专利名称：多级枯烯氧化的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于将枯烯(异丙苯)氧化成氢过氧化枯烯(氢过氧化异丙苯)的方法，其中已改善了方法的配置。
背景技术：
通常通过枯烯工艺来制备苯酚，其中将枯烯氧化成氢过氧化枯烯(CHP)，接着浓缩获得的氧化产物混合物并经受裂解反应(cleavage reaction)。随后，将裂解产物混合物引入蒸馏部分，其中首先分离裂解反应的主要产物，即苯酚和丙酮，然后通过一系列蒸馏步骤或其它纯化步骤加以纯化。在现有技术中，通常利用所谓的湿式氧化工艺来氧化枯烯，其中借助于例如碳酸盐的水溶液在溶液中进行氧化。干式氧化工艺，其中引入反应混合物中的仅有化合物是起始原料(枯烯)和氧化气体，正变得更加普遍。湿式工艺的缺点在于，在可以浓缩氧化产物 (CHP)以前，尤其，它们还需要除去碳酸盐和中和含水氧化混合物(由于碳酸盐其已呈现碱性)的步骤。按照 Kazua Hattori et al.在 Journal of Chemical Engineering of Japan, vol. 3,no. 1，(1970),p. 72-78中以自由基机理来说明枯烯的液相氧化。在氧化中形成的主要副产物是苯乙酮和烃基原醇(carbinol)。通常认为此方法是按照以下图解进行
权利要求
1.一种利用含氧气体，优选空气，将枯烯氧化成氢过氧化枯烯的方法，所述方法包括-将枯烯进料和含氧气体进料引入在一系列3-8个反应器中的至少第一氧化反应器， 从而形成氧化混合物，以及-优选在已发生氧化反应以后，将形成的所述氧化混合物从所述反应器引入至少一个后续反应器，其中-所述反应器包括至少一个低压氧化器(1)作为在所述系列中的第一反应器以及至少一个高压氧化器(2)作为在所述系列中的最后反应器；-在至少大气压的压力下操作所述至少一个低压氧化器以及在比所述至少一个低压氧化器高至少0. 5巴的压力下操作所述至少一个高压氧化器。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，存在一个低压反应器。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，存在4或5个高压反应器。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，将新鲜含氧气体供给在所述系列中的所有反应器。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，将枯烯仅供给到在所述系列中的所述第一反应器。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在高于任何低压氧化器至少0.5巴的压力下操作所述任何高压反应器。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，用稀苛性碱和水洗涤所述含氧气体以在将它弓I入氧化反应器以前除去所有酸性或苛性碱痕量物。
8.根据任何前述权利要求所述的方法，其特征在于，作为干式氧化来操作所述氧化。
9.根据任何前述权利要求所述的方法，其特征在于，在降低的液面的条件下操作所述高压氧化器( 使得所述第一高压反应器O)的液面为最高。
10.根据任何前述权利要求所述的方法，其特征在于，在任何低压氧化器(1)中保持比任何所述高压氧化器( 更大的液体存量。
11.根据任何前述权利要求所述的方法，其特征在于，在所述低压氧化器(1)中在 0. 01-3. Obarg的压力下，以及在所述高压氧化器(2)中在1. 01-10. Obarg的压力表下，操作所述氧化。
12.根据任何前述权利要求所述的方法，其特征在于，产生的氧化产物具有的CHP浓度为 22-32%，优选 24-28%。
13.根据任何前述权利要求所述的方法，其中，将氧化混合物传送到各个串联反应器 (即，仅反应器1至2，仅反应器2至3等等)。
14.根据任何前述权利要求所述的方法，其特征在于，从在所述系列中的至少一个反应器移出在顶部气体中的未反应枯烯，冷凝所述枯烯，在形成的冷凝物中合并所述未反应枯烯，并随后利用苛性碱溶液，优选包含约0. 2-2. 0%的NaOH，洗涤所述冷凝枯烯，以便纯化它们以去除包含酸、苯酚以及甲醇的污染物。
15.一种利用含氧气体将枯烯氧化成氢过氧化枯烯的装置，包括-一系列3-8个氧化反应器(1，2)，以及-在各个反应器(1，2)的底部的喷射器，用于均勻分布引入所述反应器的(1，2)的气体，其中所述反应器包括至少一个罐体形式的低压氧化器(1)和至少一个塔形式的高压氧化器O)，所述低压氧化器(1)连接于低压气体压缩机以及所述高压氧化器( 连接于高压气体压缩机。15.根据权利要求14所述的装置，其中，将所述高压氧化器(2)以降低的高度放置，使得所述第一高压氧化器处于最高位置。
16.根据权利要求14或权利要求15所述的装置，其中，和任何所述高压氧化器(2)相比，更大液体存量保持在所述低压氧化器(1)中。
17.根据权利要求14至16中任一项所述的装置，进一步包括在各个高压反应器(2)中的内部冷却盘管，用于冷却所述反应混合物。
18.根据权利要求14至17中任一项所述的装置，进一步包括连接于所述各个反应器 (1,2)的冷凝器(3，4)和连接于所述冷凝器(3，4)用于处理未冷凝的排出气的热氧化器 (6)。
19.根据权利要求14至18中任一项所述的装置，进一步包括两级空气洗涤器(8，9)， 用于纯化引入所述反应器(1，2)、以及用于压缩所述空气的空气压缩机(10，11)的空气。
20.根据权利要求14至19所述的装置用于用空气来氧化有机成分的用途。
全文摘要
本发明涉及利用含氧气体，优选空气，将枯烯氧化成氢过氧化枯烯的方法，该方法包括-将枯烯进料和含氧气体进料引入在一系列3-8个反应器中的至少第一氧化反应器，从而形成氧化混合物，以及优选在已发生氧化反应以后，将形成的氧化混合物从一个反应器引入下一个反应器，其中，反应器包括至少一个低压氧化器(1)作为在系列反应器中的第一反应器以及至少一个高压氧化器(2)作为在系列反应器中的最后反应器；在至少大气压的压力下操作任何低压氧化器，并在高于所述至少一个低压氧化器至少0.5巴的压力下操作任何高压氧化器。
文档编号C07C409/10GK102256939SQ200980150703
公开日2011年11月23日 申请日期2009年12月17日 优先权日2008年12月17日
发明者费利-马蒂·普罗拉 申请人:博瑞立斯有限公司