控制真空度、蒸馏温度，使粗、精馏份进 行分馏，达到提纯目的。
本实用新型蒸馏装置与传统真空蒸馏装置相比，具有以下优点
1. 采用高效填料精馏塔，能有效的分馏低沸点物和高沸点物。
2. 采用高真空机组，可进行低真空、高真空分步蒸馏，先在水环 泵低真空条件下，对粗品中的低沸点物进行蒸馏。当低沸点物蒸馏尽 后，真空度达到〉0.09Mpa，再在罗茨泵高真空条件下，进行高真空蒸 馏。3. 罗茨真空泵进行自动化控制，采用电接点真空表，按产品性质 和工艺要求，调整上、下限值，当电接点真空表P1达到下限值时，二 级罗茨真空泵进行自动开启，如系统发生意外，真空度小于电接点真 空表P1下限值时，自动关闭二级罗茨真空泵。当当电接点真空表P2 达到上限值时，三级罗茨真空泵进行自动开启，如系统发生意外，真 空度小于电接点真空表P2上限值时，自动关闭三级罗茨真空泵，能有 效保护罗茨真空泵的正常运行。
4. 高真空机组的前级泵为水环真空泵，采用冷却水循环使用，使 抽入水环泵的少量未能冷凝的水气和可凝性气体经冷却水冷却后进入 回收罐中，不会影响真空度和泵的使用寿命，每次使用后还可回收一 定量的粗品，减少环境污染，降低生产成本。
图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
以下结合说明书附图来对本实用新型作进一步的描述，但本实用 新型所要求保护的范围并不局限于实施方式所描述之范围。
如图1所示 一种高效蒸馏提纯四丁基脲的蒸馏装置，依次由再
沸釜l、精馏塔2、冷凝器3、粗馏份接收罐4、精馏份接收罐5、缓冲 罐6、高真空机组8、循环水回收罐9构成；精馏塔2—端与再沸釜1 相连、另一端则与冷凝器3相连；粗馏份接收罐4、精馏份接收罐5、 缓冲罐6、高真空机组8与循环水回收罐9依次相连；冷凝器3则同时 与粗馏份接收罐4及精馏份接收罐5相连。上述技术方案中，在缓冲罐6及高真空机组8之间还设有一电接 点真空表7。
上述技术方案中，所述的高真空机组8是由水环式真空泵和罗茨
真空泵组成。
上述技术方案中，所述的精馏塔是高效波纹填料塔。能使低沸点 物、高沸点物有效分离。
本实用新型的具体操作步骤如下-
1. 将四丁基脲粗品投入再沸釜料中，加热升温，开高真空机组的 前级泵水环泵，开冷凝器冷却水、开粗馏份接收罐进料阀，进行低沸 点物的蒸馏。随着低沸点物不断馏出，蒸馏温度逐步升高，真空度逐 步升咼。
2. 当真空度达到设计要求时，即真空度〉0.09Mpa，粗馏份巳完 全脱尽。切换出料阀至精馏份接收罐，开启高真空机组的二级泵罗次 真空泵，进行高真空度条件下蒸馏，当这套提纯蒸馏装置的真空度达 到5mmHg以上，能有效降低蒸馏温度、縮短蒸馏时间、有效提高蒸馏 收率，进一步提高四丁基脲产品质量。高真空机组采用冷却水循环使 用，对循环冷却水中产品进行回收，减少产品损耗，减少环境污染。
权利要求1.一种高效蒸馏提纯四丁基脲的蒸馏装置，其特征在于依次由再沸釜(1)、精馏塔(2)、冷凝器(3)、粗馏份接收罐(4)、精馏份接收罐(5)、缓冲罐(6)、高真空机组(8)、循环水回收罐(9)构成；精馏塔(2)一端与再沸釜(1)相连、另一端则与冷凝器(3)相连；粗馏份接收罐(4)、精馏份接收罐(5)、缓冲罐(6)、高真空机组(8)与循环水回收罐(9)依次相连；冷凝器(3)则同时与粗馏份接收罐(4)及精馏份接收罐(5)相连。
2. 根据权利要求1所述的高效蒸馏提纯四丁基脲的蒸馏装置，其 特征在于在缓冲罐(6)及高真空机组(8)之间还设有一电接点真 空表(7)。
3. 根据权利要求2所述的高效蒸馏提纯四丁基脲的蒸馏装置，其 特征在于高真空机组(8)是由水环式真空泵和罗茨真空泵组成。
4. 根据权利要求3所述的高效蒸馏提纯四丁基脲的蒸馏装置，其 特征在于所述的精馏塔(2)是高效波纹填料塔。
专利摘要本实用新型公开了一种高效蒸馏提纯四丁基脲的蒸馏装置。依次由再沸釜、精馏塔、冷凝器、粗馏份接收罐、精馏份接收罐、缓冲罐、高真空机组、循环水回收罐构成；精馏塔一端与再沸釜相连、另一端则与冷凝器相连；粗馏份接收罐、精馏份接收罐、缓冲罐、高真空机组与循环水回收罐依次相连；冷凝器则同时与粗馏份接收罐及精馏份接收罐相连。该提纯蒸馏装置操作简便安全，真空度高，能明显降低蒸馏温度、缩短蒸馏时间、有效提高蒸馏收率，进一步提高四丁基脲产品质量。同时减少高真空机组的磨损，减少产品的损耗，防止环境污染。
文档编号C07C275/06GK201427939SQ20092015362
公开日2010年3月24日 申请日期2009年5月7日 优先权日2009年5月7日
发明者潘伟中, 潘冬明 申请人:湖州吉昌化学有限公司